氣相色譜法測(cè)定藻酸雙酯鈉中甲醇?xì)埩艉?/h1>
2015-08-22 08:19:42孫華偉于紅霞劉佳
天津化工 2015年3期
孫華偉，于紅霞，劉佳
（青島正大海爾制藥有限公司，山東 青島 266103）
氣相色譜法測(cè)定藻酸雙酯鈉中甲醇?xì)埩艉?/p>
孫華偉，于紅霞，劉佳
（青島正大海爾制藥有限公司，山東 青島 266103）
目的：建立藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇?xì)埩魴z測(cè)方法。方法：采用氣相色譜法，柱溫：60℃，進(jìn)樣口溫度150℃，檢測(cè)器溫度180℃。結(jié)果：甲醇在0.16～0.64mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9949），平均加樣回收率為98.2%，其RSD為2.7%。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，準(zhǔn)確度好，可作為藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇?xì)埩魷y(cè)定。
氣相色譜法；藻酸雙酯鈉；甲醇?xì)埩?/p>
藻酸雙酯鈉主要用于缺血性腦血管病如腦血栓、腦栓塞、短暫性腦缺血發(fā)作及心血管疾病如高脂蛋白血癥、冠心病等疾病的防治。也可用于治療彌漫性血管內(nèi)凝血、慢性腎小球腎炎及出血熱等。因該藥在生產(chǎn)過(guò)程中使用了甲醇，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［1］中未作控制，根據(jù)《中國(guó)藥典（二部）》［2］溶劑殘留要求，甲醇?xì)埩粝薅葹?.3%，需對(duì)藻酸雙酯鈉進(jìn)行殘留甲醇的測(cè)定。根據(jù)《中國(guó)藥典（二部）》殘留溶劑測(cè)定法，建立了氣相色譜法測(cè)定藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇?xì)埩魷y(cè)定方法。
1 儀器與試藥
HP5890氣相色譜儀；ER-180A電子天平。甲醇為色譜純，水為二次蒸餾水，藻酸雙酯鈉原料藥由青島正大海爾制藥有限公司提供。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：（5%）二苯基（95%）二甲基聚硅氧烷柱HP-5；載氣：氮?dú)?；模式：不分流；設(shè)定柱溫為60℃；進(jìn)樣口溫度為150℃；檢測(cè)器為FID，溫度為180℃；采用溶液直接進(jìn)樣法，進(jìn)樣體積為1μL。
2.2 對(duì)照品溶液的制備
精密量取甲醇適量，用水稀釋并定容，制成每1mL含甲醇為4mg的溶液,作為對(duì)照儲(chǔ)備溶液A。
2.3 供試品溶液的制備
取本品粉末約1.2g，精密稱定，置20mL量瓶中，加入水20mL，密塞，超聲處理10min，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液B。
2.4 線性關(guān)系考察
精密吸取溶液A 0.4、0.7、1.0、1.3、1.6mL，分別置10mL量瓶中，用水定容，得到系列對(duì)照溶液。按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以甲醇峰面積為縱坐標(biāo)（Y），甲醇質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=87153X+43895（r=0.9949），線性范圍為0.16～0.64mg/mL。
2.5 精密度試驗(yàn)
精密吸取溶液A0.7mL，置10mL量瓶中，用水定容，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，共6次，結(jié)果甲醇平均峰面積為205652，RSD為1.1%。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
分別精密吸取溶液A、B各1mL，置同一個(gè)10mL量瓶中，用水定容，分別在0、2、4h按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果甲醇峰面積分別為303672、304662、304123，計(jì)算RSD為0.16%，表明溶液制備后4h內(nèi)穩(wěn)定。
2.7 回收率試驗(yàn)
精密吸取溶液B1mL，共9份，置10mL量瓶中，分別加入A0.7、1.0、1.3mL，各3份，用水定容，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算甲醇回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。
2.8 定量限考察
表1 回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果
將對(duì)照品溶液逐步稀釋進(jìn)樣，以S/N=10計(jì)算，測(cè)得甲醇的定量限濃度為0.0008mg/mL。
2.9 樣品測(cè)定
分別取3個(gè)批號(hào)的樣品，按擬訂的方法制備供試品溶液，照擬訂的方法進(jìn)行分析，記錄色譜圖，以峰面積按外標(biāo)法計(jì)算樣品中甲醇的殘留量，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 樣品檢測(cè)結(jié)果
3 討論
3.1由于藻酸雙酯鈉原料易溶于水，故選用水作為溶劑。甲醇在樣品中為微量存在的物質(zhì)，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未作控制，根據(jù)《中國(guó)藥典（二部）》殘留溶劑測(cè)定法，本實(shí)驗(yàn)采用溶液直接進(jìn)樣氣相色譜外標(biāo)法，精密度好，準(zhǔn)確度高，并且避免了尋找內(nèi)標(biāo)物的麻煩。
3.2根據(jù)《中國(guó)藥典（二部）》溶劑殘留要求，3批樣品按照本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定甲醇?xì)埩?，結(jié)果均小于0.3%，說(shuō)明本品生產(chǎn)工藝穩(wěn)定可行。
3.3本實(shí)驗(yàn)氣相色譜法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，可作為藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇?xì)埩魷y(cè)定。
［1］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)（二部）（第四冊(cè)），1995:120-121.
［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典二部[M].出版地：北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄62-6.
10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.014
R927.11
A
1008-1267（2015）03-0037-02
2015-01-06
孫華偉（1978-），男，山東榮成，學(xué)士，工程師，制藥工程專業(yè)，主要從事生產(chǎn)質(zhì)量控制工作。
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3.3本實(shí)驗(yàn)氣相色譜法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，可作為藻酸雙酯鈉原料藥中甲醇?xì)埩魷y(cè)定。
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10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.014
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