于闐

摘要：樣品經(jīng)灼燒后用王水溶解，用聚氨酯泡沫塑料振蕩富集化探樣品中的微量金，硫脲解脫，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進行測定，本方法具有操作簡便、檢出限低、線性范圍寬、測量速度快等優(yōu)點，具有推廣價值。

關(guān)鍵詞：泡沫塑料富集；化探樣；微量金；ICP-MS

Abstract：A method of the determination of Gold in geochemical Sample By Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry was studied in this paper.Geochemical Sample were dissolved by digestion chloroazotic acid system，were separated by polyurethane foaming plastic，were eluted with sulfocarbamide.The operating condition of the instrument was optimized.Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry has high efficiency and accuracy.Their simplicity，low Detection limit，sensitivity and wide linear range make the method as a Valuable method.

Key words：Polyurethane foaming plastic；Geochemical Sample；Trace gold；Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

金具有良好的物理機械性能、抗蝕性能和很高的化學(xué)穩(wěn)定性，所以電子、電氣、軍事、通訊技術(shù)、宇航、化工、陶瓷、醫(yī)療等領(lǐng)域以及人類生活中都有廣泛的應(yīng)用。隨著地質(zhì)找礦工作的發(fā)展，作為地質(zhì)找礦的重要依據(jù)，對化探樣品中微量金的測定要求越來越高，且化探樣品數(shù)量大，勞動強度大，如何提高靈敏度、穩(wěn)定性和化驗效率成為微量金分析所需要解決的首要問題。本法采用王水溶樣，聚氨酯泡沫塑料振蕩富集，ICP-MS測定的方法，提高了微量金分析的靈敏度，其檢出限、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性均能符合區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查的要求，本法與傳統(tǒng)的光譜法、硫代米蚩酮比色法、石墨爐原子吸收法相比縮短了檢測周期、降低了勞動強度，適合大批量化探樣中微量金的分析。

1.實驗部分

1.1儀器及工作參數(shù)

Net10N300Q電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國PE），其工作參數(shù)見1。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑

金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）：稱取0. 1000g光譜純金于100mL燒杯中，加入10mL王水（1+1），水浴蒸干后，加入1mLHCl沸水浴蒸干，用20mLHCl（1+1）提取，轉(zhuǎn)入盛有90mLHCl的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；此液為ρ（Au）=100μg/mL。

泡沫塑料：聚氨酯型，剪成2. 5cm×2. 5cm×1cm的小塊，用10%鹽酸浸泡24h以上，用時洗凈。

鹽酸、硝酸：分析純。

硫脲溶液：10g/L水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3分析步驟

稱取化探樣品10. 0g于25mL瓷坩堝中，放入馬弗爐中，從低溫升至650℃，保溫1h，將自然冷卻試樣倒入250mL的三角燒瓶中，加入1：1 王水40mL；在電熱板上加熱40min溶解，至王水蒸發(fā)至20mL左右時，取下冷卻，加入純水至100mL，放入一塊泡沫塑料，振蕩30min；取出泡沫塑料，清洗至中性，擠干液體，于盛有1%硫脲10mL的25mL比色管中，沸水浴20min，趁熱取出泡沫塑料并將試液冷卻后待測。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟：用10%的HCl溶液將金標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋至1000ng/mL及100ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)工作液，移取100ng/mL工作液0. 00、0. 10、0. 50、5. 00 mL及1000ng/mL 工作液2. 00、5. 00于250 mL的三角燒瓶中，以10%的王水稀釋至約100mL，以下同樣品操作。此為0. 0、1. 0、5. 0、50. 0、200. 0、500. 0ng/mL的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.結(jié)果與討論

2.1泡沫塑料吸附金酸度的選擇

化探樣品中的金，一般選用王水分解，用10%鹽酸浸泡處理過的泡沫塑料進行試驗，結(jié)果表明，在1-20%的酸度范圍內(nèi)，吸附率均達到95%以上，本法將酸度控制在10%左右。

2.2振蕩吸附時間的選擇

取100ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液做振蕩回收實驗，振蕩時間從10分鐘-50分鐘，吸附率見表2，實驗結(jié)果表明，振蕩時間在20分鐘以即可達到95%的吸附率，本法選擇30分鐘。

2.3方法的準(zhǔn)確度試驗

采用7個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢驗，對每一個樣品進行12次平行測定，計算平均值與相對誤差RE，結(jié)果見表3。試驗結(jié)果表明此方法的準(zhǔn)確度完全附合《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室質(zhì)量管理規(guī)范》要求的監(jiān)控限。

2.4方法的精確度試驗

選擇3個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別平行稱取11份，分別測定金的含量，計算其精密度（RSD），結(jié)果見到4。測定結(jié)果表明此方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%，精密度滿足規(guī)范要求。

2.5與石墨爐原子吸收法比較

ICP-MS與石墨爐原子吸收法的樣品前處理步驟相同，數(shù)據(jù)顯示兩種方法的險出限精密度無明顯差異，均能滿足化探樣品質(zhì)量控制要求，相比之下ICP-MS具有線性范圍更寬，測量速度更快的優(yōu)點，具體數(shù)據(jù)參見表5。

3.結(jié)語

實驗表明ICP-MS用于化探樣品中微量金的測定即能滿足化探樣品測試規(guī)范的質(zhì)量控制要求，還有線性范圍更寬、測量速度更快的優(yōu)點，適合大批量的化探樣品的測試分析。

參考文獻：

[1]李志強，李占波.感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定化探樣品中微量金.西部探礦工程，2010，6：116-117.

[2]馬龍，胡蘭基.泡塑快速富集法測定化探樣品中微量金.青?？萍?，2010，2：81-82.

[3]賈雙琳，況云所.聚氨酯泡沫塑料富集—ICP-MS測定化探樣品中微量金.分析試驗室，2010，S1：161-163.

[4]宋麗華，金一.石墨爐原子吸收法和ICP-MS測定地質(zhì)樣品中微量金的比較.分析試驗室，2009，S2：227-229.

[5]孫華，王英濱，黃文輝.ICP-MS測定地質(zhì)樣品中痕量金的預(yù)處理方法.貴金屬，2004，01：55-60.