景肖 朱建軍（塔里木油田塔西南勘探開發(fā)公司實驗檢測中心，新疆喀什 844804）

淺談石油產(chǎn)品閃點測定影響因素及改進

景肖 朱建軍（塔里木油田塔西南勘探開發(fā)公司實驗檢測中心，新疆喀什 844804）

本文通過使用JSR2902B石油產(chǎn)品自動閉口閃點測定器對樣品進行測定，對操作中存在的影響因素進行改進，使測定結(jié)果的重復性在GB/T261標準方法允許誤差范圍內(nèi)。

閉口閃點；石油產(chǎn)品

閉口閃點是石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測項目中的一項重要安全指標，它不僅可以反映出油品發(fā)生火災的危險性，還可以通過它判斷產(chǎn)品中是否含有易揮發(fā)性物質(zhì)。石油產(chǎn)品在規(guī)定的條件下，加熱到它的蒸氣與空氣所形成的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的最低溫度稱為閃點。在閃點的溫度下，只能使油蒸氣與空氣所組成的混合氣燃燒，而不能使液體油品燃燒，這是因為在閃點溫度下，油蒸發(fā)速度較慢，油蒸氣很快燒完，新的油蒸氣來不及與空氣形成混合氣，于是燃燒就停止了。目前，石油產(chǎn)品閉口閃點的測定方法主要是依據(jù)《GB/T261-2008閃點的測定賓斯基馬丁閉口杯法》，我室主要采用湖南津市市石油化工儀器有限公司生產(chǎn)的JSR2902B石油產(chǎn)品自動閉口閃點測定器進行閃點測定，針對出廠柴油的分析，同時使用兩臺儀器進行測定，多次測定發(fā)現(xiàn)兩臺儀器得出的分析結(jié)果不在標準要求的誤差范圍內(nèi)。

1 試驗原理及儀器

1.1 試驗原理

試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速度加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯中內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火時的最低溫度作為閃點。自動閉口閃點測試儀是將閃點檢測方法的過程由計算機程序控制，根據(jù)檢驗員設(shè)定好的步驟來進行自動的攪拌和升溫，當達到設(shè)定的預期閃點區(qū)間后自動試閃，閃火的結(jié)果由傳感電偶自動判斷，儀器同時對油樣溫度記錄及換算，然后存儲結(jié)果數(shù)據(jù)。

1.2 試驗儀器主要技術(shù)參數(shù)

型號：JSR2902B

測溫范圍：常溫-200℃

點火方式：自動氣點火

工作電源：AC220V±10%

功率：500W

2 影響因素

2.1 油量裝入要準確

在閉口閃點測定器的杯內(nèi)油量多，則液面以上的空間容積小，混合氣濃度易達到爆炸下限，故測得閃點較低；杯內(nèi)油量少，則液面以上的空間容積大，混合氣濃度達到爆炸下限慢，測得閃點較高。

2.2 火焰大小為3mm-4mm

用的球形火焰直徑較規(guī)定的大，則所得結(jié)果偏低。火焰在液面上移動時間越長，出液面越低，則所得結(jié)果偏低，反之則偏高。

2.3 加熱速度要適中

加熱速度快，測得閃點偏低；加熱速度慢，測得閃點偏高。因為加熱速度快，單位時間內(nèi)蒸發(fā)出的油蒸汽多而擴散損失少，可提前達到可燃混合氣的爆炸下限濃度，使測得的結(jié)果偏低。加熱速度慢，測定時間長，點火次數(shù)多，損耗了部分油蒸汽，推遲了使油蒸汽和空氣的混合物達到閃火濃度的時間，使結(jié)果偏高。

2.4 點火器的位置要在試驗蓋上下表面之間

GB/T261附錄B中要求點火器應位于試驗杯蓋的上下表面平面之間，而目前我室在用JSR2902B型測定器上的點火器位于上杯蓋之上，在試驗時導致閃火不穩(wěn)定，造成點火次數(shù)多，使結(jié)果偏高，多次試驗結(jié)果不在標準允許誤差范圍內(nèi)。

3 改進方法

針對我室在用JSR2902B型測定器上的點火器位于上杯蓋之上，在試驗時導致閃火不穩(wěn)定的問題，我室技術(shù)人員通過修整杯蓋滑板，調(diào)整點火器位置進行改進。首先拆下杯蓋組件，取下溫度計、傳感器、攪拌葉片、杯蓋及滑板，用銼刀修磨滑板凸出部位，邊磨邊與杯蓋比對，放置打磨過猛。其次將組件進行安裝，調(diào)整點火器位置，使點火器位置滿足標準要求。

4 試驗比對

通過對JSR2902B型測定器上的點火器位置的調(diào)整，并對油量的裝入、火焰大小、加熱速度的嚴格要求，同時用兩臺JSR2902B儀器進行油樣、標準樣品進行多次測定進行驗證，結(jié)果如下：

表1 對樣品和標樣進行多次重復測定結(jié)果

通過對柴油樣和標準樣品進行試驗，兩臺儀器重復測定結(jié)果在標準允許誤差范圍內(nèi)。

［1］GB/T261-2008閃點的測定賓斯基馬丁閉口杯法.

［2］JSR2902B石油產(chǎn)品自動閉口閃點測定器使用說明書.