金　　麗，王曉輝，鄭　　強

青島市農村飲水工程消毒副產物測試研究

金麗1，王曉輝2，鄭強1

（1.山東省水利科學研究院，山東 濟南 250014；2.青島軒匯儀器設備有限公司，山東 青島 266000）

【摘要】闡述了離子色譜法測定青島市典型農村飲水工程出廠水中消毒副產物ClO2-、BrO3-和ClO3-含量的實驗方法。文中用標準溶液稀釋至不同濃度所做得標準曲線來標定未知樣品中的消毒副產物，進而得到所含消毒副產物中各組分的含量，為加強青島市農村供水水質管理提供參考。

【關鍵詞】青島市；農村飲水工程；離子色譜法；消毒副產物；標準曲線

為保證農村飲水工程安全供水，青島市在農村飲水工程中安裝了消毒設備，其中約80%的工程采用了二氧化氯消毒設備，涉及供水覆蓋人口約194.32萬人。對農村飲水工程供水水質中的消毒副產物進行檢測，對及時掌握農村飲水工程供水水質情況，摸清水質消毒措施存在的問題，并指導工程供水安全管理及消毒措施的改進具有積極意義。

1　樣品來源及檢測方法

1.1樣品來源

根據(jù)統(tǒng)計學的方法，本次實驗在青島市54處農村飲水工程中選擇了10處具有代表性的典型飲水工程，對其出廠水進行了取樣，其中采用復合型二氧化氯消毒的8處，采用臭氧消毒的2處。

1.2實驗方法

1）取樣方法。按照《生活飲用水標準檢測方法-水樣的采集與保存》（GB/T5750.2-2006）的要求進行水樣的采集、保存和運輸，樣品于4h內送達實驗室。

2）檢測項目。本次實驗選取亞硝酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽等3項消毒副產物指標進行檢測。

3）檢測方法。采用離子色譜法測定水樣中的亞硝酸鹽、溴離子和氯酸鹽。離子色譜法指待測樣品通過分離柱分離后，經過電導檢測器的電信號轉換在工作站上得到相應譜圖數(shù)據(jù)來確定待測樣品中一些離子濃度的方法。他是最近10年發(fā)展起來的一種新型分離技術，與電化學分析方法和原子吸收法等相比，具有簡單、快速、靈敏度高、選擇性好、準確度好以及可同時測定多組分等優(yōu)點，被廣泛應用于分析化學和生物醫(yī)學領域。

2　測試實驗部分

2.1實驗儀器及試劑

主要儀器設備為：離子色譜儀、高壓恒流泵、ICSI-524E色譜柱、陰離子自再生抑制器、五級環(huán)形電導池、六通進樣閥、柱溫箱DT-230A。

2）試劑。超純水（電阻率≧18.20MΩ·CM）、溴酸鹽溶液標準物質（國家標準物質)、亞氯酸鹽溶液、氯酸鹽溶液（農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所）；碳酸鈉（GR優(yōu)級純）；碳酸氫鈉（GR優(yōu)級純）。

2.2儲備液和淋洗液配制

1）儲備液。分別取12.72g碳酸鈉和12.61g碳酸氫鈉于兩個500mL容量瓶中，溶解混勻之后倒入聚乙稀瓶中保存，得到0.24mol/L的碳酸鈉溶液和0.30mol/L的碳酸氫鈉溶液。

2）淋洗液。取0.24mol/L的碳酸鈉儲備液7.5mL和0.30mol/L的碳酸氫鈉儲備液5.6mL混合倒入1000mL容量瓶中，定容混勻作為淋洗液。

2.3實驗步驟

1）標準曲線混標溶液的配制。取濃度分別為1000mg/L、998mg/L和1000mg/L的溴酸鹽溶液標準物質、亞氯酸鹽溶液和氯酸鹽溶液各1.0 mL于50mL容量瓶中混合均勻，所的混合溶液作為混合標準儲備液，然后用此溶液稀釋5組不同濃度的混合溶液用來制作標準曲線。

2）空白試驗?？瞻讟悠返臏y定對于整個實驗來說是重要的，它不僅可以用來估計實驗用水、試劑及每個分析步驟可能帶來的誤差，而且其空白值還影響到方法的檢出限以及測定結果的準確性。在離子色譜分析中，空白實驗采用超純水（電阻率≧18.20MΩ·CM）并在使用前經過0.25μm微孔膜過濾。色譜信號應為平直的信號，如出現(xiàn)正峰，說明蒸餾水存在離子污染，不能使用。

3）繪制工作曲線。將上述所得的5組不同濃度的樣液按從低濃度到高濃度的順序分別用離子色譜儀測出其對應的峰高、峰面積等，然后根據(jù)色譜工作站操作作出所要的標準工作曲線。

4）水樣的檢測。將所測水樣經過前處理后通過0.25um孔徑的過濾頭進樣，所得譜圖通過上步所作的標準工作曲線來測定水樣中對應消毒副產物的含量。

3　結果分析

3.1空白試驗及標樣的譜圖

圖1、2分別為空白樣和標準樣所作的離子色譜譜圖（出峰順序為ClO2-、BrO3-、ClO3-），由圖1可以看出空白樣對整體實驗無影響；從圖2可知標準樣中有些雜質影響整個譜圖的基線，但并不影響所測樣品的出峰。

圖1空白實驗譜圖

圖2標樣的譜圖

3.2三種消毒副產物的標準曲線數(shù)據(jù)

用標準曲線混合標準液所測結果如表1，由表1可以看出數(shù)據(jù)的相關性和峰分離程度。

3.3水樣數(shù)據(jù)對比

表2是青島10個典型農村飲水工程出廠水中所測的三種消毒副產物的含量。

表1標準曲線混合標準液所測結果

表2樣品檢測副產物含量 mg/L

通過分析表2實驗數(shù)據(jù)，本次檢測的10組水樣中有8組水樣含有三種消毒副產物的其中一種或兩種，另有水樣3含有全部三種消毒副產物，水樣9不含任何消毒副產物。其中9組水樣總體上消毒副產物的含量是很低的，但仍可用離子色譜法檢測。

4結語

從檢測結果可以看出，本次檢測的10處農村飲水工程，均安裝了消毒設備，且絕大多數(shù)工程消毒設備都在使用，僅1處工程消毒設備未使用。反映出青島市農村飲水工程運行管理總體良好，但還存在不足，主要問題一是供水管理不到位，對水質消毒措施不夠重視；二是反映出個別工程的消毒措施不完善，消毒設備未有效運轉。因此建議相關部門要重視對農村飲用水水質消毒措施的建設和衛(wèi)生管理，強化監(jiān)督監(jiān)測，確保廣大農村群眾飲水安全。

（責任編輯趙其芬）

【中圖分類號】S277.7

【文獻標識碼】B

【文章編號】1009-6159（2015）-10-0045-02

收稿日期：2015-05-27

作者簡介：金麗（1963—），女，研究員