閻　蕾,陳　杰,昌　恒（.蘇州市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,江蘇　蘇州　5000；.北京華測(cè)北方檢測(cè)技術(shù)有限公司,北京　00000；.青島市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,山東　青島66000?。?/p>

土壤中二硫代氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)方法開(kāi)發(fā)

閻蕾1,陳杰2,昌恒3
（1.蘇州市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215000；2.北京華測(cè)北方檢測(cè)技術(shù)有限公司,北京100000；3.青島市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,山東青島266000）

國(guó)家在部分地區(qū)啟動(dòng)了農(nóng)作物產(chǎn)地土壤普查，對(duì)于代森鋅在土壤及植物中的殘留量測(cè)定方法一直沒(méi)有得到很好的解決，本文參考SN0711-1997《出口茶葉中代森鋅類(lèi)農(nóng)藥總殘留量檢驗(yàn)方法》，進(jìn)行方法開(kāi)發(fā)。

土壤；代森鋅；樣品處理

1　概述

國(guó)家在部分地區(qū)啟動(dòng)了農(nóng)作物產(chǎn)地土壤普查，檢測(cè)項(xiàng)目包括：

土壤理化指標(biāo)：土壤pH、有機(jī)質(zhì)含量、陽(yáng)離子交換量。

無(wú)機(jī)污染物：鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳、錳、鈷等

有機(jī)污染物：六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、代森鋅等

其中多年來(lái)，對(duì)有機(jī)污染物代森鋅在土壤及植物中的殘留量測(cè)定方法一直沒(méi)有得到很好地解決，參考SN0711-1997《出口茶葉中代森鋅類(lèi)農(nóng)藥總殘留量檢驗(yàn)方法》，進(jìn)行了方法開(kāi)發(fā)。

2　原理

代森鋅化學(xué)名稱(chēng)：1,2-亞乙基雙二硫代氨基甲酸鋅白色粉末，157℃分解，無(wú)熔點(diǎn)。室溫水中溶解度為10mg/L，不溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，但能溶于吡啶。是一種長(zhǎng)期以來(lái)一直被用作作物殺菌的重金屬農(nóng)藥，屬于廣譜性、低毒類(lèi)殺菌劑。

在加熱條件下,二硫代氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥（包括福美雙，福美鋅，福美鐵，代森鈉，代森鋅等）可被無(wú)機(jī)酸分解生成二硫化碳，采用頂空氣相色譜法(電子捕獲檢測(cè)器)測(cè)定氣相中二硫化碳的量，即可定量測(cè)定樣品中二硫代氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的總殘留量。

3　樣品處理

3.1氯化亞錫溶液配制

溶解15g氯化亞錫于430m l的濃鹽酸中，用蒸餾水稀釋至1000m l超聲2m in。

3.2樣品處理

稱(chēng)取1g土樣于22m l的頂空瓶中加入8ml的氯化亞錫溶液，立即封閉瓶口置于80℃的水浴鍋中，加熱2小時(shí)，每隔30min超聲一次，制備完的樣品待上機(jī)分析。

4　設(shè)備條件

頂空進(jìn)樣器:PE

爐溫：70 ℃； 傳輸線(xiàn)：150 ℃ ；保溫時(shí)間：10min ； 進(jìn)樣量：160ul

氣相色譜儀：PE clarus500（ECD檢測(cè)器）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

儀器參數(shù)：

進(jìn)樣口：220℃，分流進(jìn)樣，分流比 10:1，

柱流量1.0ml/min。

檢測(cè)器：320℃，尾吹流量 30m l/min。

柱溫箱：40 ℃保持1min，以9 ℃/min升到140 ℃

5　空白加標(biāo)

代森鋅加標(biāo)量：0.20.51ug

稱(chēng)取1g石英砂和適量的代森鋅水溶液于22m l的頂空瓶中

加入8m l的氯化亞錫溶液，立即封閉瓶口置于80℃的水浴

鍋中，加熱2小時(shí)，每隔30min超聲一次。

6　結(jié)果分析

6.1線(xiàn)性關(guān)系和定量下限

代森錳鋅:配制一系列標(biāo)樣含量不同的代森錳鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)轉(zhuǎn)化處理后,吸取反應(yīng)瓶上部空間氣體,進(jìn)行色譜測(cè)定。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)代森錳鋅含量在0.25～4.00Lg時(shí),色譜峰高的對(duì)數(shù)(lny)與農(nóng)藥含量平方的對(duì)數(shù)(lnm2,m:Lg)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性方程與代森錳鋅的定量下限見(jiàn)表1。

表1　線(xiàn)性關(guān)系和定量下限

6.2回收率試驗(yàn)

回收率試驗(yàn)結(jié)果(見(jiàn)表2)表明,代森錳鋅含量在0.05～1.00Lg/g范圍內(nèi),回收率分別為96.0%-103.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.54%-5.51%。

同時(shí),樣品代森錳鋅添加含量為0.20Lg/時(shí),回收率均大于85%。樣品中代森錳鋅色譜圖如表2所示

表2

6.3檢出限

本方法適合對(duì)二硫代氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥總量的檢測(cè)，結(jié)果以代森鋅計(jì)，代森鋅和二硫化碳的換算比例為1.81：1。

本方法的檢出限（以二硫化碳計(jì)）為0.1mg/kg

[1]出口茶葉中代森鋅類(lèi)農(nóng)藥總殘留量檢驗(yàn)方法[Z].SN0711-1997.