周紅生，呂珂臻，賀建華，楊紅穗，劉春澤

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超聲壓制粉體成形技術(shù)研究進(jìn)展

周紅生1，呂珂臻2，賀建華2，楊紅穗1，劉春澤1

(1. 中國科學(xué)院聲學(xué)研究所東海研究站，上海 200032； 2. 中國工程物理研究院化工材料研究所，四川綿陽 621900)

超聲粉體壓制技術(shù)適合眾多種類的粉體材料以及較難加工的高分子材料等，不但制得的壓坯密度和均勻度能有效提高，而且壓制過程環(huán)保、安全。國內(nèi)外開展了金屬粉末、無機(jī)物中的陶瓷粉末、高分子材料中的塑料粉末，以及高分子含能材料的復(fù)合粉末等的超聲壓制成形研究，取得了許多成果，大大促進(jìn)了超聲壓制粉體成形技術(shù)在國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)中的廣泛應(yīng)用。該文介紹了超聲壓制粉體成形技術(shù)的研究進(jìn)展。

粉體成形；超聲壓制；壓坯密度；均勻性

0 引言

粉體壓制成形是將預(yù)先充分混合的復(fù)合粉體置于鋼制壓模內(nèi)，通過模沖對粉體進(jìn)行加壓，以獲得具有一定形狀、尺寸、密度和強(qiáng)度的壓坯。粉體壓制成形技術(shù)在材料制備和零件制造中具有諸多優(yōu)點[1-2]：適用多種材料的制備，如難熔金屬及其化合物、假合金、多孔材料等；能壓制成需要很少或不需后續(xù)機(jī)械加工的壓坯，工藝流程減少，產(chǎn)品成本降低；可保證材料成分配比的正確性和均勻性；可生產(chǎn)出形狀相同的產(chǎn)品，降低了制造成本。所以，粉體成形制品在汽車制造、信息產(chǎn)業(yè)、機(jī)械制造、石油化工、能源動力、國防裝備、航空航天產(chǎn)業(yè)等高科技領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，成為國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)的重要組成部分[3-11]。粉體成形技術(shù)也因此成為國家重點發(fā)展的新技術(shù)，研制出高性能、高強(qiáng)度的粉體成形制品成為各國研究人員的目標(biāo)。

粉體成形制品的密度和均勻性至關(guān)重要，提高成品的密度和均勻性不但能夠提高其硬度、抗拉強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度等綜合力學(xué)性能，還可以提高材料本身的電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率、磁導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)等物理性能。高密度的粉體冶金材料還可以使零件有較好的加工性能和較好的加工表面[12-14]。因此，圍繞如何提高粉體成形制品的密度和均勻性，國內(nèi)國際的研究人員開展了大量的工作[14-18]，推出了溫壓、爆炸壓制、快速全向壓制、高速壓制、動力磁性壓制等粉體壓制成型技術(shù)，這些技術(shù)盡管具有各自的優(yōu)勢，但仍存在著或工藝復(fù)雜或價格偏高或成品質(zhì)量不佳或污染環(huán)境等不足(見表1)，亟需探索更高效優(yōu)質(zhì)環(huán)保的方法。

超聲波加工技術(shù)[19]最早始于1927年，隨后研究人員開展了超聲波應(yīng)用于材料加工的多項研究和探索。研究證明：在粉體壓制過程中施加一定的超聲振動，不但可以有效提高壓坯的密度和硬度，而且可降低粉體顆粒間以及粉體顆粒與模壁之問的摩擦，提高粉體壓坯的均勻性，從而提高粉體成形制品的性能和強(qiáng)度[20-24]。由此，國內(nèi)外研究人員開展了一些針對不同材料的超聲壓制成形技術(shù)的研究工作。目前，超聲波壓制成形技術(shù)研究的對象以金屬粉末為主，高分子粉末和陶瓷粉末的超聲壓制成形技術(shù)的研究也取得了一定的進(jìn)展。

表1 粉體壓制成形技術(shù)的對比

1 金屬粉末的超聲壓制技術(shù)

超聲金屬粉末壓制技術(shù)是超聲塑性加工技術(shù)的一個分支，金屬的超聲塑性加工效應(yīng)[25]是1955年由奧地利科學(xué)家Blaha和Langenecker首先發(fā)現(xiàn)的，因此也稱為Blaha效應(yīng)，他們在進(jìn)行鋅棒拉伸實驗時發(fā)現(xiàn)，當(dāng)對試件或工裝模具施加超聲波振動時，材料的變形力明顯下降。

超聲振動在材料塑性變形中的作用機(jī)制主要表現(xiàn)為體積效應(yīng)和表面效應(yīng)[26,27]。“體積效應(yīng)”是指超聲振動外場引起材料內(nèi)部微粒的振動，使材料溫度升高、活性增大，出現(xiàn)與材料內(nèi)部位錯有關(guān)的熱致軟化，從而降低材料本身的動態(tài)變形阻力；“表面效應(yīng)”主要表現(xiàn)為超聲振動對材料和工具(即材料塑性變形中的加工工具，如擠壓桿、擠壓模具等)之間外摩擦的影響；同時超聲振動引起工具與工件瞬時分離，局部熱效應(yīng)也有利于材料的塑性變形。在體積效應(yīng)和表面效應(yīng)的共同影響下，根據(jù)李祺等[24]對純鐵粉700 MPa壓力下，常規(guī)壓制與超聲壓制的動態(tài)壓制曲線結(jié)果表明(見圖1)，超聲壓制的上模沖的位移量明顯增加，即超聲壓制下粉體壓坯密度高于常規(guī)壓制的壓坯密度，且超聲振動可提高粉體壓坯的密度均勻性。

對于金屬粉末，國外在超聲壓制成形技術(shù)的研究開展較早。1984年，日本學(xué)者Tsujino. J[20]等將大功率超聲外場應(yīng)用于銅粉壓制試驗，壓制坯料高徑比<1。其超聲的施加方式為：在上、下模沖施加頻率為20 kHz的持續(xù)超聲振動，陰模分別施加縱向(沿壓制方向)、軸向(垂直于壓制方向)和多向(與壓制方向呈一定角度)的超聲振動，如圖2所示。實驗結(jié)果表明，在200 MPa的壓力下，多向超聲外場可以將銅粉壓坯密度提高20%，且坯密度分布更加均勻。1991年，Tsujino J等[21]在真空條件下，在銅粉(壓坯高徑比<0.5)壓制過程中施加多向復(fù)雜大功率超聲外場。實驗結(jié)果表明，在超聲振動作用下，金屬粉體壓坯的密度得到了有效提高，密度分布更均勻。2008年，Tsujino等[22]再次應(yīng)用多向復(fù)雜超聲壓制裝置對銅粉和鐵粉分別進(jìn)行了成品直徑為15 mm和5 mm的壓制實驗，無超聲和有超聲的壓制成品外觀對比見圖3，由圖3明顯可見，有超聲加載的壓坯表面更平整和光滑。2008年，為提高超聲馬達(dá)磁芯的質(zhì)量，KIKUCI等[23]設(shè)計了金屬粉體磁芯的多向超聲振動壓制設(shè)備(見圖4)，并通過有限元仿真的方法研究了超聲振動在壓制模具中的傳遞方式，優(yōu)化了超聲壓制設(shè)備的尺寸，使超聲振動能夠更有效地傳遞至粉體壓坯，隨后又在300 MPa條件下進(jìn)行了粉體SMC500(粒子大小120 μm)和SMC550(粒子大小150 μm)的壓制實驗，壓制時間8 s。繪制的密度和超聲振幅的實驗數(shù)據(jù)表明(見圖5、6)，超聲振動的振幅越大，粉體壓坯的密度就越大。2009年，Hyun Rok Cha等[28]進(jìn)一步對使用SMC粉體進(jìn)行超聲壓制高效磁芯馬達(dá)的相關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行了仿真分析和優(yōu)化，得到壓制密度為7.4 g/cm3的參數(shù)設(shè)置為830 MPa，12個以上的振子，振子的輸入功率為6000 W。2011年，H. R. Cha對使用超聲壓制技術(shù)進(jìn)行碳化鎢納米粉末壓制的壓坯密度和硬度進(jìn)行了研究[29]，實驗結(jié)果表明，與常規(guī)壓制對比，壓制過程中，對模具外周沿徑向均勻施加頻率20 kHz縱向半波振幅的6 kW功率超聲，壓坯的密度最高可提高1.0~ 0.18 g/cm3，硬度可提高20%；超聲壓制壓坯密度的提高在較低壓制壓力下更明顯，200 MPa壓制壓力下壓坯密度增加約15%，而250 MPa壓力下壓坯密度增加則只有2%~3%。2014年，Y. Daud等[30]設(shè)計了僅在下模沖施加20 kHz縱向振動超聲的粉體簡易型超聲壓制裝置，進(jìn)行了不銹鋼粉體的超聲壓制實驗，通過對模沖壓制力位移數(shù)據(jù)的分析研究，得出結(jié)論認(rèn)為：超聲壓制可以明顯地以較低壓制壓力使得模沖位移提高140%~170%，從而說明超聲壓制方法對粉體壓制是行之有效的。

(1) 裝配在壓制模具外周的28kHz振子產(chǎn)生徑向振動(2) 裝配在上下模沖的20kHz產(chǎn)生縱向振動

Fig.4 Compacting system

(1) radial vibrations of compaction die at 28kHz (2) longitudinal vibrations of upper and lower punches at 20kHz

國內(nèi)，李祺等[24]在2010年前后開展了粉末材料的超聲壓制裝置和技術(shù)的研究；研制出超聲粉末壓制試驗裝置(見圖7)；根據(jù)超聲粉末塑性成形機(jī)理和超聲減摩效應(yīng)，利用有限元仿真了超聲粉體的壓制成型過程；以還原純鐵粉為原料，開展了超聲粉體壓制實驗，和常規(guī)壓制的壓坯密度進(jìn)行了對比分析。研究結(jié)論認(rèn)為：(1) 壓制壓力在300~500 MPa時，超聲壓制和常規(guī)壓制的壓坯密度均隨壓力增加而上升，變化趨勢相同，但在500~700 MPa壓制壓力時，常規(guī)壓制的壓坯密度基本不再隨壓力增加而上升(見圖8)；(2) 與常規(guī)壓制相比，在壓制壓力300~500 MPa下，超聲壓制的壓坯密度高0.1 g/cm3，在500~700 MPa的壓制壓力下，超聲壓制的壓坯密度增幅達(dá)0.3 g/cm3(見圖8)；(3) 700 MPa壓制壓力下，超聲壓制壓坯的最大密度差為0.6 g/cm3，常規(guī)壓制壓坯的最大密度差為0.76 g/cm3，超聲振動壓制的孔隙率降低了4.3% (見圖9、10)；(4) 隨著超聲振動作用時間增加，壓坯密度增加；增加裝粉量，即與模壁接觸面積增加，有利于提高超聲振動壓制密度(見圖11)。

2 陶瓷粉體的超聲壓制成型

現(xiàn)代陶瓷制品的成形屬粉體或顆粒狀材料成形，其成形過程與粉體壓制的過程相同。因此，陶瓷粉體的壓制成型一般采用金屬粉體相同的技術(shù)。超聲應(yīng)用于陶瓷的壓制成形，最早是在1991年，日本學(xué)者Tsujino. J等[21]在真空條件下采用多向復(fù)雜大功率超聲外場進(jìn)行了壓電陶瓷PZT粉體的壓制實驗，實驗用材料為PZT陶瓷粉體2~8 g，成形制品的高度-直徑比為0.12~0.49(該裝置也用于銅粉的壓制實驗)。結(jié)果表明，在超聲振動作用下，陶瓷粉體壓坯的密度得到了有效提高，密度分布更均勻，且壓電陶瓷壓坯的電學(xué)性能和機(jī)械特性比常規(guī)的壓制方法更好。2008年，Tsujino等[22]再次應(yīng)用多向復(fù)雜超聲壓制裝置對混合有少量樹脂粘結(jié)劑的二氧化鋯粉體(陶瓷粉體)分別進(jìn)行了成品直徑為15 mm和5 mm的壓制實驗，結(jié)果有超聲加載的壓坯表面更平整和光滑。

1997年起，俄羅斯學(xué)者Khasanov等[31,32]以靜壓740 MPa和超聲電功率1.5 kW，使用超細(xì)納米陶瓷粉體進(jìn)行了PZT壓電陶瓷的超聲壓制成型實驗，壓制出直徑10.1 mm、厚2.5 mm的試樣，通過與無超聲方法壓制出的試樣密度和陶瓷粒子大小等進(jìn)行對比分析，表明超聲壓制方法可以得到密度更高、粒子更小因而結(jié)構(gòu)更均勻的壓電陶瓷。此后，他們對不同壓力和超聲功率下[33]，以模體軸向為基準(zhǔn)，分別在橫向與縱向施加超聲壓制出的壓電陶瓷的密度、粒子、硬度、斷裂剛度等進(jìn)行了分析，認(rèn)為與粉體模體軸向垂直的橫向施加超聲可以得到最優(yōu)特性的壓電陶瓷(密度達(dá)5.78 g/cm3，粒度300 nm)，如圖12所示。圖中(+)表示橫向施加超聲的壓制；(=)表示縱向施加超聲的壓制。此后，又針對納米陶瓷粉體干法壓制壓電陶瓷過程中，工藝參數(shù)如壓力、超聲功率等對壓電陶瓷性能的影響進(jìn)行了研究[34]，對壓力99.2 MPa下不同功率的陶瓷密度(見圖13)分析后認(rèn)為，燒結(jié)后致密度較高的工藝參數(shù)為壓力=99.2 MPa，超聲功率=1 kW。

目前，在國內(nèi)關(guān)于陶瓷粉體的超聲壓制技術(shù)的研究還幾乎沒有報道。

3 高分子粉體的超聲壓制成形

當(dāng)前，高分子材料特別是塑料的使用范圍正日益擴(kuò)展，被廣泛用于制造火箭、導(dǎo)彈、超音速飛機(jī)、原子能設(shè)備、大規(guī)模集成電路以及軍事裝備等所需要的各種零部件，在許多領(lǐng)域開始逐步取代鋼鐵等傳統(tǒng)材料，對于高分子塑料成形制品的技術(shù)研究在不斷深入和拓展。

同傳統(tǒng)的熔體模塑成型方法相比，塑料粉體的固相壓制成形有許多優(yōu)點：成型是在室溫下進(jìn)行的，比傳統(tǒng)的熔體加工技術(shù)節(jié)省能源，且不會像注塑成型那樣對制品的厚度有限制；能較為容易地加工一些難加工的塑料，例如某些在溫度高至其熱分解溫度時仍然是固態(tài)的塑料，某些在模塑溫度下粘度太高的塑料，以及目前使用較多的質(zhì)優(yōu)價廉的高填充量塑料。由此，壓制成形技術(shù)在高分子塑料零部件制造中的應(yīng)用日益增多。然而，在實際的壓制成形中也發(fā)現(xiàn)，對某些塑料粉體而言，即使采用高壓(200~500 MPa)冷壓縮成型方法也很難加工，但是，采用超聲波則可以在低壓力下(3.5 MPa)把這些塑料粉體加工成產(chǎn)品[35]。

國外對塑料粉體的超聲成形研究始于1974年，H. V. Fairbanks[36]首先進(jìn)行了熱固性和熱塑性粉體成形過程中僅施加20 kHz超聲和一定壓力而不額外加熱的試驗，表明塑料粉體的超聲壓制成形是可行的。

1981年，Paul利用超聲波焊接裝備(900 W、20 kHz)模塑了聚丙烯粉體，并且優(yōu)化了模塑件的強(qiáng)度[37]。結(jié)果表明：影響模塑件強(qiáng)度的參數(shù)主要是超聲波的作用時間以及隨后的保壓時間；塑料粉體的粒徑越小，模型件的拉伸強(qiáng)度越高；壓力對強(qiáng)度無顯著影響。最佳條件下得到的試件，其拉伸強(qiáng)度是20 MPa，約為注塑件拉伸強(qiáng)度的80%。

超聲波塑料粉體壓制成形不僅適合于那些熱敏性的材料，而且也適合于高分子量的聚合物，如超高分子量聚乙烯粉體。1990，Benatar等人[38]研究了高密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯的超聲波粉體壓制成形，用普通超聲波塑料焊接機(jī)完成了這些粉體的壓制成形。結(jié)果表明：超聲波壓制技術(shù)具有許多優(yōu)點(如無需外部加熱、成型周期短、易于加工其它方法難于成形的增強(qiáng)塑料等)。日本學(xué)者前田禎三[39]及松岡信一[40]也進(jìn)行了類似的研究。

有機(jī)含能材料一般具有較高的能量密度、機(jī)械強(qiáng)度，壓制成形技術(shù)中的安全性以及壓制成品的最終性能參數(shù)是研究關(guān)注的主要方向[41,42]。中國科學(xué)院聲學(xué)研究所東海研究站開展了超聲波加載對含能有機(jī)復(fù)合粉體成形效果的作用研究，以高聚物黏結(jié)炸藥(PBX)代用粉體為原料，進(jìn)行了超聲壓制和常規(guī)壓制的對比實驗。在相同壓力、環(huán)境條件下，與常規(guī)壓制取得的壓坯相比，超聲壓制的壓坯密度可提高1.79%左右，彈性模量提高10%左右(見表2)；利用CT成像技術(shù)對壓坯進(jìn)行掃描(見圖14)，顯示均勻性也有一定程度的提高；利用聲速法對壓坯進(jìn)行測試(見圖15)，超聲壓坯的超聲縱波聲速為1017 m/s，而常規(guī)壓制壓坯的縱波聲速是962 m/s，這表明壓坯強(qiáng)度明顯提高，利用FLUKE Ti25熱像儀對壓制剛完成的壓坯進(jìn)行測量，其表面溫度分布均勻，未出現(xiàn)局部過熱現(xiàn)象。實驗結(jié)果表明，超聲波加載成型技術(shù)對提高含能材料的密度，降低內(nèi)應(yīng)力，提高成品品質(zhì)具有顯著的促進(jìn)作用，此外，對于含能材料而言，壓制過程中無局部過熱現(xiàn)象，可以保證壓制過程的安全性。

表2 PBX炸藥代用粉體壓坯的密度

4 結(jié)語

綜合粉體材料壓制成形的超聲加載技術(shù)研究，可以看出，超聲壓制成形技術(shù)與當(dāng)前常用的技術(shù)相比，具有明顯的優(yōu)點：壓坯密度和均勻性有效提高；適用于多種粉體材料，如金屬粉末、陶瓷粉末、高分子粉末等；對于高能量密度的有機(jī)含能材料而言，壓制成形過程中不出現(xiàn)局部過熱現(xiàn)象，具有較高的安全性；超聲壓制技術(shù)可以與其他技術(shù)如溫壓、高速壓制等相結(jié)合，以降低預(yù)先施加的壓力，可以降低生產(chǎn)成本等。然而，目前國內(nèi)外的工作仍以實驗為主，缺乏對成形過程中的細(xì)觀力學(xué)特性、超聲加載對成形過程和內(nèi)部質(zhì)量影響機(jī)制等的理論研究、工藝技術(shù)仍停留在實驗室研究階段，裝置還不完備，要得到廣泛工業(yè)化應(yīng)用，還有很多工作要做。

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Review on ultrasonic compacting powder fabrication technology

ZHOU Hong-sheng1, Lü Ke-zhen2, HE Jian-hua2, YANG Hong-sui1, LIU Chun-ze1

(1. Shanghai Acoustics Laboratory, Chinese Academy of Science, Shanghai 200032, China;2.Institute if Chemical Materials,China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, Sichuan, China)

Ultrasonic compaction technology can be used for many kinds of powder materials and especially for some difficultly processed polymer powder. The compact powder materials by this way can improve density and uniformity, moreover the compacting process is safe and less pollution. A lot of work on ultrasonic compaction of metals, ceramics, plastics, polymer of energetic materials and so on has been made by the researchers at home and abroad, which greatly promote the wide use of compacting powder fabrication technology in national economy and defense.

powder fabrication; ultrasonic compaction; compact density; uniformity

TB533

A

1000-3630(2015)-01-0035-08

10.16300/j.cnki.1000-3630.2015.01.007

2014-11-21;

2015-01-17

國家自然科學(xué)基金項目(11274342、11304353、11474042)

周紅生(1973－), 男, 安徽東至人, 副研究員, 研究方向為超聲應(yīng)用。

周紅生, E-mail: zhs999@126.com