趙文文，劉乃安，張林鶴

（中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥，230026）

0 引言

自燃是一種特殊的燃燒，指可燃物由于內(nèi)部放熱反應(yīng)的發(fā)生引起溫度升高，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，熱量不斷積聚導(dǎo)致熱失控并最終燃燒的現(xiàn)象［1］。為了明確各類自燃物質(zhì)的安全貯存臨界條件，有效地預(yù)防和控制因自燃起火造成的安全事故，需對(duì)物質(zhì)的自燃特性包括自燃臨界環(huán)境溫度、表觀活化能以及反應(yīng)熱和指前因子的乘積等參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。

目前已發(fā)展出多種方法用于測(cè)量上述參數(shù)，如基于熱物理的差示掃描量熱分析法（DSC）［2］、差熱分析法（DTA）［2，3］和基于能量平衡等式的金屬網(wǎng)籃法［4，5］、交 點(diǎn) 溫 度 法 （CPT）［6，7］和 HR［8，9］方 法 等。其中后三種方法由于操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的自燃檢測(cè)，且溫度分布都符合Frank－Kamenetskii中心對(duì)稱模型。

金屬網(wǎng)籃法是Bowes和Cameron［4，5］首先提出的：改變系統(tǒng)尺寸和環(huán)境溫度，找出多個(gè)尺寸下系統(tǒng)對(duì)應(yīng)的自燃臨界環(huán)境溫度Tc即可線性擬合求取動(dòng)力學(xué)參數(shù)。該方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，往往需要多組實(shí)驗(yàn)才能得到所需結(jié)果，且系統(tǒng)尺寸每增大一倍，所需時(shí)間變?yōu)樵瓉?lái)的四倍［10］。

交點(diǎn)溫度法［6，7］和 HR［8，9］方法基本思想類似：前者認(rèn)為當(dāng)中心點(diǎn)和離中心點(diǎn)很近的一點(diǎn)溫度相等時(shí)，中心點(diǎn)的熱傳導(dǎo)作用非常弱，導(dǎo)熱項(xiàng)可以被去掉；后者認(rèn)為當(dāng)中心點(diǎn)溫度和環(huán)境溫度一致時(shí)，熱傳導(dǎo)項(xiàng)被忽略。它們也各有局限性：交點(diǎn)溫度法對(duì)熱電偶精度要求高，且沒(méi)有明確的交點(diǎn)時(shí)刻；HR方法將系統(tǒng)看做質(zhì)點(diǎn)，不考慮中心點(diǎn)和環(huán)境之間的熱傳導(dǎo)，本身就存在很大誤差。

劉等［11］從能量平衡等式出發(fā)，提出了一種新的基于多點(diǎn)測(cè)溫的熱自燃分析方法，該方法較好地彌補(bǔ)了以上三種方法的不足：不僅減少了實(shí)驗(yàn)材料和人力的消耗，而且有充實(shí)的理論依據(jù)和實(shí)際可操作性。但是，作為一種新的實(shí)驗(yàn)方法，該方法的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性和所得結(jié)果的可靠性仍值得探索。本文以煙葉粉末為樣品，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證多點(diǎn)法測(cè)量可燃物質(zhì)自燃特性的重復(fù)性和可靠性，還通過(guò)兩種不同熱電偶分布下的結(jié)果對(duì)比，分析熱電偶分布對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

1 多點(diǎn)測(cè)溫法理論基礎(chǔ)

式（1）是多點(diǎn)法提出所依據(jù)的能量平衡等式。

式中ρ、c和λ是材料的密度、比熱容和熱傳導(dǎo)系數(shù)，T是溫度，t是時(shí)間，x是長(zhǎng)度，Q是反應(yīng)放熱，A是指前因子，Ea是活化能，R是普適氣體常數(shù)，j是形狀因子（對(duì)于無(wú)限大平板、無(wú)限長(zhǎng)圓柱和球體，形狀因子分別為0、1和2）。

Cuzzillo［12］把其成立需滿足的假設(shè)歸結(jié)為以下四點(diǎn)：1）系統(tǒng)各向均勻同性，物理參數(shù)不變；2）放熱反應(yīng)歸結(jié)為具有阿倫尼烏斯性質(zhì)的一步反應(yīng)；3）RT0／Ea?1（T0是環(huán)境溫度）；4）沒(méi)有其他重要的物理過(guò)程影響系統(tǒng)的能量平衡。

在一維無(wú)限大平板系統(tǒng)中，j＝0，式（1）簡(jiǎn)化為式（2）：

由交點(diǎn)溫度法和HR方法的中心思想可知，為了去除式（1）右邊的熱導(dǎo)項(xiàng)，學(xué)者們通過(guò)找到不同點(diǎn)的溫度相等時(shí)刻來(lái)實(shí)現(xiàn)。本文要驗(yàn)證的多點(diǎn)法和這兩者存在相似之處：一維系統(tǒng)中的內(nèi)部某點(diǎn)在自熱反應(yīng)的作用下，熱傳導(dǎo)方向在某一時(shí)刻從由外向內(nèi)轉(zhuǎn)變?yōu)橛蓛?nèi)向外，在該臨界變化時(shí)刻tL處滿足?2T／?x2＝0（此時(shí)該點(diǎn)的溫度記為T(mén)L），于是式（2）可變?yōu)槭剑?）：

為了確定導(dǎo)熱方向臨界轉(zhuǎn)變時(shí)刻，表征變量之間線性相關(guān)程度的線性相關(guān)系數(shù)r0被引入。選取中心點(diǎn)一側(cè)的三組數(shù)據(jù)求解線性相關(guān)系數(shù)，r0數(shù)值的正負(fù)表示中間點(diǎn)的導(dǎo)熱方向，其正負(fù)臨界變化時(shí)刻（r0＝0，三個(gè)溫度間無(wú)線性關(guān)系）即為要求的tL，然后便可采取類似交點(diǎn)法和HR的方法擬合得到動(dòng)力學(xué)參數(shù)。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)樣品及設(shè)備

本次實(shí)驗(yàn)我們以新鮮煙葉為樣品。首先用型號(hào)為JP－250A的小型粉碎機(jī)把煙葉研磨成細(xì)小顆粒，再用電動(dòng)振動(dòng)篩（CHNT－JS14S）篩選出粒徑小于0.70mm粉末為實(shí)驗(yàn)樣品，儲(chǔ)存于密封袋中備用。每次實(shí)驗(yàn)操作前均用水分測(cè)定儀（Sartorius－MA145）測(cè)量樣品含水率，結(jié)果顯示為13.00%～15.00%。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.1 Schematic diagram of the experiment equipment

圖1是本次研究所用的實(shí)驗(yàn)裝置圖，主要包括：采集電腦、數(shù)據(jù)采集器（NI USB－9162）、模擬一維平板的立方體金屬網(wǎng)籃、恒溫干燥箱（GZX－9030MBE，25.00℃～250.00℃）、直徑為1.00mm的K型熱電偶（金屬網(wǎng)籃內(nèi)）和若干補(bǔ)償導(dǎo)線。一維無(wú)限大平板系統(tǒng)參考文獻(xiàn)［11］中的方法建立：用含孔洞的不銹鋼金屬板焊接兩個(gè)邊長(zhǎng)為7.50cm和5.00cm的立方體頂部可拆卸金屬網(wǎng)籃，金屬板上孔洞的固定間距為水平1.00cm、豎直0.63cm；在大網(wǎng)籃底部鋪設(shè)厚度適中的石棉，將充滿樣品的小網(wǎng)籃放入大網(wǎng)籃中，再在兩網(wǎng)籃前后間隔空隙和小網(wǎng)籃頂部填充適量石棉。經(jīng)過(guò)這樣處理后，該體系不同方向上的溫度梯度數(shù)值結(jié)果如圖2（Z表示水平方向，X、Y分別表示豎直和前后方向，X、Y、Z和圖3中的坐標(biāo)軸一致）。由圖2可知與水平方向相比，前后和豎直方向的熱傳導(dǎo)（由溫度梯度表征）由于石棉的隔熱作用基本可以被忽略，系統(tǒng)滿足一維無(wú)限大平板要求。

圖3是熱電偶在5.00cm金屬網(wǎng)籃中的位置示意圖。本文所有熱電偶從網(wǎng)籃孔隙中心插入至設(shè)定位置，然后用直徑為0.50mm的細(xì)絲固定，由網(wǎng)籃金屬板上的固定孔隙間距可得到所布置熱電偶的具體坐標(biāo)：以點(diǎn)D為坐標(biāo)原點(diǎn)建立坐標(biāo)系，插入小網(wǎng)籃內(nèi)部的五根熱電偶坐標(biāo)可記為T(mén)1（2.50cm，2.50cm，1.50cm）、T2（2.19cm，3.00cm，2.00cm）、T3（2.82cm，2.00cm，2.50cm）、T4（2.50cm，2.50cm，3.00cm）、T5（2.19cm，2.00cm，3.50cm），計(jì)算所得坐標(biāo)是熱電偶探頭與孔隙中心線完全重合時(shí)的結(jié)果，實(shí)際中可能有些許偏差，在誤差范圍內(nèi)仍可采用該結(jié)果進(jìn)行計(jì)算。此外還有第六根熱電偶貼附于大網(wǎng)籃一側(cè)面，用于測(cè)量網(wǎng)籃周圍的環(huán)境溫度。

圖2 一維系統(tǒng)不同方向上的溫度梯度數(shù)值（a：干燥箱設(shè)定溫度184.00℃、質(zhì)量22.50g、含水率14.02%，b：干燥箱設(shè)定溫度183.00℃、質(zhì)量22.80g、含水率13.99%）Fig.2 Temperature gradient curves in the symmetrical thermocouple distribution（a：the set oven temperature 184.00℃，mass 22.50g，water content 14.02%；b：the set oven temperature 183.00℃，mass 22.80g，water content 13.99%）

圖3 熱電偶對(duì)稱分布位置圖Fig.3 Schematic of the symmetrical thermocouple positions

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

本文的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：

（1）按圖1所示將所有儀器連接起來(lái)；

（2）將五根熱電偶從小網(wǎng)籃指定孔隙中插入，并在Z軸上保持相同的深度差異（0.50cm），然后用細(xì)金屬絲固定；

（3）把樣品均勻充入小網(wǎng)籃，邊填充邊振蕩；

（4）按一維性要求布置兩個(gè)網(wǎng)籃后一起放入恒溫干燥箱中，設(shè)定本次實(shí)驗(yàn)所需溫度；

（5）打開(kāi)Labview數(shù)據(jù)采集程序，記錄并保存溫度數(shù)據(jù)；

（6）改變?cè)O(shè)定的干燥箱溫度，重復(fù)步驟（3）～（5）。

由于樣品的含水率、填充密度和系統(tǒng)形狀［13］等會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響，本次研究中，材料含水率為13.00%～15.00%，填充質(zhì)量維持在22.00g～23.00g，一維平板系統(tǒng)為相同的金屬網(wǎng)籃。為避免填充樣品時(shí)對(duì)熱電偶位置造成干擾，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前用細(xì)金屬絲將所有熱電偶與網(wǎng)籃固定在一起，保持熱電偶在所有實(shí)驗(yàn)中位置的一致性，同時(shí)也避免先填充樣品后插入熱電偶時(shí)，探頭被損壞或彎曲。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同熱電偶分布方式的結(jié)果差異

圖3中，從插入深度來(lái)看，邊長(zhǎng)為5.00cm的立方體金屬網(wǎng)籃的熱電偶分布成左右對(duì)稱，深度值依次為1.50cm、2.00cm、2.50cm、2.00cm、1.50cm。由經(jīng)典的F－K溫度對(duì)稱分布模型和自燃從系統(tǒng)中心點(diǎn)開(kāi)始出現(xiàn)等理論可知，自燃實(shí)驗(yàn)的溫度結(jié)果應(yīng)該有溫度值T1≈T5、T2≈T4和自燃發(fā)生后Tmax＝T3。圖4是該熱電偶分布下的樣品自燃實(shí)驗(yàn)溫度曲線。由圖4可以看出，不管最終自燃發(fā)生與否，六根熱電偶都有一致的分布規(guī)律：（1）表面熱電偶在干燥箱的電加熱作用下，由環(huán)境溫度迅速升高到設(shè)定溫度附近；（2）T1與T5、T2與T4溫度曲線在整個(gè)溫升過(guò)程中基本重合；（3）一開(kāi)始熱量由表面向系統(tǒng)內(nèi)部傳遞，所以溫度值為T(mén)1≈T5＞T2≈T4＞T3，隨著自熱反應(yīng)的進(jìn)行、熱量積聚和最終自燃的發(fā)生，熱量傳遞方向變?yōu)橛蓛?nèi)向外，此時(shí)溫度值排列順序?yàn)門(mén)1≈T5＜T2≈T4＜T3；（4）自燃發(fā)生后，內(nèi)部五根熱電偶讀數(shù)中，T3值最大。

圖4 熱電偶對(duì)稱分布時(shí)的溫度曲線（a：干燥箱設(shè)定溫度184.00℃、質(zhì)量22.50g、含水率14.02%，b：干燥箱設(shè)定溫度183.00℃、質(zhì)量22.80g、含水率13.99%）Fig.4 Temperature curves in the symmetrical thermocouple distribution（a：the set oven temperature 184.00℃，mass 22.50g，water content 14.02%；b：the set oven temperature 183.00℃，mass 22.80g，water content 13.99%）

另一種熱電偶分布方式的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示出了截然不同的溫度分布規(guī)律。同樣在圖3所建立的坐標(biāo)系中，內(nèi)部五根熱電偶的新坐標(biāo)為（2.13cm，3.00cm，1.50cm），（3.13cm，2.50cm，2.00cm），（2.50cm，2.50cm，2.50cm），（1.87cm，2.50cm，3.00cm），（2.19cm，2.00cm，3.50cm）。雖然Z值不變，但是這種情況下，五根熱電偶均從左側(cè)插入，深度變?yōu)?.50cm、2.00cm、2.50cm、3.00cm、3.50cm。對(duì)于邊長(zhǎng)為5.00cm的一維立方體金屬網(wǎng)籃，這種布置方式測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)理論上和前者沒(méi)有太大區(qū)別。

圖5是深度不對(duì)稱熱電偶分布方式下的實(shí)驗(yàn)溫度曲線。由圖5可知，與、與溫度曲線呈現(xiàn)明顯差異，且曲線圖末端的溫度最大值并不在處。造成這種結(jié)果的原因可能是補(bǔ)償導(dǎo)線是金屬材料，其熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)樣品，插入過(guò)長(zhǎng)的熱電偶導(dǎo)線影響了系統(tǒng)的一維傳熱和均勻性。由此可見(jiàn)，使用多點(diǎn)法進(jìn)行物質(zhì)自燃檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，合理的熱電偶布置對(duì)于確保系統(tǒng)的一維性和均勻性、獲得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有重要意義。后文中，無(wú)特殊說(shuō)明都指的是插入深度對(duì)稱的熱電偶分布下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3.2 熱自燃臨界環(huán)境溫度Tc

自燃臨界環(huán)境溫度是最先被引進(jìn)的表征自燃特性的參數(shù)，指尺寸一定的可燃系統(tǒng)能夠發(fā)生自燃的最低環(huán)境溫度。若環(huán)境溫度高于該溫度值，自燃一定會(huì)發(fā)生，一旦低于該值，自燃現(xiàn)象便會(huì)消失。實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過(guò)多組實(shí)驗(yàn)確定Tc值：若本次實(shí)驗(yàn)有自燃現(xiàn)象出現(xiàn)，下次實(shí)驗(yàn)便降低環(huán)境溫度直至自燃不發(fā)生，此時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度值就是所求Tc。

圖5 熱電偶不對(duì)稱分布時(shí)的溫度曲線（a：干燥箱設(shè)定溫度185.00℃、質(zhì)量21.00g、含水率13.94%，b：干燥箱設(shè)定溫度185.00℃、質(zhì)量23.00g、含水率14.64%）Fig.5 Temperature curves in the unsymmetrical thermocouple distribution（a：the set oven temperature 185.00℃，mass 21.00g，water content 13.94%；b：the set oven temperature 185.00℃，mass 23.00g，water content 14.64%）

表1 實(shí)驗(yàn)工況及相關(guān)計(jì)算Table 1 Experiment cases and calculations

表1記錄了多點(diǎn)法測(cè)定煙葉粉末自燃特性的實(shí)驗(yàn)工況及相關(guān)計(jì)算。第四列是實(shí)驗(yàn)設(shè)定的恒溫干燥箱的溫度，第五列是貼附于大網(wǎng)籃側(cè)面的熱電偶的環(huán)境溫度讀數(shù)，由表1可知兩者之間存在一定的讀數(shù)差異。這是由于干燥箱加熱裝置位于箱體底部，為了保持內(nèi)部溫度均勻，內(nèi)置風(fēng)扇不斷吹動(dòng)氣流流動(dòng)，加快內(nèi)部熱量循環(huán)和與外界的空氣交換，當(dāng)箱體的測(cè)溫系統(tǒng)讀數(shù)達(dá)到設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，加熱裝置停止工作，而此時(shí)金屬網(wǎng)籃表面處的溫度在熱流和空氣流的影響下仍低于設(shè)定值。因此，實(shí)驗(yàn)測(cè)定的臨界環(huán)境溫度應(yīng)為貼附于大網(wǎng)籃表面的熱電偶讀數(shù)所顯示的數(shù)值。

表1中，相同的實(shí)驗(yàn)條件下，所得結(jié)果基本一致，表明該方法實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。在臨界環(huán)境溫度附近，增加重復(fù)實(shí)驗(yàn)次數(shù)以便清晰的得到準(zhǔn)確的自燃臨界環(huán)境溫度，因此將設(shè)定箱體溫度為183.00℃的實(shí)驗(yàn)工況次數(shù)增加為四組。于是由熱電偶顯示的環(huán)境溫度示數(shù)很容易得出Tc≈ （178.50±0.30） ℃ ，而若以設(shè)定的干燥箱溫度為標(biāo)準(zhǔn)，則Tc≈183.00℃，兩者相差4.00℃左右，故在物質(zhì)自燃臨界環(huán)境溫度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中都應(yīng)當(dāng)進(jìn)行這樣的校正。需要注意的是，序號(hào)5實(shí)驗(yàn)的溫度結(jié)果一維性較差，后面求解物質(zhì)動(dòng)力學(xué)參數(shù)時(shí)將不采用本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，但該數(shù)據(jù)仍可用于上述臨界自燃環(huán)境溫度的判斷。

3.3 動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算

對(duì)自燃現(xiàn)象的研究是為了能夠預(yù)測(cè)自燃發(fā)生的臨界條件，從而為制定安全標(biāo)準(zhǔn)、有效預(yù)防和控制該類事故的發(fā)生提供支持。由金屬網(wǎng)籃法可知，系統(tǒng)尺寸越大，實(shí)驗(yàn)時(shí)間越長(zhǎng)。對(duì)于大尺寸的堆積物，用實(shí)驗(yàn)的手段來(lái)直接測(cè)量自燃臨界條件顯然是不可取的。式（4）是F－K模型參數(shù)δ，它不僅表示了各參量之間的函數(shù)關(guān)系，還為由小尺寸系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果推導(dǎo)出大尺寸系統(tǒng)的自燃臨界條件提供了解決途徑：查表得該形狀下對(duì)應(yīng)的δ，在物性參數(shù)ρ、QA、λ、Ea已知時(shí)，對(duì)于給定尺寸r或環(huán)境溫度T 的系統(tǒng)，代入式（4）即可求得相應(yīng)的自燃臨界環(huán)境溫度Tc或臨界堆積尺寸rc。

圖6 動(dòng)力學(xué)參數(shù)擬合計(jì)算Fig.6 The fitting calculation of kinetic parameters

4 結(jié)論

本文以煙葉粉末為樣品進(jìn)行可燃物質(zhì)的自燃檢測(cè)，并由實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證多點(diǎn)法測(cè)定物質(zhì)自燃特性的可靠性，主要結(jié)論如下：

（1）模擬的一維平板系統(tǒng)Z軸上的溫度梯度值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于X軸和Y軸。多點(diǎn)法建立了一維系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)的溫度結(jié)果表明三個(gè)方向上的導(dǎo)熱值（由溫度梯度表征）存在明顯差異，Z軸上的導(dǎo)熱作用要高于X和Y軸一個(gè)量級(jí)，即多點(diǎn)法的理論與對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

（2）不同的熱電偶分布方式所得結(jié)果具有不同的溫度分布規(guī)律。插入深度對(duì)稱的熱電偶分布形式所得溫度曲線和經(jīng)典的F－K對(duì)稱溫度模型一致，且自燃從中心點(diǎn)開(kāi)始發(fā)生，而非對(duì)稱性形式則具有矛盾的結(jié)果，這可能是由于插入過(guò)長(zhǎng)的熱電偶補(bǔ)償導(dǎo)線影響了系統(tǒng)的一維性和均勻性。

（3）動(dòng)力學(xué)參數(shù)擬合結(jié)果呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系。按照多點(diǎn)法的理論公式進(jìn)行相關(guān)參數(shù)計(jì)算，所得結(jié)果的線性擬合系數(shù)R2＝0.95，參數(shù)間表現(xiàn)出很好的二元一次線性關(guān)系，且不管自燃發(fā)生與否，該線性關(guān)系始終不變，由此得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)具有更高的可靠性。

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