朱文英

（甘肅省化工高級(jí)技工學(xué)校）

水中鐵含量的測(cè)量初探

朱文英

（甘肅省化工高級(jí)技工學(xué)校）

人體不可或缺的重要元素之一是鐵，細(xì)胞色素酶、過(guò)氧化氫酶、過(guò)氧化物酶以及血紅蛋白中均含有鐵。但是在日常生活中需要注意控制鐵的含量。因?yàn)樗需F的含量過(guò)高極易產(chǎn)生一些特殊的味道，使水帶有顏色，不僅影響口感，而且極易滋生細(xì)菌，影響人體的健康。根據(jù)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)，飲用水中鐵的含量不允許超出0.3毫克/升。

一、二氮雜菲分光光度法

1.原理和工作條件

二氮雜菲分光光度法的原理為，pH值在3~9之間的情況下，低價(jià)鐵離子與二氮雜菲反應(yīng)生成橙色的絡(luò)合物，其最大吸收位置在510 nm波長(zhǎng)處；二氮雜菲分光光度法的工作條件，510 nm波長(zhǎng)，2厘米的比色皿，721分光光度計(jì)，參比是純水。

2.試劑

pH值為4.2的乙酸銨緩沖溶液，濃度為1%的硝酸溶液，濃度為2%的鹽酸溶液，比例為1：1的鹽酸溶液，濃度為1.0 g/L的二氮雜菲溶液，濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液。利用2%的鹽酸溶液將濃度為100 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為10.0 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。用濃度1%的硝酸溶液將10 ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋成500 ml。

3.工作曲線

取六個(gè)規(guī)格為50 mL的容量瓶，依次取濃度為10.0 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和20 mL標(biāo)準(zhǔn)樣品放入容量瓶中，并向容量瓶中依次加純水至50 mL。

將標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列鐵溶液移入錐形瓶中，加入4.00mL比例為1：1的鹽酸溶液，1.00 mL濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液，小火加熱直至煮沸，保持煮沸狀態(tài)使溶液至30 mL，冷卻直至溶液溫度達(dá)到室溫，之后移入50 mL容量瓶中。

將2.00 mL濃度為1.0g/L的二氮雜菲溶液依次加入到各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列鐵溶液中，攪拌，再加入10.00 mL的pH值為4.2的乙酸銨緩沖溶液，然后依次加純水直至50 mL，攪拌均勻，放置10~15分鐘后進(jìn)行測(cè)量。

4.試驗(yàn)結(jié)果

體積為0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL的濃度為10.0 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液三次測(cè)試的吸光度的平均值經(jīng)過(guò)測(cè)量、計(jì)算分別為0.037、0.095、0.166、0.251、0.334。其中，相關(guān)系數(shù)r=0.99924，標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際濃度為1.663 mg/L，檢測(cè)濃度為1.730 mg/L，相對(duì)誤差為0.0403。

5.討論

乙酸銨緩沖溶液中可能含有微量的鐵元素，需要保證加入緩沖溶液的量的準(zhǔn)確性。使用的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液必須做到現(xiàn)用現(xiàn)配，否則，測(cè)量結(jié)果曲線每一個(gè)點(diǎn)吸光度值要偏小，曲線偏低，標(biāo)準(zhǔn)樣品值將增加。加熱過(guò)程中使用的電熱板要保證受熱均勻，保證標(biāo)準(zhǔn)樣品和曲線中的每一點(diǎn)均是在同等受熱條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，盡可能地減小誤差發(fā)生的可能性。

二、原子吸收分光光度法

1.原理和工作條件

原子吸收分光光度法的原理為，水中的鐵離子被氧化后會(huì)吸收同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中鐵元素的含量成正比；原子吸收分光光度法的工作條件為：248.3nm波長(zhǎng)，0.2 nm光譜帶寬，4.0 mA燈電流，403.00 V負(fù)電壓，燃燒器所處位置為-1.0 mm，燃燒器的高度為8 mm。

2.試劑

利用2%的鹽酸溶液將濃度為100 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為50.0 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。用濃度1%的硝酸溶液將10 ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋成500 mL。

3.工作曲線

取五個(gè)規(guī)格為50 ml的容量瓶，依次取濃度為10.0 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL放入容量瓶中，并向容量瓶注入濃度為2%的鹽酸溶液至50 mL，稀釋搖勻，這樣就可以得到：25 mg/L、0.5 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L、2.00 mg/L五種濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.試驗(yàn)結(jié)果

體積為0.25ml、0.5ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml的濃度為10.0 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液三次測(cè)試的吸光度的平均值經(jīng)過(guò)測(cè)量、計(jì)算分別為0.034、0.072、0.135、0.207、0.276。其中，相關(guān)系數(shù)r=0.99988，標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際濃度為1.662 mg/L，檢測(cè)濃度為1.663 mg/L，相對(duì)誤差為0.000603。

5.討論

（1）燃器流量

將燃燒器點(diǎn)燃之后，噴入標(biāo)準(zhǔn)的溶液，改變一次就進(jìn)行一次調(diào)零點(diǎn)處理，獲得最大吸光度值時(shí)，就是合適的燃器流量，通常情況下，鐵燃器流量選擇使用1700 mL/min。

（2）燃燒器高度

選擇不同的高度，噴入標(biāo)準(zhǔn)的溶液，改變一次就進(jìn)行一次調(diào)零點(diǎn)處理，獲得最大吸光度值時(shí)，就是合適的燃燒器高度，通常情況下，鐵燃器高度為8 mm。

（3）光譜帶寬

在原子吸收分光光度法這一實(shí)驗(yàn)中，采用0.2 nm鐵光普帶寬，這樣就可以實(shí)現(xiàn)非共振線和共振線的分離，同時(shí)也可以獲得偏低信噪比。

（4）燈電流

燈電流的范圍在0~20 mA之間，小燈電流具有較高的靈敏度，但是小燈電流的信噪比偏低，穩(wěn)定性能較差；大燈電流盡管可以得到較高的穩(wěn)定性，但同時(shí)降低了其靈敏度，大燈電流導(dǎo)致大燈內(nèi)氣體燃燒過(guò)快，縮短燈的使用壽命，因此，綜合分析選擇使用4 mA的燈電流。

三、兩種測(cè)量方法結(jié)果分析、比較

線性度：二氮雜菲分光光度法相關(guān)系數(shù)r=0.99924，原子吸收分光光度法相關(guān)系數(shù)r=0.99988，顯然，原子吸收分光光度法的線性度明顯優(yōu)于二氮雜菲分光光度法的線性度。準(zhǔn)確度：二氮雜菲分光光度法相對(duì)誤差為0.0403，原子吸收分光光度法相對(duì)誤差為0.000603，顯然，原子吸收分光光度法的準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于二氮雜菲分光光度法的準(zhǔn)確度。由此可見(jiàn)，測(cè)量水中鐵含量的兩種措施，相對(duì)于二氮雜菲分光光度法，原子吸收分光光度法更為準(zhǔn)確，具有更高的線性度，建議使用原子吸收分光光度法對(duì)水中鐵的含量進(jìn)行測(cè)量。

唐云鳳.分光光度法測(cè)定水中鐵含量［J］.上海煤氣，2001（05）.

·編輯 李 姣