趙鵬

摘要：社會的進步對環(huán)境質(zhì)量的要求也越來越高，科技的發(fā)展使對環(huán)境監(jiān)測技術(shù)也不斷更新。色譜儀器和質(zhì)譜儀器的聯(lián)用在有機物的測定技術(shù)中是一種比較成熟的手段，并且有很好的精確度。采用HAPSITE便攜式氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀以氯苯作為內(nèi)標開發(fā)監(jiān)測水中苯系物的高靈敏度的方法，定性定量的監(jiān)測苯系物。

關鍵詞：HAPSITE便攜式GC-MS；有機污染物；分析

在石油、煉焦、油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機化工廠廢水中的苯系有機物的含量較高，苯系有機物主要有苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯等，其中苯是一種致癌物，其他幾種有機物都對人體有著不同程度的毒性傷害。苯是芳香族化合物，是一種無色有特殊芳香氣味的液體。甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯是苯的同系物，具有易燃、易爆、易揮發(fā)的特性。

氣相色譜-質(zhì)譜GC-MS（Gas Chromatography -Mass Spectrometry）聯(lián)用技術(shù)是檢測飲用水、地表水中有機物的較為標準標準分析方法，可檢測出含量較低的對人體健康和環(huán)境有危害的有機物[1]。使用HAPSITE內(nèi)部標準氣體只能做半定量檢測，檢測結(jié)果往往存在較大的誤差。

1.3 實驗原理

便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀適用于便攜性的現(xiàn)場檢測， 可一人攜帶和操作。

氣相色譜利用樣品在色譜柱中配系數(shù)的不同，經(jīng)過多次分配從而實現(xiàn)有機物分離，使用機內(nèi)的載氣和內(nèi)部標準氣體分析樣品。

采用此種分析方法對揮發(fā)性有機物的鑒別具有極高的靈敏度。

2 實驗方法

2.1 設計實驗分析過程

標準溶液的配制

樣品色譜分離與質(zhì)譜定性條件的選擇

標準曲線的繪制

檢出限的測定

2.2 實驗步驟

2.2.1 標準溶液的配制

標準溶液：準確量取苯：50μL、甲苯：50μL、乙苯：50μL、鄰二甲苯：50μL、對二甲苯：50μL、間二甲苯：50μL。加入乙酸乙酯將其混合稀釋至 10 mL，在4 ℃的溫度下避光保存已經(jīng)配好的濃度為5.0 mg/mL的6 種苯系物的單標儲備液和混合標準儲備液。

內(nèi)標液：準確量取氯苯：50 μL，加入乙酸乙酯將其混合稀釋至 10 mL，配得氯苯的內(nèi)標儲備液（5.0 mg/mL），在4 ℃的溫度下避光保存已經(jīng)配好的濃度為5.0 mg/mL的內(nèi)標儲備液[2]。

2.2.2 樣品色譜分離與質(zhì)譜定性條件的選擇

樣品色譜分離條件的選擇

柱箱的初始溫度設置為50℃，并且以8℃/min升溫速率升溫。通過查閱文獻，苯系物大約在80～145℃時出現(xiàn)峰值，所以終止溫度設置為150℃。氯苯和苯系物混合標準溶液的總離子流色譜如下圖所示：

監(jiān)測離子的選擇

采用質(zhì)譜全掃描定性揮發(fā)性有機物，選擇離子檢測方法（SIM）進行定量檢測。通過氯苯和苯系物混合標準溶液進行掃描分析得到的標準總離子色譜圖，然后得到它們的保留時間。保留時間見表格2。

標準品總離子流色譜圖如下圖所示：

把苯系物標準品儲備液進行稀釋，得到濃度為 5.0， 10.0， 25.0， 50.0， 100.0， 250.0， 500.0 mg/L的 7 種不同濃度的標準溶液，加入內(nèi)標液使得內(nèi)標物濃度為 50 μg/mL，進行上機測試。以待測的苯系物和內(nèi)標相對響應值對濃度作曲線，得到各苯系物的標準曲線和檢出限。

各化合物標準曲線中的相關系數(shù)、檢出限和保留時間如下表所示：

3 結(jié)果與討論

HAPSITE便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀對揮發(fā)性有機化合物的檢測的靈敏度非常高，并且在應急監(jiān)測中非常方便，可以帶到現(xiàn)場進行測試。

在 1.0 ～ 500.0 μg/mL范圍內(nèi)線性良好，各種組分的線性相關系數(shù)均大于0.995，可以滿足定量分析的需要，測定的相對標準偏差 在2.58 ～ 12.43 %之間。通過本次的實驗采用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定水中苯系物的方法，準確度和精密度均較好，是適合測定水中苯系物的較好方法。在應急監(jiān)測中能為事故盡早提供較為精確的數(shù)據(jù)。采用HAPSITE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定水中苯系物的方法。通過對HAPSITE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的淺顯探討，HAPSITE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)使用主要向以下幾個方面發(fā)展和目的：

HAPSITE便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)配備的便攜式頂空使該系統(tǒng)能夠用于被污染水體中的揮發(fā)性有機物的檢測，，可以對水中的痕量的揮發(fā)性有機物進行準確定性和定量分析。HAPSITE便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可完成常見揮發(fā)性有機化合物的定量分析 [3]。在應急監(jiān)測中可對定量庫方法中含有的有機污染物進行快速準確的定量分析， 為環(huán)境污染事故決策提供準確的數(shù)據(jù)依據(jù)。

參考文獻：

[1]Lin H Y， Lin J， Zhang W. etal Chinese Journal of Health Laboratory Technology （林華影， 林捷， 張偉， 等.中國衛(wèi)生檢驗雜志）， 2007，117（ 9 ）：1557.

[2]State Ministry of Environmental Protection. Air and Exhaust as Monitoring and Ana lysis Methods. 4th Updated.ed. Beijing： China Environmenta l Science Press （國家環(huán)境保護部. 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法. 第4 版增補版. 北京：中國環(huán)境科學出版社）， 2008

[3]劉明仁.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境有機污染物檢測中的應用.濟南大學.2010年5月.