馬慶豐，辛 雪，范維玉，梁 明，王曉波

（1.中石油燃料油有限責(zé)任公司研究院，山東青島266580；2.中國(guó)石油大學(xué)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島266580）

多聚磷酸改性瀝青流變性能及改性機(jī)制研究

馬慶豐1，辛 雪2，范維玉2，梁 明2，王曉波2

（1.中石油燃料油有限責(zé)任公司研究院，山東青島266580；2.中國(guó)石油大學(xué)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東青島266580）

利用動(dòng)態(tài)黏彈力學(xué)方法，在動(dòng)態(tài)剪切流變儀上通過(guò)動(dòng)態(tài)黏彈試驗(yàn)和穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)并結(jié)合Carreau模型研究多聚磷酸（PPA）對(duì)改性瀝青流變性能的影響，通過(guò)膠體組分變化和紅外譜圖分析探究PPA對(duì)瀝青的改性機(jī)制。結(jié)果表明：在試驗(yàn)頻率范圍內(nèi)，PPA改性瀝青的存儲(chǔ)模量G′和損失模量G″隨頻率的增加而增大，PPA摻量越大瀝青的彈性性質(zhì)越明顯，說(shuō)明PPA可有效改善瀝青的模量和高溫抗車轍性能；相同頻率下，G′明顯小于G″且模量差值隨PPA摻量的增大、溫度的降低及頻率的增大而呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)；PPA的摻加使瀝青的臨界剪切速率γ.c大幅度降低，且摻量越大γ.c越小，瀝青對(duì)外部剪應(yīng)力的敏感性變大；與基質(zhì)瀝青相比，隨PPA摻量的增大，瀝青膠體成分中輕組分含量減少，瀝青質(zhì)含量大幅增加，PPA改性瀝青紅外譜圖中增加了1026 cm-1處的特征吸收峰（P—O單鍵和雙鍵的伸縮振動(dòng)峰），說(shuō)明PPA對(duì)瀝青的改性是通過(guò)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的。

流變性能；多聚磷酸；動(dòng)態(tài)力學(xué)方法；改性瀝青；改性機(jī)制

目前改性瀝青越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于高等級(jí)瀝青路面中［1-3］，用于制備改性瀝青的改性劑主要以聚合物為主［4］，聚合物改性瀝青可以有效改善瀝青的高低溫性能和溫度敏感性，但與瀝青相容性和穩(wěn)定性能差，在高溫儲(chǔ)存時(shí)聚合物很容易與瀝青發(fā)生離析現(xiàn)象［5-6］。多聚磷酸（PPA）最早用于瀝青的改性起源于19世紀(jì)70年代的美國(guó)，PPA可以和瀝青中的極性基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)而被當(dāng)作抗絮凝劑來(lái)使用。研究［7-8］表明，PPA對(duì)瀝青的性能改善明顯，儲(chǔ)存穩(wěn)定性能優(yōu)越。筆者利用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析（DMA）研究不同摻量PPA改性瀝青的流變性能，并結(jié)合改性前后瀝青膠體組分變化和紅外譜圖探討PPA對(duì)瀝青的改性機(jī)制。

1 試 驗(yàn)

1.1 試 劑

以中石油秦皇島石化有限公司生產(chǎn)的秦皇島AH-90（QHD AH-90）瀝青為基質(zhì)瀝青，其軟化點(diǎn)為43.2℃，25℃針入度為89，10℃延度為69.0℃，飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量分別為19.7%、42.9%、25.8%和11.6%。

PPA由天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所制備，分子式為H6P4O13，相對(duì)分子質(zhì)量為337.93，H2PO5質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥80%。

1.2 改性瀝青試樣的制備

將基質(zhì)瀝青（P0）加熱到150℃，攪拌轉(zhuǎn)速為600～700 r/min下緩慢加入PPA后攪拌0.5 h，摻量分別選取0.5%（P2）、1.0%（P3）、1.5%（P4）和2.0%（P5）制備PPA改性瀝青，同時(shí)為研究工藝條件對(duì)瀝青性能的影響，采取對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行與PPA改性瀝青相同的工藝制備空白對(duì)比樣（P1）。

1.3 測(cè)試與表征

瀝青的軟化點(diǎn)、針入度和延度等均按照J(rèn)TJ052 -2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行測(cè)定；動(dòng)力黏度測(cè)定使用美國(guó)Brookfield公司的RVDV-Ⅱ+P Brookfield黏度儀；紅外光譜分析采用美國(guó)的Nicolet IS 10傅里葉變換紅外光譜儀，試樣處理采用涂膜法。

動(dòng)態(tài)剪切試驗(yàn)由美國(guó)TA公司生產(chǎn)的應(yīng)力控制流變儀AR2000EX測(cè)定。分別將試樣P0-P5在50℃下進(jìn)行動(dòng)態(tài)黏彈試驗(yàn)（頻率為0.1～100 rad/s）和60℃穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)（剪切速率為10-3～102s-1），P2和P5在不同溫度（25、50和75℃）下進(jìn)行動(dòng)態(tài)黏彈試驗(yàn)（頻率為0.1～100 rad/s）。將少量樣品放在直徑為25 mm的平板夾具的下平板上，調(diào)節(jié)上平板至1000 μm，用熱刀將平板周圍擠出的試樣刮平，恒溫10 min后進(jìn)行流變?cè)囼?yàn)測(cè)定。

2 結(jié)果分析

2.1 改性瀝青常規(guī)指標(biāo)

改性瀝青常規(guī)物理性質(zhì)包括軟化點(diǎn)、黏度、針入度和延度等，分別評(píng)價(jià)瀝青的高溫性能、稠度和低溫性能，結(jié)果見表1?？梢钥闯觯S著PPA摻量的增加，軟化點(diǎn)不斷增加，針入度和10℃延度呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)。原因是PPA的摻加導(dǎo)致瀝青中原有的膠體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，PPA較易與瀝青中的特定組分優(yōu)先發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致瀝青的油份含量減少，硬組分含量增多?？瞻讓?duì)比樣P1的軟化點(diǎn)和黏度提高，針入度和低溫延度均低于未經(jīng)處理過(guò)的基質(zhì)瀝青，這是由于在制備過(guò)程中瀝青中的油分逐漸氧化轉(zhuǎn)變?yōu)闉r青質(zhì)，導(dǎo)致其低溫延度降低，黏度增加。

表1 PPA摻量對(duì)改性瀝青常規(guī)指標(biāo)的影響Table 1 Effect of PPA contents on performances of modified asphalt

2.2 流變性能

瀝青是一種黏彈性材料，在工作溫度下會(huì)同時(shí)顯示彈性和黏性材料的特性，這兩種特性之間的關(guān)系被用來(lái)衡量瀝青膠結(jié)料抵抗永久變形和疲勞開裂的能力［9］。動(dòng)態(tài)剪切流變儀可測(cè)定瀝青材料的復(fù)數(shù)剪切模量G*，它是由反映瀝青彈性成分的儲(chǔ)存模量G′和反映瀝青黏性成分的損失模量G″兩部分組成。

2.2.1 動(dòng)態(tài)黏彈試驗(yàn)

PPA摻量對(duì)改性瀝青動(dòng)態(tài)黏彈參數(shù)的影響見圖1?？梢钥闯?，試驗(yàn)范圍內(nèi)隨剪切頻率的增大，所有瀝青的G′和G″都呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，說(shuō)明PPA的摻加可以有效改善瀝青的模量和高溫抗車轍性能；但相同頻率下，G′明顯小于G″，說(shuō)明在所測(cè)定的溫度（50℃）和頻率范圍內(nèi)，瀝青總體呈現(xiàn)出黏性特征；G′的增大幅度高于G″，即隨頻率越大瀝青越呈現(xiàn)彈性性質(zhì)。PPA摻量越大對(duì)瀝青G′和G″的改善效果越明顯，且不同摻量PPA的瀝青存儲(chǔ)模量和損失模量在低頻下差別較大，當(dāng)頻率大于1 rad·s-1后差別逐漸縮小，頻率大于100 rad·s-1后差別和增加幅度繼續(xù)減小，直到最終達(dá)到同一交點(diǎn)。另一方面，空白對(duì)比樣P1的G′和G″與基質(zhì)瀝青P0相比均有明顯提高，說(shuō)明瀝青在制備加工過(guò)程中軟瀝青組分減少，瀝青質(zhì)等硬瀝青組分含量增加。

圖1 不同PPA摻量下改性瀝青黏彈性模量G′和G″隨剪切頻率ω的變化規(guī)律Fig.1 Frequency dependence of linear viscoelasticity modulis for asphalts with different content of PPA

瀝青或改性瀝青的黏彈特性既與瀝青本身的性質(zhì)或改性劑的性質(zhì)有關(guān)，也與試驗(yàn)條件（剪切頻率、測(cè)試溫度等）有關(guān)［10-11］。為了研究溫度對(duì)PPA改性瀝青黏彈性能的影響，選取P2和P5分別在25、50和75℃下分析G′和G″的變化規(guī)律，結(jié)果見圖2?？梢钥闯?，瀝青在不同溫度下呈現(xiàn)出的黏彈特性差異較大，但瀝青樣品的G′和G″均呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，且后者始終大于前者，說(shuō)明在試驗(yàn)范圍內(nèi)，瀝青主要以黏性成分為主。G′和G″之間的差值隨PPA摻量的增大、溫度的降低及頻率的增大而呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)。相同PPA摻量在不同溫度下模量的變化規(guī)律表明，溫度越高，瀝青模量越低，但G′和G″之間的差值越明顯，且隨著頻率的增加，模量增長(zhǎng)速率越大，說(shuō)明PPA對(duì)改善瀝青的高溫性能有明顯的改善。

圖2 不同溫度下PPA改性瀝青黏彈性模量G′和G″的變化規(guī)律Fig.2 Frequency dependence of linear viscoelasticity modulis for asphalts

2.2.2 60℃穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)

大多數(shù)瀝青膠結(jié)料在路面工作溫度下屬于偽塑形非牛頓流體，當(dāng)剪切速率達(dá)到特定值時(shí)，黏度隨著剪切速率的增加而呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)，這就是典型的剪切稀釋特性［12］。一般用.γc表征出現(xiàn)剪切稀釋特性時(shí)的臨界剪切速率，用η0表征瀝青的零剪切稀釋黏度即剪切速率趨近于零時(shí)黏度的漸進(jìn)值，本文采用零剪切黏度η0和臨界剪切速率.γc作為PPA改性瀝青的評(píng)價(jià)指標(biāo)。如圖3所示，不同摻量PPA改性瀝青的流變特性差別較大，PPA摻量越大，零剪切黏度η0越大，出現(xiàn)剪切稀釋特性時(shí)的臨界剪切速率.γc越小，對(duì)剪切的敏感性越高，偏離牛頓流體的程度越大。

η隨剪切速率.γ的變化曲線可用Carreau模型［13］進(jìn)行擬合：

式中，s表示出現(xiàn)剪切稀釋特性后流變曲線的斜率。本文中利用Carreau模型擬合不同PPA摻量制備的改性瀝青的流變特性曲線，并利用模型擬合后得到相關(guān)參數(shù)，結(jié)果見表2?？梢钥闯觯S著PPA摻量的增大，η0大幅增大，而.γc和s呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)。擬合參數(shù)規(guī)律表明基質(zhì)瀝青P1出現(xiàn)剪切稀釋時(shí)的臨界剪切速率.γc最大且高于空白對(duì)比樣P2的臨界剪切速率.γc，說(shuō)明改性瀝青制備過(guò)程會(huì)使基質(zhì)瀝青對(duì)剪切的敏感性提高；而PPA的摻加使得.γc大幅度降低，說(shuō)明PPA改性瀝青對(duì)剪切敏感性較大，且PPA摻量越大越敏感；零剪切黏度η0在摻加PPA后增大，說(shuō)明PPA可以有效改善瀝青的高溫性能。

圖3 不同PPA摻量改性瀝青的60℃穩(wěn)態(tài)流動(dòng)試驗(yàn)Fig.3 Steady state flow behavior for modified asphalts with different PPA content at 60℃

表2 不同摻量PPA改性瀝青的黏流曲線參數(shù)Table 2 Parameters of viscous flow curves for modified asphalts with different PPA content

2.3 改性機(jī)制

2.3.1 膠體含量

瀝青是一種以瀝青質(zhì)為核心，膠質(zhì)吸附在瀝青質(zhì)周圍的膠體結(jié)構(gòu)。膠質(zhì)作為分散相分散在由芳香分和飽和分組成的分散介質(zhì)中。為探討PPA對(duì)瀝青的改性機(jī)制，對(duì)基質(zhì)瀝青P0與不同PPA摻量分別的樣品P2～P5分別進(jìn)行膠體組分含量的測(cè)定，結(jié)果見圖4。可以看出，PPA的摻加對(duì)瀝青的四組分產(chǎn)生較大影響，且不同摻量的PPA對(duì)各組分的影響差別較大。PPA的加入導(dǎo)致瀝青中的飽和分和膠質(zhì)含量降低，瀝青質(zhì)含量逐漸增大，但芳香分含量基本不變，說(shuō)明PPA導(dǎo)致瀝青中的飽和分向膠質(zhì)轉(zhuǎn)變，而膠質(zhì)向?yàn)r青質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)變。瀝青中膠體組成關(guān)系可通過(guò)膠體指數(shù)IC表示：

隨著PPA摻量的增大，瀝青膠體指數(shù)IC逐漸減小，瀝青中輕組分含量減少，瀝青質(zhì)含量大幅增加，因此導(dǎo)致瀝青膠體結(jié)構(gòu)由溶膠型向溶膠-凝膠型或凝膠型轉(zhuǎn)變。這也進(jìn)一步驗(yàn)證了瀝青黏度增大、軟化點(diǎn)升高、G′和G″增大的變化規(guī)律。

圖4 PPA改性前后瀝青SARA組分變化Fig.4 SARA fractions for base asphalt and asphalts with PPA

2.3.2 紅外光譜分析

紅外光譜法在化學(xué)結(jié)構(gòu)分析研究中具有適用范圍廣、提供豐富的結(jié)構(gòu)成分信息和儀器使用維護(hù)方便等特點(diǎn)，近年來(lái)廣泛應(yīng)用于瀝青和改性瀝青方面［14-15］。通過(guò)紅外光譜法對(duì)比分析基質(zhì)瀝青、PPA改性瀝青及改性劑PPA中的特征官能團(tuán)變化（圖5），推測(cè)PPA對(duì)瀝青的改性機(jī)制。PPA具有酸性特征，易生成H+，由于瀝青組分復(fù)雜，選取幾種代表結(jié)構(gòu)描述PPA與瀝青改性可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，其中X代表N、O和S等電負(fù)性較強(qiáng)的原子：

圖5 紅外譜圖Fig.5 Infrared spectrum

基質(zhì)瀝青和PPA改性瀝青在2800～3000 cm-1出現(xiàn)很強(qiáng)的吸收峰，這些強(qiáng)吸收峰是瀝青中烷烴和環(huán)烷烴的C—H鍵的伸縮振動(dòng)的結(jié)果，其中2923 cm-1和2853 cm-1的吸收峰主要是由于—CH2—中的C—H鍵引起；1603 cm-1的吸收峰由芳環(huán)的骨架振動(dòng)（共軛雙鍵和的吸收共同引起；1458 cm-1和1376 cm-1的強(qiáng)吸收峰是由C—H鍵的彎曲振動(dòng)產(chǎn)生；與基質(zhì)瀝青相比，PPA改性瀝青紅外譜圖中增加了1026 cm-1處的吸收峰，它由P—O單鍵和雙鍵的伸縮振動(dòng)引起，即PPA改性瀝青中含有P—O單鍵和雙鍵，由此推斷PPA對(duì)瀝青的改性是通過(guò)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而進(jìn)行的。

3 結(jié) 論

（1）隨頻率的增大，PPA改性瀝青的G′和G″都逐漸增大，PPA的摻加可以有效改善瀝青的模量和高溫抗車轍性能；相同頻率下，G′明顯小于G″，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，瀝青總體呈現(xiàn)出黏性特征；G′的增大幅度高于G″，即頻率越大，瀝青的彈性性質(zhì)越明顯；G′和G″之間的差值隨PPA摻量的增大、溫度的降低及頻率的增大而呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)。

（2）PPA的摻加使.γc大幅度降低，說(shuō)明PPA改性瀝青對(duì)剪切敏感性較大，且PPA摻量越大越敏感；摻加PPA后零剪切黏度η0增大，說(shuō)明PPA可以有效改善瀝青的高溫性能。

（3）隨PPA摻量的增大，瀝青膠體指數(shù)逐漸減小，瀝青中輕組分含量減少，瀝青質(zhì)含量大幅增加，導(dǎo)致瀝青膠體結(jié)構(gòu)由溶膠型向溶膠-凝膠型或凝膠型轉(zhuǎn)變；通過(guò)對(duì)基質(zhì)瀝青、PPA改性瀝青及改性劑中特征官能團(tuán)的分析與對(duì)比，表明PPA對(duì)瀝青的改性是通過(guò)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的。

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（編輯 劉為清）

Rheological properties and modification mechanism of PPA modified asphalt

MA Qingfeng1，XIN Xue2，F(xiàn)AN Weiyu2，LIANG Ming2，WANG Xiaobo2
（1.PetroChina Fuel Oil Company Limited Research Institute，Qingdao 266580，China；2.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，China University of Petroleum，Qingdao 266580，China）

With the dynamic mechanical analysis（DMA），dynamic shear test as well as steady state flow measurement which were conducted with dynamic shear rheometer（DSR）and Carreau model were used to study the effect of polyphosphoric acid（PPA）on the rheological properties and modification mechanism of asphalt.And the modification mechanism of PPA on asphalt was investigated by the changes of colloidal structure and infrared spectra.The results show that the storage moduli G′and the loss moduli G″increase constantly for all modified asphalts as the increase of frequency at the studied frequency region，which indicates more elastic behavior is enhanced by PPA.Consequently，PPA improves the modulus and rutting resistance of asphalt.Moreover，at the same frequency，G″shows more pronounced than G′and the discrepancy between G′and G″appears smaller as the increase of PPA content，frequency and decrease of temperature.The critical shear rate，.γc，decreases drastically with the addition of PPA and this trend is more significant as the increase of PPA，indicating more susceptibility to shear force.Compared to base asphalt，light components decrease in asphalt while the proportions of asphaltene increase as the increase of PPA addition.Infrared spectrum analysis shows that characteristic peak occurs at 1026 cm-1（theemergence of P-O and P=O）in the PPA modified asphalt，which reveals PPA reacts with base asphalt.

rheological properties；polyphosphoric acid；dynamic mechanical analysis；modified asphalt；modification mechanism

U 414

A

馬慶豐，辛雪，范維玉，等.多聚磷酸改性瀝青流變性能及改性機(jī)制研究［J］.中國(guó)石油大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2015，39（6）：165-170.

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1673-5005（2015）06-0165-06

10.3969/j.issn.1673-5005.2015.06.022

2015-04-12

中石油燃料油有限公司研究院與中國(guó)石油大學(xué)科研合作項(xiàng)目（05N13041010）；中國(guó)石油大學(xué)研究生創(chuàng)新工程項(xiàng)目（15CX06046A）

馬慶豐（1976-），男，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)槿剂嫌图盀r青產(chǎn)品。E-mail：ma-qf@petrochina.com.cn。

范維玉（1957-），男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)闉r青材料。E-mail：fanwyu@upc.edu.cn。