李 艷,涂 薇(湖北省襄陽市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,湖北 襄陽 441021)
化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法探究
李 艷,涂 薇
(湖北省襄陽市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,湖北 襄陽 441021)
摘 要:化驗(yàn)室COD測(cè)定一般都采用國標(biāo)法,因此會(huì)大量浪費(fèi)測(cè)定人員的精力和時(shí)間,同時(shí)還會(huì)消耗大量的化學(xué)試劑,所以可以說化驗(yàn)室COD測(cè)定是既浪費(fèi)人力,又浪費(fèi)財(cái)力。所以我們就對(duì)化驗(yàn)室COD的測(cè)量方法進(jìn)行探究,希望能夠得出比國際標(biāo)準(zhǔn)用法更加省時(shí)、省力、省錢的化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法。
關(guān)鍵詞:化驗(yàn)室;COD測(cè)定方法;國標(biāo)法
COD是指水或污染水所需要的氧量,英文簡稱COD?;?yàn)室COD檢測(cè)也主要被應(yīng)用于檢測(cè)水污染領(lǐng)域。目前的化驗(yàn)室COD測(cè)定都是使用國標(biāo)法。也就是以Ag2SO4作為催化劑,固定加熱回流的市場是2小時(shí),以此作為評(píng)定水中COD含量的標(biāo)準(zhǔn)。這種測(cè)試現(xiàn)在被普遍應(yīng)用于化驗(yàn)室COD測(cè)定之中,但此方法并不是最優(yōu)方式。近年,隨著科技的發(fā)展,出現(xiàn)了許多比國標(biāo)法更簡便有效的化驗(yàn)室COD測(cè)定方法,可以快速測(cè)定水中COD。
1.1 以動(dòng)力學(xué)為原理的化驗(yàn)室COD快速測(cè)定法
這種方法是以反應(yīng)動(dòng)力學(xué)為基礎(chǔ),將所需的化學(xué)試劑加入到儀器中,然后記錄水中有機(jī)物的氧化過程和 COD回流反映,之后觀察COD的反應(yīng)歷時(shí)曲線。這里有兩種情況需要設(shè)置:其一假設(shè)加熱回流時(shí)間為0時(shí),也就是沒有進(jìn)行加熱回流時(shí)水中的COD數(shù)值;其二是當(dāng)加熱回流時(shí)間大于0,那么根據(jù)之前描繪的歷時(shí)曲線得出一級(jí)反應(yīng)的速度,得到了一級(jí)反應(yīng)速度的數(shù)據(jù),就可以進(jìn)行化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法了。
1.2 以線性為原理的化驗(yàn)室COD快速測(cè)定法
這種化驗(yàn)室COD測(cè)定方法是不在實(shí)驗(yàn)過程中添加催化劑,并取消大部分的加熱回流時(shí)間,也就是H2SO4-Ag2SO4換為H2SO4,將原來實(shí)驗(yàn)所需的2h減少到5min,以這樣的速度來測(cè)定水中的COD數(shù)值。這種化驗(yàn)室COD測(cè)定方法的速度更快,過程更加簡潔化,可以節(jié)省實(shí)驗(yàn)過程中的大部分時(shí)間,并且這種快速的檢測(cè)COD的方法仍然保持著與原來的國標(biāo)法的線性關(guān)系。所以這種快速測(cè)定COD的試驗(yàn)方法將會(huì)很快被運(yùn)用到各個(gè)工廠之中。
1.3 在常溫條件下的化驗(yàn)室COD測(cè)定方法
下面這種實(shí)驗(yàn)方法是直接取締了加熱回流的時(shí)間,不過運(yùn)用的化學(xué)試劑仍然是國標(biāo)法中必須要用到的——重鉻酸鉀。經(jīng)過在某污水廠取得的樣本的測(cè)定結(jié)果,筆者發(fā)現(xiàn),在常溫條件下直接省略加熱回流并把沖鉻酸鉀投入到酸性溶液尊重反應(yīng)5min之后就直接滴定的得到COD數(shù)值結(jié)果與使用國標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果相差無幾。也就是說,國標(biāo)法中的加熱回流2h這一步驟可以適當(dāng)?shù)販p短甚至省略。具體的實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果如圖所示。
葡萄糖500mg/L 鄰苯二甲酸氫鉀500mg/L 生活污水項(xiàng)目COD 回收率(%) COD 回收率相對(duì)誤差(%)國標(biāo)法 444.3 461.2 (%) COD 平均COD 89.1 91.8 484.0 485.0 96.4 97.1 156.5 146.7 152.1 12.9常溫法 446.2 450.6 89.5 90.0 498.4 491.9 99.5 98.6 130.0 133.9 132.0
由圖表我們可以看出,常溫條件下省略回流加熱時(shí)間的COD測(cè)量方法與COD國標(biāo)測(cè)量方法得到的數(shù)據(jù)結(jié)果是相差無幾的。這兩種測(cè)量方法的相對(duì)誤差大約在12.9%左右,這個(gè)數(shù)值對(duì)COD測(cè)量來說已經(jīng)算是微乎其微了。因?yàn)槲鬯械钠咸烟恰⑧彵蕉姿釟溻?、有機(jī)物的含量通常都是不固定的,所以得到的COD數(shù)值也會(huì)不一樣。所以這種測(cè)定方法可以說是與國標(biāo)法測(cè)定的準(zhǔn)確程度實(shí)不相上下的。
總之,隨著科技的發(fā)展,現(xiàn)在的COD國標(biāo)測(cè)定法已經(jīng)不再適用于現(xiàn)在的時(shí)代,筆者上面介紹的這三種COD測(cè)定方法無論在節(jié)省時(shí)間上還是在節(jié)省資金上都是優(yōu)于國標(biāo)法的。所以現(xiàn)在這三種COD測(cè)定方法已經(jīng)逐漸應(yīng)用到檢測(cè)污水的試驗(yàn)中來。
在進(jìn)行COD測(cè)定的過程中,主要是測(cè)定污水中的有機(jī)物、葡萄糖以及重金屬顆粒,以達(dá)到評(píng)定水污染程度的目的。但是在COD測(cè)定的實(shí)驗(yàn)過程中,需要消耗大量的重金屬化學(xué)試劑,才能達(dá)到水與化學(xué)試劑的反應(yīng)要求,從而評(píng)測(cè)出水污染指數(shù)。所以,這就需要我們盡量優(yōu)化COD測(cè)定方法,使COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短,成本投入減少,在實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上節(jié)省時(shí)間和資金。
在化驗(yàn)室COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí),一般都是利用強(qiáng)酸溶液與作為催化劑的重鉻酸鉀反應(yīng)而得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的。在重鉻酸鉀與酸性溶液的反應(yīng)的過程中,水中的還原性物質(zhì)會(huì)被K2Cr2O7逐漸氧化,在此過程中會(huì)生成Cr3+,生成的Cr3+會(huì)與測(cè)定的污水中的COD數(shù)值成正比,通過對(duì)Cr3+的反映的觀察和測(cè)定,就可以得出與其成正比的污水中的COD數(shù)值。那么就是說檢測(cè)COD數(shù)值主要依靠的就是氧化反映的原理。因此,在實(shí)驗(yàn)過程中就應(yīng)該加快氧化的速度,并減少不完全氧化的幾率,使化學(xué)試劑在沒有催化劑的作用下也能快速氧化,這樣就可以節(jié)省大部分實(shí)驗(yàn)的時(shí)間,還能節(jié)省化學(xué)試劑的用量。
在實(shí)驗(yàn)過程中,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以必須對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè),以達(dá)到實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無誤的目的。在化驗(yàn)室COD測(cè)定中一般需要的儀器有光分光光度計(jì)和試驗(yàn)用消解器。COD 消解器是一種質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的實(shí)驗(yàn)儀器,價(jià)格較低,而且操作起來也是十分方便,所以Ian在COD消解器已經(jīng)逐漸被應(yīng)用在各個(gè)COD測(cè)定化驗(yàn)室中。利用COD消解器配置消解液能夠有效地完成COD測(cè)定實(shí)驗(yàn),這種測(cè)定COD的實(shí)驗(yàn)叫做指示液法。不過消解液試劑的不足之處是試劑的黏度較大,在進(jìn)行測(cè)量是會(huì)十分麻煩,所以一定要注意消解液試劑的用量。
化驗(yàn)室COD測(cè)定是測(cè)定水污染指數(shù)的重要指標(biāo),這種實(shí)驗(yàn)方法已經(jīng)普遍用在污水處理廠以及污水排放廠。因此我們必須要對(duì)化驗(yàn)室COD測(cè)定的方法進(jìn)行優(yōu)化,讓化驗(yàn)室COD測(cè)定方法真正達(dá)到高效率,低成本,為我國的污水處理作出進(jìn)一步的貢獻(xiàn)。
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