司朝潤，張賢杰，王俊彪

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7055鋁合金粉末的氬氣低壓霧化技術(shù)

司朝潤1, 2，張賢杰1, 2，王俊彪1, 2

(1. 西北工業(yè)大學(xué)陜西省數(shù)字化制造工程技術(shù)研究中心，西安 710072；2. 西北工業(yè)大學(xué)機(jī)電學(xué)院，西安710072)

將傳統(tǒng)環(huán)縫噴嘴結(jié)構(gòu)改造為Laval型出氣口，以實(shí)現(xiàn)低壓高效霧化制粉，利用該噴嘴進(jìn)行7055鋁合金氬氣低壓霧化制粉實(shí)驗(yàn)，對Laval型噴嘴的霧化能力、熔滴凝固特性與粉末微觀組織進(jìn)行研究。結(jié)果表明：與傳統(tǒng)緊耦合噴嘴相比，Laval型噴嘴具有更好的低壓霧化能力，在較低霧化壓力下即可獲得超音速霧化氣流，霧化壓力為0.4，0.6和0.8 MPa時(shí)霧化粉末的質(zhì)量中徑50分別為63.5，57.1和43.4 μm，大部分合金粉末呈球形或類球形；霧化熔滴凝固過程中產(chǎn)生大量尺寸在0.5~2.5 μm范圍內(nèi)的細(xì)小枝晶組織，枝晶間距與粉末粒徑近似滿足如下關(guān)系：=0.192 30.547；霧化粉末具有快速凝固特性，冷卻速率達(dá)到104~105K/s，隨熔滴粒徑增大而減小。

Laval噴嘴；7055合金；低壓霧化

氣霧化技術(shù)制粉具有粉末球形度高、粒度可控，生產(chǎn)成本低以及適用于多種金屬及合金粉末的生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于高質(zhì)量金屬和合金粉末的制備，粉末的粒徑在1 μm到1 mm之間[1?2]。氣霧化制粉的核心步驟是霧化氣體與金屬液流之間的相互作用過程，氣流動能與金屬粉末表面能之間的轉(zhuǎn)化效率是影響霧化效率的關(guān)鍵因素，因此噴嘴是氣霧化制粉設(shè)備中的關(guān)鍵部件，噴嘴的結(jié)構(gòu)和性能決定粉末特性和霧化效率[3]。

近年來隨著熱噴涂(thermal spraying)、快速成形(metal rapid prototyping)、金屬注射成形(metal injection molding)以及3-D打印(3-D printing)等技術(shù)的發(fā) 展[4?7]，對高質(zhì)量金屬粉末的需求量越來越大。目前通常采用高壓霧化獲得更優(yōu)霧化效果，霧化氣壓一般在1.0~15 MPa之間[8?10]，過高的霧化壓強(qiáng)對于霧化過程的控制與氣體消耗量等都是不利的。本文作者為了實(shí)現(xiàn)熔融金屬的低壓高效霧化，對傳統(tǒng)的緊耦合噴嘴進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)，設(shè)計(jì)Laval型超音速霧化噴嘴，以期在低于1.0 MPa霧化壓強(qiáng)下實(shí)現(xiàn)金屬的高效霧化，并在0.4~0.8 MPa霧化壓力下制備7055鋁合金粉末，研究霧化壓力對粉末特性的影響以及霧化粉末的形貌和微觀組織特性。為低成本、高效霧化、制備性能優(yōu)良的金屬粉末提供參考和依據(jù)。

1 低壓霧化基本原理

熔融金屬的氣體霧化是1個(gè)多參數(shù)耦合的復(fù)雜物理過程，Lubanska H總結(jié)前人的研究成果，發(fā)現(xiàn)眾多經(jīng)驗(yàn)公式中均包含因子(1+/)，認(rèn)為該因子與霧化器的結(jié)構(gòu)無關(guān)，進(jìn)而考慮霧化氣體和金屬熔體的特性，提出霧化熔滴的質(zhì)量中徑50與各霧化參數(shù)的經(jīng)驗(yàn)公式[11]：

式中：k是常量；0為液流直徑；m和g分別為熔融金屬和氣體的動態(tài)黏度；和分別為熔融金屬和氣體的質(zhì)量流率。e為Weber數(shù)，可由公式e=2ρd0/γ計(jì)算，其中ρ和γ分別表示熔融金屬的密度和表面張力；為霧化氣體沖擊液流的相對速度，由于霧化氣體的速度遠(yuǎn)大于金屬液流速度，近似認(rèn)為=v，g為霧化氣體速度。

由式(1)可知，除材料特性及裝置本身?xiàng)l件外，影響霧化粒徑的主要因素有氣體與金屬的質(zhì)量流率和及霧化氣體沖擊液流的相對速度g。采用較大的氣體質(zhì)量流率和較小的金屬質(zhì)量流率都可降低霧化粉末的粒徑，但前者會增加霧化氣體消耗量而造成霧化成本大幅度提高，后者會降低生產(chǎn)效率，因此實(shí)際霧化過程中最為經(jīng)濟(jì)可行的降低霧化粒徑的方法是提高霧化氣流速度。

本文作者設(shè)計(jì)的霧化噴嘴基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。噴嘴出氣口截面具有Laval型壁面曲線，出氣口為具有Laval截面形狀的環(huán)縫，將環(huán)縫喉口、入氣口和出氣口分別標(biāo)記為0?0、1?1和2?2截面。則噴嘴各截面處的面積分別為以噴嘴中線為軸線的錐面面積，噴嘴中環(huán)縫喉口處面積0=2.5×10?5m2，出口面積2=5.07×10?5m2，為簡化計(jì)算過程，將環(huán)縫型噴嘴出氣口簡化為與之具有相同喉口和出氣口面積的Laval噴管。

圖1 Laval噴嘴基本結(jié)構(gòu)

氣體在Laval噴管中做一維等熵流動時(shí)，喉部處的氣流馬赫數(shù)為1，且存在如下關(guān)系[12]：

式中：為氣體絕熱指數(shù)，對于氬氣=1.66；為噴管出口處的氣流馬赫數(shù)。

由式(2)可知Laval噴嘴出口氣流馬赫數(shù)只跟喉口與出氣口面積比2/0相關(guān)，而不受霧化壓力影響。由式(2)計(jì)算出設(shè)計(jì)噴嘴中出氣口氣流馬赫數(shù)約為2.4，處于超音速狀態(tài)。而等徑噴嘴可認(rèn)為是2/0=1的特殊Laval噴嘴，由式(2)可知其出口氣流馬赫數(shù)為1，Laval噴嘴出口氣流是等徑噴嘴的2.4倍左右，因而可提高霧化效率。同時(shí)通過改變噴嘴喉口與出氣口的面積比以選擇不同的氣流馬赫數(shù)，可實(shí)現(xiàn)對霧化粉末的粒徑設(shè)計(jì)。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 霧化系統(tǒng)

利用自行設(shè)計(jì)的霧化裝置，采用氬氣低壓霧化法制備7055鋁合金粉末，霧化裝置結(jié)構(gòu)如圖2所示。主要包括熔煉室和霧化室兩部分，中間通過Laval霧化噴嘴相連，實(shí)際霧化過程中為防止金屬氧化，兩者都抽真空至5 kPa。

具體過程如下：采用中頻感應(yīng)加熱裝置對7055母體合金加熱至預(yù)定溫度，打開熔煉坩堝中的止通裝置，熔融金屬在重力和噴嘴出口處抽吸壓力作用下通過霧化噴嘴進(jìn)入霧化室，同時(shí)經(jīng)Laval噴嘴加速的霧化氣體對金屬液流不斷沖擊，形成大量彌散的金屬熔滴，最終熔滴液滴在霧化室中通過熱對流逐漸降溫凝固形成金屬粉末。

圖2 7055鋁合金低壓霧化實(shí)驗(yàn)裝置

2.2 霧化參數(shù)

選用7055鋁合金作為實(shí)驗(yàn)材料，其名義成分為Al-8.2Zn-2.2Mg-2.4Cu-0.2Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)，霧化氣體為氬氣。7055鋁合金的液相線0約為650 ?C，為了避免金屬在噴嘴流道中過早凝固，在輕金屬的霧化過程中一般要求熔融金屬具有0.190的最小過熱度[13]，本研究選擇熔煉溫度=800 ?C，噴嘴中熔融金屬流道直徑0=3 mm，霧化壓力0分別為0.4、0.6和0.8 MPa。

2.3 粉末粒徑和組織形貌測試

采用Malvern 2000激光粒度衍射儀分析霧化粉末的粒徑，用JOM-6000型掃描電鏡觀察粉末的組織 形貌。

3 結(jié)果與討論

3.1 粉末形貌與粒徑分布

圖3所示為不同霧化壓力下制備的7055鋁合金粉末的SEM形貌和粒度分布曲線。

由圖3(a)~(c)可見大部分合金粉末均呈球形或類球形，只有一小部分粉末呈不規(guī)則形狀。霧化粉末的形狀特征與霧化后金屬熔滴的球化時(shí)間和凝固時(shí)間的相對大小有關(guān)，若霧化熔滴的球化時(shí)間大于凝固時(shí)間，熔滴在凝固前不能進(jìn)行充分球化，則凝固后形成不規(guī)則形狀的顆粒。同時(shí)霧化液滴相互之間還存在碰撞、焊合等現(xiàn)象，導(dǎo)致不規(guī)則形狀粉末的產(chǎn)生[14]。

由圖3(d)可以看出不同霧化壓力下制備的7055鋁合金粉末的粒徑分布都近似為正態(tài)分布，但隨霧化壓力的增大，粒徑分布曲線的峰值變大，寬度變窄，且曲線整體向零點(diǎn)偏移。峰值變大表明粒徑在質(zhì)量中徑50附近的粉末增加，曲線變窄表明霧化粉末的粒徑分布區(qū)間變小，粒徑分布更集中，而曲線左移表明粉末的整體粒度變小。圖3(d)表明隨霧化壓力增大，霧化粉末質(zhì)量提高。

質(zhì)量中徑50表示粉末累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)到達(dá)50%時(shí)的粉末粒徑，是衡量粉末粒度的重要參數(shù)。不同霧化壓力下的粉末質(zhì)量中徑如圖4所示。

由圖4可看出，隨霧化壓力增大，粉末的質(zhì)量中徑50逐漸變小，在霧化壓力0=0.4、0.6和0.8 MPa時(shí)50分別為63.5、57.1和43.4 μm。50體現(xiàn)霧化粉末整體粒徑的大小，為了表征粉末粒徑分布的集中程度，引入一個(gè)新的物理量Δ，其意義為在粒徑區(qū)間50±Δ內(nèi)粉末的累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，Δ越小表明粒徑在50附近的粉末越多，霧化液滴尺寸的分布越集中。在霧化壓力0=0.4，0.6和0.8MPa 時(shí)Δ分別為22.7、18.9和13.7 μm，可見隨霧化壓力增加，霧化粉末的Δ逐漸變小。綜上所述，隨霧化壓力增大，粉末的粒徑和分布區(qū)間都逐漸減小，也就是金屬的霧化效果更好。由于增加霧化氣壓不會改變噴嘴出口的氣流馬赫數(shù)，根據(jù)式(1)可知此時(shí)霧化效率提高主要是通過增加氣體質(zhì)量流率實(shí)現(xiàn)的。

圖3 不同霧化壓力下制備的7055鋁合金粉末SEM形貌及粒徑分布

圖4 不同霧化壓力下制備的7055鋁合金霧化粉末質(zhì)量中徑d50

3.2 低壓霧化能力

為驗(yàn)證Laval型霧化噴嘴的低壓霧化能力，以SRIVASTAVA等采用緊耦合霧化噴嘴(closed coupled gas atomizer, CCGA)進(jìn)行的Al-6.5%Si合金霧化實(shí)驗(yàn)作為對比，二者的霧化條件和霧化粉末的質(zhì)量中徑如表1所列[15]。采用本文作者設(shè)計(jì)的Laval噴嘴對7055鋁合金的霧化過程中，當(dāng)霧化壓力0=0.4 MPa時(shí)，氣體/金屬質(zhì)量流率比/和金屬粉末的質(zhì)量中徑50分別為0.84和63.5 μm，與對比實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)基本一致，也就是在相同氣體消耗量情況下2種霧化噴嘴對金屬的霧化程度基本一致，但Laval噴嘴的霧化壓力遠(yuǎn)小于緊耦合霧化噴嘴，因此采用Laval噴嘴能夠提高霧化過程的能量轉(zhuǎn)化效率，具有更好的低壓霧化能力。

表1 采用不同霧化噴嘴制備的7055鋁合金粉末粒徑

Note:/represents the mass flow ratio between atomizing gas and metal

3.3 粉末凝固特性與微觀組織

霧化過程中熔體主要是以熱對流的方式冷卻，霧化液滴與冷卻介質(zhì)之間的傳熱系數(shù)可通過下式計(jì)算[16]：

式中：、、和分別為冷卻介質(zhì)的熱傳導(dǎo)系數(shù)、密度、比熱容和粘度；為球形霧化熔滴的直徑；Δ為熔滴與冷卻介質(zhì)之間的相對運(yùn)動速度。傳熱系數(shù)越大，越接近于快速凝固狀態(tài)。由于式(3)中右邊第一項(xiàng)遠(yuǎn)小于第二項(xiàng)，實(shí)際計(jì)算時(shí)可以忽略不計(jì)，簡化的公式中傳熱系數(shù)與霧化熔滴尺寸存在如下關(guān)系：∝-2，因此，霧化液滴尺寸對熱傳導(dǎo)系數(shù)有較大影響，小尺寸液滴的凝固速度遠(yuǎn)大于大尺寸液滴的凝固速度，而熔滴的凝固速度可以通過霧化粉末的組織特性得到體現(xiàn)。圖5所示為0=0.6 MPa時(shí)7055鋁合金霧化粉末組織的SEM圖，由圖可見霧化粉末內(nèi)部產(chǎn)生了大量細(xì)小的枝晶組織，具有快速凝固特性。

圖5 7055合金霧化粉末的微觀組織

Fig.5 Microstructures of 7055Al alloy powders

霧化粉末組織的細(xì)化程度一般用凝固后的枝晶間距表征。熔滴的凝固速度與枝晶間距之間存在如下關(guān)系[17]：

式中：，為常數(shù)，根據(jù)Mortensen模型，其取值分別為：=81.24，=1/3[18]。

在金屬粉末凝固過程中枝晶間距是凝固時(shí)間的函數(shù)，而金屬液滴凝固時(shí)間又與液滴直徑直接相關(guān)，因此可以推算出枝晶間距與霧化液滴的直徑之間存在函數(shù)關(guān)系。為了分析枝晶間距與霧化液滴直徑之間的關(guān)系，選取霧化壓力0=0.6 MPa時(shí)得到的粉末，對不同粒徑的顆粒進(jìn)行枝晶間距的測量，為提高測量準(zhǔn)確度，選取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測量，取均值，同時(shí)根據(jù)式(4)計(jì)算出相應(yīng)尺寸的霧化液滴的凝固速率。圖6所示為不同粒度的7055鋁合金霧化粉末顆粒枝晶間距的測量值以及計(jì)算得到的冷卻速度。

圖6 霧化粉末枝晶間距及冷卻速度隨液滴尺寸的變化關(guān)系

由圖6可看出枝晶間距與霧化熔滴粒徑近似呈冪指數(shù)關(guān)系，擬合曲線表達(dá)式為：

通過圖6同時(shí)可看出，霧化粉末的冷卻速度與熔滴粒徑相關(guān)，隨粒徑增加，霧化熔滴的冷卻速率逐漸降低，且<30 μm時(shí)冷卻速度受粒徑的影響較大，粒徑繼續(xù)增加時(shí)，熔滴冷卻速率降低趨勢明顯變緩。7055鋁合金霧化粉末顆粒的冷卻速率大部分在104~105K/s區(qū)間內(nèi)，少數(shù)粒徑在10 μm左右的顆粒(所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%)的冷卻速率甚至達(dá)到106K/s，霧化粉末具有快速凝固特性。

4 結(jié)論

1) 本文作者設(shè)計(jì)的Laval噴嘴具有優(yōu)良的低壓霧化能力，其霧化效率提高主要是通過選用Laval型出氣口結(jié)構(gòu)提高噴嘴出口的氣流速度實(shí)現(xiàn)的。對7055鋁合金的霧化實(shí)驗(yàn)表明，在霧化壓力0=0.4、0.6和0.8 MPa時(shí)霧化粉末的質(zhì)量中徑50分別為63.5，57.1和43.4 μm。

2)0=0.6 MPa時(shí)，7055鋁合金霧化粉末的枝晶間距在0.5~2.5 μm之間，且枝晶間距()與粉末粒徑()近似滿足冪指數(shù)關(guān)系，其表達(dá)式為：= 0.19230.547。

3) 7055鋁合金霧化粉末呈現(xiàn)快速凝固特性，大多數(shù)霧化液滴的冷卻速率在104~105K/s之間，粒徑在 10 μm左右的粉末的冷卻速率甚至達(dá)到106K/s。

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(編輯 湯金芝)

Low-pressure argon atomization process of 7055Al alloy powders

SI Chao-run1, 2, ZHANG Xian-jie1, 2, WANG Jun-biao1, 2

(1. Shannxi Engineering Research Center for Digital Manufacturing Technology, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China; 2. School of Mechanical Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

In order to improve the energy transfer efficiency and manufacturability, a Laval-type atomizer was designed and atomization experiments were conducted to evaluate the atomization capability of the designed atomizer. The argon atomization results for 7055Al alloy show that when the atomization pressures0=0.4, 0.6 and 0.8 MPa, the corresponding mass median diameter50of atomized powders are 63.5, 57.1 and 43.4 μm, respectively. Comparing with conventional close coupled atomizer, the designed Laval-type atomizer can obtain supersonic gas flow at lower gas pressure, and has better low-pressure atomization capability. During the cooling progress of atomized droplets, plenty of fine dendritic crystals with the size ranging from 0.5 to 2.5 μm formed, and the measured dendrite arm spacingand powder sizehave the following relationship:=0.192 30.547. The calculated cooling rate of atomized droplets decreases as the diameter increases, and the cooling rate of atomized droplets can reach 104~105K/s.

Laval atomizer; 7055Al alloy; low-pressure gas atomization

TF123.2

A

1673-0224(2015)1-112-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51275420)

2014-06-30；

2014-07-22

王俊彪，教授，博士。電話：029-88493717；E-mail: wangjunb@nwpu.edu.cn