鮑 靜， 馮曉娟， 林 鴻， 張金濤， 齊曉風(fēng)， 李小亭

（1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院熱工計(jì)量科學(xué)研究所，北京 100029；2.河北大學(xué)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學(xué)院，河北 保定 071002）

可變溫的固體材料彈性參數(shù)測(cè)量系統(tǒng)研究

鮑 靜1，2， 馮曉娟1， 林 鴻1， 張金濤1， 齊曉風(fēng)1，2， 李小亭2

（1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院熱工計(jì)量科學(xué)研究所，北京 100029；2.河北大學(xué)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學(xué)院，河北 保定 071002）

基于超聲共振頻譜法原理，研制了可在變溫條件下工作的超聲共振頻譜法測(cè)量系統(tǒng)，包括超聲傳感器、聲學(xué)發(fā)射和接收系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)。在常溫下分別測(cè)量了3種不同能量品質(zhì)因數(shù)（Q值）的固體材料的彈性參數(shù)，分析了影響測(cè)量準(zhǔn)確性的因素，測(cè)量的共振峰匹配誤差（RMS）可小于0.04%，與國(guó)外先進(jìn)商業(yè)儀的測(cè)量結(jié)果有良好的一致性。在此基礎(chǔ)上，測(cè)量了軸承鋼（9Cr18）從293 K至353 K的彈性參數(shù)，獲得了軸承鋼材料的等溫壓縮系數(shù)隨溫度變化的關(guān)系。該系統(tǒng)具備擴(kuò)展測(cè)量溫度范圍的能力，所采用的超聲共振測(cè)量元件，使得系統(tǒng)不做任何改動(dòng)，在防氧化的保護(hù)氣氛下，可將測(cè)量溫度上限擴(kuò)展至500 K；對(duì)超聲信號(hào)激勵(lì)和接收方式做相應(yīng)改變，可擴(kuò)展至更高測(cè)量溫度。

計(jì)量學(xué)；氣體折射率溫度計(jì)；等溫壓縮系數(shù)；超聲共振頻譜

1　引 言

熱力學(xué)溫度是國(guó)際單位制的7個(gè)基本單位之一，熱力學(xué)溫度的準(zhǔn)確測(cè)量是制定或修訂國(guó)際溫標(biāo)的科學(xué)基礎(chǔ)。近年來(lái)量子化從頭算已取得長(zhǎng)足的進(jìn)步，從1 K至10 000 K，計(jì)算單原子氦的物理性質(zhì)的不確定度已達(dá)到0.01%以下。NIST（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院）學(xué)者Schmidt J W等于2007年提出了通過(guò)測(cè)量氣體折射率來(lái)測(cè)量熱力學(xué)溫度、絕對(duì)壓力的基準(zhǔn)方法［1］。其工作原理為：準(zhǔn)確地測(cè)得有某一溫度不同壓力條件下氦氣的折射率，再根據(jù)氦氣折射率與密度的關(guān)系、熱力學(xué)狀態(tài)的維里方程，獲得熱平衡態(tài)對(duì)應(yīng)的熱力學(xué)溫度。由于其測(cè)量原理的先進(jìn)性，氣體折射率溫度計(jì)與氣體聲學(xué)基準(zhǔn)溫度計(jì)［2～4］成了兩種很有前途和重要的熱力學(xué)溫度測(cè)量方法。由于氦氣的密度非常小，為了提高測(cè)量氦氣折射率的信噪比，氣體壓力需達(dá)到5 MPa以上，在此高壓下，用于測(cè)量的微波諧振的腔體會(huì)發(fā)生明顯的變形，變形量可以用材料的等溫壓縮系數(shù)表示，即壓力每升高1 Pa腔體體積的變形量。微波諧振法測(cè)量氣體的折射率是基于比較等溫線上，諧振腔內(nèi)真空和有氣壓狀態(tài)的微波諧振頻率、高壓下腔體的變形，將對(duì)有壓力下的微波諧振頻率產(chǎn)生影響，需要對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)修正此影響。因此，為了能夠應(yīng)用微波諧振法準(zhǔn)確地測(cè)量腔體內(nèi)氣體的折射率［5］，必須對(duì)腔體材料的等溫壓縮系數(shù)有準(zhǔn)確的了解。初步研究表明，要使雙腔體折射率溫度計(jì)測(cè)量熱力學(xué)溫度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度達(dá)到5×10-6或更小，需要準(zhǔn)確測(cè)量固體材料的彈性參數(shù)，以得到不同溫度下腔體材料的等溫壓縮系數(shù)，其腔體材料等溫壓縮系數(shù)的不確定度要達(dá)到0.1%以內(nèi)［6］。

固體材料的等溫壓縮系數(shù)取決于材料的楊氏模量和泊松比，楊氏模量和泊松比統(tǒng)稱為彈性參數(shù)，準(zhǔn)確測(cè)量固體材料的彈性參數(shù)就可以得到等溫壓縮系數(shù)。彈性參數(shù)是指當(dāng)有力施加于物體或物質(zhì)時(shí)，描述其彈性變形（非永久變形）趨勢(shì)的量，是反映材料抵抗彈性變形能力的指標(biāo)。固體材料彈性參數(shù)的測(cè)量方法有很多，如縱波共振法［7］、超聲脈沖回波法［8］、脈沖激勵(lì)法、四點(diǎn)彎曲法、超聲共振頻譜法［9］等，其中超聲共振頻譜法具有最高的精確度和重復(fù)性［9］。超聲共振頻譜法（Resonant Ultrasound Spectroscopy，RUS）的公開(kāi)報(bào)道出現(xiàn)于上世紀(jì)80年代［10］，它是一種測(cè)量固體彈性模量的方法，適用于測(cè)量高能量品質(zhì)因數(shù)（Q值）、小尺寸的硬質(zhì)材料的長(zhǎng)方體或圓柱體的彈性參數(shù)［11］。由于RUS測(cè)量的是小尺寸固體的動(dòng)態(tài)諧振頻率，測(cè)量時(shí)對(duì)被測(cè)樣品施加連續(xù)的頻率激勵(lì)，屬于超聲波范疇，所以它不適合靜態(tài)和低頻測(cè)量［12］。

目前，國(guó)內(nèi)僅有常溫條件精密測(cè)量固體彈性參數(shù)的儀器和設(shè)備，為了給氣體折射率溫度計(jì)提供不同溫度下固體材料等溫壓縮系數(shù)的準(zhǔn)確量值，本文根據(jù)RUS的測(cè)量原理，設(shè)計(jì)研制了可在變溫條件下測(cè)量固體彈性參數(shù)的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，并在該系統(tǒng)上開(kāi)展了固體材料彈性參數(shù)的測(cè)量研究。首先，在常溫下開(kāi)展了3種不同Q值固體材料彈性參數(shù)的實(shí)驗(yàn)測(cè)量和分析，并與國(guó)外先進(jìn)商業(yè)儀器進(jìn)行測(cè)量對(duì)比。其次，在293 K至353 K的變溫環(huán)境下，對(duì)其中的軸承鋼樣品，進(jìn)行了彈性參數(shù)的測(cè)量，得到了隨溫度變化的軸承鋼樣品的等溫壓縮系數(shù)。

2　測(cè)量原理

RUS技術(shù)的測(cè)量原理為：根據(jù)樣品的尺寸、密度、質(zhì)量，初步估計(jì)材料的彈性常數(shù)，并獲得材料的超聲諧振頻率的估計(jì)值；以此估計(jì)值為依據(jù)，在其附近掃頻獲得被測(cè)樣品的超聲諧振頻率測(cè)量值；再應(yīng)用Levenberg-Marquardt算法，以諧振頻率的估計(jì)值與測(cè)量值的最佳匹配，得到材料的彈性常數(shù)。

由材料彈性參數(shù)計(jì)算樣品的超聲諧振頻率難以獲得解析解，RUS是基于平衡條件下，樣品具有最小能量的原理，計(jì)算得到諧振頻率［13］。文獻(xiàn)［14］描述了拉格朗日最小化計(jì)算方法，對(duì)一個(gè)體積為V、自由表面面積為S、動(dòng)能密度為Ek、勢(shì)能密度為Ep的任意形狀的彈性固體，材料總的能量表示為如下的拉格朗日量

假設(shè)材料具有線性的彈性張量Cijkl和密度ρ，則其動(dòng)能和勢(shì)能密度的一般形式可表示為

式中，i=1，2，3對(duì)應(yīng)坐標(biāo)為x，y，z；ui為第i個(gè)位移矢量；ω=2πf，f為共振頻率。

參照Rayleigh-Ritz［15］算法，假設(shè)

式中，aiλ為單位向量；φλ為位移向量的基函數(shù)；λ=（m，n，l），為非負(fù)整數(shù)的集合，其中m+n+l＜N，N為基函數(shù)的階數(shù)。根據(jù)拉格朗日量最小化原理，對(duì)式（1）進(jìn)行微分，得到以下特征方程式中，a為由aiλ組成的向量；E和Γ均為對(duì)稱矩陣，對(duì)應(yīng)于上面的動(dòng)能和勢(shì)能：

可以用有限元方法對(duì)式（4）進(jìn)行求解，方程的特征值即為被測(cè)樣品自然振動(dòng)的諧振頻率，特征向量即為被測(cè)樣品自然諧振的位移。

對(duì)于線性固體材料而言，應(yīng)力和應(yīng)變之間存在如下關(guān)系

σij=Cijkmεkm（6）

式中，ε和σ為應(yīng)力和應(yīng)變的彈性張量；C有81個(gè)元素［16］，對(duì)于各向同性材料，C可以由2個(gè)常數(shù)表示，即C11、C12，且存在如下關(guān)系

等溫壓縮系數(shù)可以表示為

式中，α為材料的線膨脹系數(shù)；ρ為材料的密度；Cp為材料的質(zhì)量定壓熱容；T為固體材料所處的環(huán)境溫度；E為楊氏模量；ν為泊松比。對(duì)各向同性材料，可利用計(jì)算機(jī)程序由測(cè)量的諧振頻率計(jì)算彈性常數(shù)C11、C12，并利用式（7）和式（8）得到等溫壓縮系數(shù)等參數(shù)［11］。

3　測(cè)量裝置

基于RUS的技術(shù)原理，本文設(shè)計(jì)研制了環(huán)境溫度可變的固體材料彈性參數(shù)測(cè)量裝置，見(jiàn)圖1。

圖1　RUS實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)主要包括可控氣氛和溫度的恒溫箱、三維樣品支架、超聲傳感器、聲學(xué)發(fā)射和接收系統(tǒng)以及儀器自動(dòng)控制與數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)。三維樣品支架由2個(gè)帶有標(biāo)尺的、具有X、Y軸調(diào)節(jié)的光學(xué)支架組成，可用于固定不同尺寸的樣品。采用高性能鋯鈦酸鉛壓電陶瓷（PZT）自行研制了超聲傳感器，其中發(fā)射端超聲傳感器采用大功率PZT，具有較高的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)，良好的信號(hào)發(fā)射性能和較低的能量損耗特性；接收端超聲傳感器采用高靈敏度型PZT，具有較高的壓電系數(shù)。PZT的自然振動(dòng)固有頻率遠(yuǎn)高于其工作頻率，從而避免了被測(cè)樣品諧振時(shí)PZT隨著樣品一起諧振的問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)樣品、支架和超聲傳感器置于可控氣氛和溫度的恒溫環(huán)境內(nèi)。

由函數(shù)發(fā)生器（Aglient 33220A）產(chǎn)生的高頻正弦激勵(lì)信號(hào)作用于發(fā)射端傳感器上，超聲信號(hào)在被測(cè)樣品中進(jìn)行傳播，接收端傳感器從被測(cè)樣品測(cè)量信號(hào)，輸出至高頻鎖相放大器（SR844），當(dāng)頻率變化至被測(cè)樣品某個(gè)自然諧振頻率時(shí)，可獲得較大的信號(hào)值，變化激勵(lì)信號(hào)，從而得到諧振頻譜；進(jìn)而在初測(cè)的共振峰附近進(jìn)行精測(cè)，獲得樣品一系列的共振頻率。整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)進(jìn)行編程控制，包括對(duì)函數(shù)發(fā)生器和對(duì)鎖相放大器參數(shù)的設(shè)置和信號(hào)的采集處理。通過(guò)測(cè)量得到的樣品諧振模式、諧振頻率、尺寸和質(zhì)量，就可以得到樣品的剪切模量、楊氏模量、體積彈性模量、泊松比等彈性參數(shù)。

4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

本課題對(duì)316L奧氏體無(wú)磁不銹鋼、軸承鋼和無(wú)氧銅的彈性參數(shù)進(jìn)行了測(cè)量，3種材料均為各向同性介質(zhì)。為了準(zhǔn)確地開(kāi)展RUS測(cè)量，被測(cè)樣品被加工成長(zhǎng)方體，各端面平面度為0.000 1～0.000 3 mm，表面粗糙度為0.012 mm，端面間表面平行度為0.001～0.001 5 mm，樣品的名義參數(shù)見(jiàn)表1。

表1　3種樣品材料的名義參數(shù)

在常溫下，對(duì)軸承鋼進(jìn)行掃頻，可以得到圖2所示的頻譜，圖中縱軸表示壓電陶瓷的電壓響應(yīng)幅值A(chǔ)。根據(jù)圖2，選擇匹配的頻率點(diǎn)，測(cè)量了軸承鋼自由彈性常數(shù)C11隨匹配的頻點(diǎn)數(shù)M的關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖2　軸承鋼掃頻圖像

圖3　軸承鋼樣品自由彈性常數(shù)C11測(cè)量值隨匹配頻點(diǎn)數(shù)M的變化

圖中橫坐標(biāo)M為參與匹配的諧振頻率的個(gè)數(shù)；縱坐標(biāo)為4次測(cè)量的C11結(jié)果。由圖可以看出，匹配個(gè)數(shù)小于30，單次測(cè)量表現(xiàn)出與匹配的諧振頻率個(gè)數(shù)相關(guān)，4次測(cè)量結(jié)果的分散性較大，測(cè)量的重復(fù)性較差；匹配的頻率個(gè)數(shù)大于30，單次測(cè)量結(jié)果表現(xiàn)為與匹配個(gè)數(shù)無(wú)關(guān)的坪臺(tái)，且4次測(cè)量結(jié)果的分散性降低；但當(dāng)匹配的頻率個(gè)數(shù)大于70后，4次測(cè)量結(jié)果均發(fā)生跳變，這可能是因?yàn)橹C振頻率過(guò)大，超出壓電陶瓷傳感器的線性響應(yīng)區(qū)間或樣品晶格機(jī)械性能響應(yīng)的線性區(qū)間。因此，精密的測(cè)量應(yīng)該參考圖3選擇最優(yōu)的匹配的頻率個(gè)數(shù)。

在常溫下，對(duì)316L奧氏體無(wú)磁不銹鋼、軸承鋼和無(wú)氧銅進(jìn)行上述掃頻測(cè)量，以獲得特定模式的諧振頻譜，按照上述方法對(duì)這些頻譜進(jìn)行分析處理，可以得到3種材料的彈性模量。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2，其中RMS為相應(yīng)諧振頻率個(gè)數(shù)下，每個(gè)諧振頻率的計(jì)算值和測(cè)量值之間的均方根誤差。

由表2可以看出，軸承鋼的RMS值最小，測(cè)量結(jié)果最優(yōu)；316L不銹鋼其次；而無(wú)氧銅的RMS值最大，測(cè)量結(jié)果精度最低。3種樣品材料在單一諧振模式下的諧振頻譜見(jiàn)圖4。由圖可以看出，軸承鋼的譜線寬度最?。?4.16 Hz），316L不銹鋼其次（20.95 Hz），無(wú)氧銅的譜線寬度最大（52.31 Hz）。

表2　3種樣品材料的測(cè)量結(jié)果

圖4　3種樣品材料在單一諧振模式下的諧振頻譜

在理想情況下，如果材料是完全彈性的，則材料的自然諧振譜線寬應(yīng)該等于零，表明對(duì)輸入的超聲波能量沒(méi)有吸收。RUS的理想模型假設(shè)長(zhǎng)方體與傳感器之間為弱彈性耦合的點(diǎn)接觸，但實(shí)際材料均不是絕對(duì)剛性的，而且機(jī)械加工不可能形成完全尖銳的直角，故傳感器與樣品的接觸具有有限面積，樣品剛性越小，接觸點(diǎn)面積越大。樣品的端面間不是絕對(duì)的平行，樣品各個(gè)邊長(zhǎng)也存在誤差，這些非理想因素均導(dǎo)致諧振譜線具有一定的寬度，且隨著樣品材料剛性的降低，Q值降低，譜線寬度增加。圖4的譜線證實(shí)了上述分析結(jié)論。3種材料中硬度最小的無(wú)氧銅，譜線具有最大寬度，軸承鋼的硬度最大，譜線的寬度也最小。表2的結(jié)果顯示，RUS峰值匹配誤差指標(biāo)與掃頻譜線的半寬有對(duì)應(yīng)關(guān)系。

在303 K，作者委托商用超聲共振頻譜儀器（RUSpec）在中國(guó)的供應(yīng)商，對(duì)上述軸承鋼樣品進(jìn)行了彈性參數(shù)的測(cè)量，并與本文研制的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，見(jiàn)表3。

表3　軸承鋼的測(cè)量結(jié)果對(duì)比

對(duì)比結(jié)果顯示，等溫壓縮系數(shù)和泊松比的相對(duì)偏差大于RUSpec聲稱共振峰匹配誤差（RMS）。原因可能是因?yàn)樯虡I(yè)儀器測(cè)量中選擇的匹配頻點(diǎn)數(shù)較少。圖3顯示，頻點(diǎn)數(shù)低于30，自由彈性常數(shù)C11隨頻點(diǎn)數(shù)上升快速下降（等溫壓縮系數(shù)隨匹配頻點(diǎn)數(shù)的變化趨勢(shì)與自由彈性常數(shù)C11的相反），頻點(diǎn)數(shù)大于30則至坪臺(tái)區(qū)。商業(yè)儀器選擇的頻點(diǎn)數(shù)是19，本文的研究顯示，以該頻點(diǎn)數(shù)測(cè)量的等溫壓縮系數(shù)與頻點(diǎn)數(shù)40的測(cè)量值間的相對(duì)偏差可達(dá)到0.43%。本文認(rèn)為這是等溫壓縮系數(shù)和泊松比有較大相對(duì)偏差的主要原因。

在上述測(cè)量基礎(chǔ)上，改變恒溫箱的溫度，每隔10 K，對(duì)軸承鋼進(jìn)行彈性參數(shù)的測(cè)量，恒溫箱的溫度變化控制在0.01 K以內(nèi)，得到軸承鋼在293 K至353 K下的等溫壓縮系數(shù)，各溫度點(diǎn)的共振峰匹配誤差RMS值為0.04%左右，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5　軸承鋼在293 K至353 K的等溫壓縮系數(shù)測(cè)量結(jié)果

由圖可知，在293～343 K區(qū)間內(nèi)，軸承鋼的等溫壓縮系數(shù)κT隨著溫度的升高逐漸增大，在353 K下，其等溫壓縮系數(shù)發(fā)生跳變，原因可能是壓電陶瓷傳感器在高溫下的機(jī)械性能發(fā)生變化，導(dǎo)致固體材料諧振頻率測(cè)量不準(zhǔn)確，影響測(cè)量結(jié)果發(fā)生了變化。圖6給出了軸承鋼的楊氏模量E和泊松比ν隨溫度變化的測(cè)量結(jié)果。

圖6　軸承鋼在293 K至353 K的楊氏模量E和泊松比ν測(cè)量結(jié)果

5　結(jié) 論

本文基于超聲共振頻譜法的原理，建立了固體材料彈性參數(shù)的測(cè)量裝置，包括超聲傳感器、聲學(xué)發(fā)射和接收系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)。分別測(cè)量了3種不同Q值的固體材料在常溫環(huán)境下的彈性參數(shù)。并以軸承鋼的測(cè)量為例，分析說(shuō)明了測(cè)量自由彈性常數(shù)C11與匹配的頻點(diǎn)數(shù)的關(guān)系，自由彈性常數(shù)隨匹配的頻點(diǎn)數(shù)增加，趨于穩(wěn)定的坪臺(tái)。頻點(diǎn)數(shù)過(guò)多，亦即過(guò)大的諧振頻率，有可能超出壓電陶瓷傳感器的線性響應(yīng)區(qū)間或樣品晶格機(jī)械性能響應(yīng)的線性區(qū)間，這可能是圖3中頻點(diǎn)數(shù)超過(guò)70后，4次測(cè)量結(jié)果均發(fā)生跳變的原因。本文根據(jù)坪臺(tái)關(guān)系，選擇合理的頻點(diǎn)數(shù)，使得軸承鋼的彈性參數(shù)測(cè)量的共振峰匹配誤差可小于0.04%。與當(dāng)前先進(jìn)的商用超聲共振頻譜儀器的結(jié)果對(duì)比，有良好的一致性。

在常溫實(shí)驗(yàn)測(cè)量和分析研究的基礎(chǔ)上，本文對(duì)軸承鋼在293 K至353 K下的彈性參數(shù)進(jìn)行了測(cè)量，得到了軸承鋼的等溫壓縮系數(shù)隨溫度變化的測(cè)量結(jié)果，軸承鋼各個(gè)溫度點(diǎn)的共振峰匹配誤差RMS為0.04%左右。該裝置所采用的超聲共振測(cè)量元件，保證了裝置可不做任何改動(dòng)，在防氧化的保護(hù)氣氛下可用于500 K以內(nèi)的測(cè)量。對(duì)超聲信號(hào)激勵(lì)和接收方式做相應(yīng)改變，可用于更高溫度的測(cè)量。

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Study on the Setup for Measurement of Temperature-dependent Elastic Properties of Solids

BAO Jing1，2， FENG Xiao-juan1， LIN Hong1， ZHANG Jin-tao1， QI Xiao-feng1，2， LI Xiao-ting2
（1.Division of Thermophysics and Process Measurements，National Institute of Metrology，Beijing 100029，China；2.Institute of Quality and Technical Supervision，Hebei University，Baoding，Hebei 071002，China）

Based on the principle of ultrasonic resonance spectrum，a setup is developed including the ultrasonic signaling and detecting system，the thermostat and the data analysis software.The elastic modulus of three samples in different quality factors are measured at room temperature，and the effects influencing the measurement are investigated. The resonant frequency matching error（RMS）of 0.04%has been reached with the measurements by the developed setup. The results agree well with those of the global advanced commercial instruments.In addition，bearing steel（9Cr18）are measured at temperature from 293 K to 353 K for isothermal compressibility.The system is capable to measure the elastic modulus of solids at temperature up to 500 K at anti-oxidation atmosphere.After redesigning the ultrasonic signaling and detection system，it is capable for measurements at higher temperature.

metrology；gasrefractiveindexthermometry；isothermalcompressibility；resonantultrasound spectroscopy

TB942

A

1000-1158（2015）05-0449-06

10.3969/j.issn.1000-1158.2015.05.01

2015-01-06；

2015-06-09

國(guó)家自然科學(xué)基金（51476153；51276175）

鮑靜（1989-）女，河北定州人，河北大學(xué)碩士研究生，主要從事微波諧振法測(cè)量熱力學(xué)溫度的研究。baojing@nim.ac.cn