帆子
一入有機深似海,從此周末是路人。我是浙江工業(yè)大學(xué)有機化學(xué)專業(yè)的研究生,自從讀了研,就基本天天“實驗室是我家”的狀態(tài)了。都說理科生粗枝大葉,但事實上在實驗室呆久了,會變得非常細心且面面俱到,因為從實驗記錄到實驗過程,每一個動作都需要嚴謹與細致,容不得半點馬虎與大意。
實驗記錄你會了?
作為一枚研究生,和實驗臺在一塊混的時間一長,緊繃的那根弦也松了,自詡練就了一雙“刻度眼”,有時候取試劑都不用量筒,眼睛一掃就過。
“你們這樣不嚴謹早晚得出事!”開學(xué)沒多久,老師就咆哮了,開始細數(shù)我們這幫被僥幸心理慣壞學(xué)生身上的毛病。比如剛開始上實驗課時,一位同學(xué)請教老師說:“老師,您幫我看一下我的實驗,上個月做的時候反應(yīng)還好好的,這次再按照上次的記錄做,試了三天原料也沒反應(yīng),各種工藝條件都相同,這是怎么回事呢?”老師二話沒說,拿過那位同學(xué)的實驗記錄看了一會兒,反問道:“還問我怎么回事?你的實驗記錄里面為什么沒有記錄當(dāng)時實驗環(huán)境的溫度?”那位同學(xué)突然一拍腦袋:“對了老師,上個月的溫度比現(xiàn)在要高一些!”實驗室的同學(xué)們都被逗樂了,老師卻一臉嚴肅:“實驗記錄非常重要,不管以前老師是怎么教你們記的,從今天起,必須按照我給的格式分毫不差。”
那節(jié)課以后,老師給我們每個人發(fā)了一本厚厚的手冊,那是他讀書和工作時的實驗記錄。老師對我們說:“同學(xué)們,你們手上的這本書分量非常重,我希望你們能夠尊重這本手冊甚于尊重我本人,對科學(xué)永遠保持嚴謹?shù)膽B(tài)度?!蔽曳_這本記錄,像是新打開了一個世界。首先這本記錄并不是隨隨便便就寫在普通本子上,而是做成了有機化學(xué)實驗記錄本,有著嚴格的條條框框,具體的時間、環(huán)境條件、實驗步驟等等上百條名目都一一列明。在其中我還發(fā)現(xiàn)了最容易忽略的一點,那就是相關(guān)細節(jié)操作的詳細記錄。老師也同樣要求我們必須記錄實驗的時間、溫度、加料方式和記錄所有發(fā)生的現(xiàn)象。老師強調(diào),做實驗記錄的目的不僅是方便自己,也是為了他人,可以讓別人通過實驗記錄來還原實驗結(jié)果。另外,留下實驗記錄后頁底簽名不可或缺,而且必須用黑色墨水筆書寫,不可更改涂寫,若有空行也要劃去,更不能有空頁,這些都是為了不給別人留下篡改的余地,留下真實的證據(jù)。
養(yǎng)成良好的實驗記錄習(xí)慣的確非常重要。實驗室經(jīng)常有些小事故發(fā)生,在鑒定賠償方案時,詳細的實驗記錄就是最好的憑證。有一次班上一位女生在做蒸發(fā)濃縮實驗時,不知道什么原因玻璃儀器爆炸。在調(diào)查原因的過程中,由于那位女生實驗記錄詳盡,很好地證明了自己實驗操作步驟無誤,是玻璃儀器質(zhì)量有問題,所以最終被認定不屬于責(zé)任人無需賠償。的確,我們有的實驗過程很漫長,身邊好多同學(xué)都喜歡依照實驗方案或文獻把實驗儀器支起來、物料按照規(guī)定加入并開始運行后,就跑去和朋友聊天了。但當(dāng)實驗結(jié)果與預(yù)計的不相符時,因為沒有及時在實驗旁邊觀察和記錄實驗反應(yīng),所發(fā)生的現(xiàn)象也就沒有記錄,很容易造成實驗的失敗甚至事故。所以記錄實驗過程的重要性不可小覷,這也從客觀上要求我們在實驗中時刻保持觀察和警惕。
動手前先動腦
許多同學(xué)做實驗的時候,往往查到一篇文獻就會按照里邊的方法去做試驗論證,那么這篇文獻的提到方法就是最好的嗎?甚至說是對的嗎?其實并非如此。之前的我也常會按照文獻提到的辦法來重復(fù)實驗,直到有一次,我在按照老師給的文獻做凈化含二甲苯有機廢氣實驗的時候,偶然間看到借來的學(xué)長筆記里也有相關(guān)的實驗文獻。比較后才發(fā)現(xiàn),學(xué)長筆記里這篇文獻里提及的試驗方法更加優(yōu)化一些。這件事之后,我長了個心眼,開始注意是不是每種實驗可能還會有更好的方案,于是我就學(xué)會了比較。如今在每次做實驗之前,我會去查閱多篇文獻,然后比較哪一篇提到的步驟更科學(xué),更簡便。
除此之外,大量閱讀的另外一個好處也逐漸顯露出來。隨著經(jīng)驗和知識的不斷積累,我的判斷力也大大提高了,這在實驗的過程中也往往事半功倍。記得我看過一篇國內(nèi)博士寫的論文,他是首例通過葉立德途徑實現(xiàn)高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷反應(yīng)的學(xué)者。因為實驗難度較大,我在動手前照例先檢索了相關(guān)資料,發(fā)現(xiàn)曾經(jīng)有一位法國學(xué)者也做了相似的實驗,但是卻沒有得到國內(nèi)這位博士的實驗結(jié)果。
在仔細比較兩個人的實驗方案后,我發(fā)現(xiàn)無論是實驗步驟還是反應(yīng)環(huán)境都沒有差別,唯一有可能不相同的就是采用的實驗原料純CH3CN溶劑。據(jù)我所知,在中國純CH3CN溶劑分為國產(chǎn)和進口兩種,國內(nèi)這位博士可能用的是國產(chǎn)的純CH3CN溶劑。那么溶劑是不是導(dǎo)致法國學(xué)者不能重復(fù)實驗結(jié)果的主要原因呢?為了證實我的猜測,我首先在實驗中選取了國產(chǎn)的純CH3CN溶劑,結(jié)果實驗結(jié)果和李博士的一樣。后來我又用進口純CH3CN溶劑重復(fù)了實驗,結(jié)果果然與法國學(xué)者的相似。于是我對兩種溶劑進行了比較,發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)分析純CH3CN溶劑中與進口的溶劑相比含水量要高。要不是動手前進行了檢索和思考,我在做實驗時絕對不會保持如此清晰和冷靜的頭腦。
大粗心小意外
在有機化學(xué)實驗室受點傷對我們來說早已是家常便飯,千萬個不同的事故背后都有一個相同的原因,那就是粗心。濃硝酸和雙氧水都是實驗室常用的試劑,不小心濺到皮膚上就會被灼傷,但我們有時候會嫌帶皮手套麻煩,所以手上常會留下小黃點。另外實驗器材一般都是玻璃材質(zhì),一旦爆炸或者破裂很容易割傷手,因此做實驗在任何時候都得細心。
有時候光細心還不夠,還得多留個心眼。兩個月前,實驗室一位同學(xué)在往玻璃封管內(nèi)加入氨水20ml,硫酸亞鐵1g,原料4g,加熱溫度160°C,當(dāng)他在觀察油浴溫度時,封管突然發(fā)生爆炸,我的同學(xué)額頭被炸傷,幸虧當(dāng)時戴了防護眼鏡,才沒有傷到眼睛。事故的主要原因是,這位同學(xué)做的是有壓力的實驗,而這種實驗必須在特種實驗室進行,玻璃封管不耐高溫,且在反應(yīng)過程中無法檢測管內(nèi)壓力,氨水在高溫下變?yōu)榘睔夂退魵?,產(chǎn)生了較大的壓力,所以封管爆炸。
我自己做實驗時也會經(jīng)常出點小問題。一次做實驗要用到干燥管,事實上,在用干燥管之前務(wù)必要檢查管子是否是通的,我那次沒看直接就用了,結(jié)果在做實驗的過程當(dāng)中,溶劑有過好幾次回流,溫度上升之后,干燥管被上升的熱空氣頂飛了,然后一下子炸裂,還好沒有傷到人。還有一次,我借了同學(xué)的懸掛式結(jié)晶噴燈,由于用的時間比較長了,輸酒精的塑料管與噴燈的接口處著了火。為了不讓酒精流出,我趕緊夾住管子的另一頭,一邊用一塊較大的抹布撲滅著火的地方。盡管最后火被滅了,我還是嚇出了一身冷汗,如果把化學(xué)藥品點燃了很可能引起爆炸。這次意外的主要原因是實驗器材的使用時間過長,這一點在實驗室很忌諱。所以在實驗前一定要先檢查器材和化學(xué)試劑,不然很容易出事故。
實驗需要突破
很多人都問,你們整天拿著實驗方案和文獻做實驗有意思嗎?最后無非就是兩種結(jié)果,一是得出預(yù)測結(jié)果,實驗成功;二是操作有誤,實驗失敗。反復(fù)證明當(dāng)然是我們實驗室的重要日常,但更重要的是要在實驗過程中開動大腦,設(shè)計新的實驗方法,這樣才能突破創(chuàng)新。
其實說到這里我還有些慚愧,因為最開始的我也只會拿著前人的文獻來做實驗。記得有一次我做環(huán)乙烯的制備與純化實驗,做了一個多月都沒有做好,反應(yīng)收率一直很低。我反復(fù)核實我的實驗記錄和文獻,并沒有發(fā)現(xiàn)什么不對的地方,只好去尋求導(dǎo)師的幫助。
導(dǎo)師耐心地看完我的每一次實驗記錄后,他分析到,文獻所提供的200度左右的實驗溫度,呈現(xiàn)出的反應(yīng)是液固多相反應(yīng),而且作者實驗的目的只是為了論證他的一個結(jié)論,并沒有收率的要求。如果想提高收率,根據(jù)他的經(jīng)驗來看,這個數(shù)據(jù)有些保守。他建議我不必完全遵照文獻,可以基于自己的判斷做出合適的突破,可以自己去設(shè)計一些反應(yīng)條件。
聽了老師的話,我開始回想自己的實驗。由于我研究的化合物是一種新的化合物,因此能找到的資料和文獻十分有限,也沒有更多的文獻來作比較,在實驗過程中我只敢把實驗溫度嚴格控制在200度左右,攪拌的速度也不敢太快。于是在后來的實驗中,我大膽地提高了加熱的溫度,并且加快了攪拌速度,結(jié)果,最終的收率一下子提高了十幾個百分點。
責(zé)任編輯:曹曉晨
要不是動手前進行了檢索和思考,
我在做實驗時絕對不會保持如此清晰和冷靜的頭腦。