李奇煥 黃永順 成文輝

摘要：驗(yàn)證以檸檬酸鈉做掩蔽劑，測(cè)定高鹽份水中氨氮的方法。該方法操作簡(jiǎn)便，空白值，檢出限，精密度，準(zhǔn)確度均滿(mǎn)足氨氮測(cè)定要求。

關(guān)鍵詞：檸檬酸鈉；納氏試劑；高鹽；氨氮

Abstract：This paper is aiming to verify the method of determining ammonia nitrogen in high salinity with sodium citrate as the masking agent whose operation is easy and blank value， detection limit， precision， accuracy meets the determination demand pretty well.

Keywords：sodium citrate；nessler；high salinity； ammonia nitrogen

1.前言

氨氮是環(huán)境水質(zhì)評(píng)價(jià)的一個(gè)重要指標(biāo)，也是實(shí)驗(yàn)室分析的一個(gè)常規(guī)項(xiàng)目。常用的方法有蒸餾中和滴定法，納氏試劑法，水楊酸法等，其中納氏試劑法作為一種經(jīng)典方法被廣泛使用。然而納氏試劑法容易受到水中鈣、鎂、鐵等金屬離子影響。通常采用酒石酸鉀鈉掩蔽和蒸餾法來(lái)解決。但是，納氏試劑法測(cè)定時(shí)，金屬離子（尤其是鈣、鎂）含量高時(shí)和酒石酸鉀鈉含雜質(zhì)較多時(shí)會(huì)出現(xiàn)反絡(luò)合現(xiàn)象產(chǎn)生沉淀，造成無(wú)法測(cè)定；蒸餾法對(duì)于低濃度試樣測(cè)定耗時(shí)多且準(zhǔn)確度不是很理想。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對(duì)于含鹽（鈣等）含量較高水樣的適用性比較強(qiáng)。下面對(duì)檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定高鹽分水樣中氨氮的方法及結(jié)果進(jìn)行分析。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1主要試劑和儀器

納氏試劑[1]；酒石酸鉀鈉溶液[1]；檸檬酸鈉（480g/L）：稱(chēng)取24g檸檬酸鈉溶于100ml水中，加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液5ml，加入防爆沸石煮沸，冷卻定容至100ml，存于聚乙烯瓶；氯化銨標(biāo)液[1]（含氮10ug/ml）；10%硫酸鋅溶液[1]，超純水。

上海精科722N可見(jiàn)分光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)曲繪制：取氯化銨標(biāo)液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于50ml比色管中，定容，加入掩蔽劑1ml，納氏試劑1.5ml，混勻，10分鐘后，以2cm比色皿，水為參比，測(cè)定吸光度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程。

樣品測(cè)定：取適當(dāng)樣品，加入10%硫酸鋅溶液1ml，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH10.5左右，定容抽濾；取適當(dāng)抽濾后樣品，參照上述方法，測(cè)定吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程計(jì)算出含量。

3.結(jié)果分析及討論

3.1空白驗(yàn)證

取空白水樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，做空白實(shí)驗(yàn)7組，測(cè)定吸光度。見(jiàn)表一：

通過(guò)表一可以看出多次測(cè)定空白吸光度能保證低于0.030[1]。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測(cè)定吸光值，計(jì)算標(biāo)曲回歸方程。見(jiàn)表二：

通過(guò)表二可以看出標(biāo)曲方程相關(guān)系數(shù)為0.9999，滿(mǎn)足分光法測(cè)定需求。

3.3檢出限

取7組0.1mg/L濃度試樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表三：

通過(guò)表三可以看出方法檢出限為0.022mg/L小于標(biāo)準(zhǔn)檢出限0.025mg/L。

3.4試樣測(cè)定及精密度回收率驗(yàn)證

取水樣（可溶性總固體1.25×105mg/L，鈣1.49×104mg/L，鎂0.376mg/L，氯離子6.64×104mg/L，硫酸根648mg/L），分別以酒石酸鉀鈉和檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定試樣。水樣加入實(shí)驗(yàn)室存用的酒石酸鉀鈉后出現(xiàn)白色沉淀，加入檸檬酸鈉后正常。以檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表四：

通過(guò)表四可以看出，檸檬酸鈉為掩蔽劑時(shí)，試樣測(cè)定中RSD%0.4-0.8精密度穩(wěn)定，回收率99.8%準(zhǔn)確度可靠。

4.結(jié)論

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)可以看出檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定氨氮，空白，回收率，精密度，檢出限，可以滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)氨氮測(cè)定的需求。

在對(duì)高鹽分（鈣較高）試樣的測(cè)定中，檸檬酸鈉為掩蔽劑時(shí)反應(yīng)過(guò)程正常，結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率99.8%測(cè)定準(zhǔn)確度可靠。

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