于洋，馬俊花，莫罹，孔彥鴻，沈珍瑤，李迎霞,*

1. 北京師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院 水環(huán)境模擬國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100875 2. 寧夏交通科學(xué)研究所，銀川 750001 3. 中國(guó)城市規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院，北京 100044

北京市密云縣潮河周邊土壤中類二惡英PCBs分析評(píng)價(jià)

于洋1，馬俊花2，莫罹3，孔彥鴻3，沈珍瑤1，李迎霞1,*

1. 北京師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院 水環(huán)境模擬國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100875 2. 寧夏交通科學(xué)研究所，銀川 750001 3. 中國(guó)城市規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院，北京 100044

為了探討密云水庫(kù)上游流域可能給水庫(kù)帶來(lái)的非點(diǎn)源污染，本研究測(cè)定了入庫(kù)河流潮河下游周邊土壤中12種類二惡英多氯聯(lián)苯(DL-PCBs)的含量水平。結(jié)果表明，ΣDL-PCBs的總含量水平為0.0039～0.0365 ng·g-1，其中PCB-118，115，77為12種DL-PCBs的主要成分，PCB-81，114，157均低于檢出限。草地、林地和果園中ΣDL-PCBs的含量高于玉米地，表明研究區(qū)的DL-PCBs主要受大氣沉降和河流沉積物的影響，受當(dāng)?shù)厝祟惢顒?dòng)影響不大。與其他研究相比，采樣區(qū)域的PCBs含量總體處于偏低水平，毒性當(dāng)量處于中等水平。而毒性當(dāng)量因子(TEF)較高的PCB-126與PCB-169，可能會(huì)對(duì)人類和生物產(chǎn)生危害，應(yīng)給予足夠的重視。

類二惡英多氯聯(lián)苯；潮河；北京；密云；水源地；毒性當(dāng)量

多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyl, PCBs)作為一種重要的持久性有機(jī)污染物，在自然環(huán)境中較穩(wěn)定，難降解，能夠吸附于大氣顆粒物上進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸，具有較強(qiáng)的生物累積性[1]以及較強(qiáng)的脂溶性，在環(huán)境中的殘留量較多，因此近年來(lái)受到人們的廣泛關(guān)注。多氯聯(lián)苯自1881年首次合成以來(lái)，被大量生產(chǎn)并廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。據(jù)統(tǒng)計(jì)，僅1965年到1974年間中國(guó)的PCBs產(chǎn)量就達(dá)10 000 t，占全世界總產(chǎn)量的1%[2]。中國(guó)生產(chǎn)的PCBs 90%被用于制造電容器，10%用于油漆添加劑。隨著PCBs的環(huán)境危害逐漸被發(fā)現(xiàn)，19世紀(jì)70年代PCBs的生產(chǎn)和使用開始被禁止，但環(huán)境中已經(jīng)存在的PCBs以及含有PCBs的變壓器和電力電容器等的不當(dāng)處置造成的PCBs泄漏[3]等多方面因素造成PCBs在環(huán)境中的殘留值依然很高。在PCBs的209種同系物中12種類二惡英PCBs(DL-PCBs)對(duì)人類和動(dòng)物具有很高的毒性，在《持久性有機(jī)污染物(POPs)斯德哥爾摩公約》中被列為首批需要控制的對(duì)象之一。

研究表明，目前環(huán)境中90%以上的PCBs存在于土壤中[4]。在環(huán)境中直接受到PCBs污染的土壤較少，大部分土壤中的PCBs來(lái)自區(qū)域性大氣沉降和遠(yuǎn)距離的大氣輸送[5-8]。由于地表徑流的沖刷，土壤中的PCBs會(huì)隨徑流進(jìn)入周邊水體，對(duì)水體及其中的動(dòng)植物造成污染，威脅人類飲水安全。目前關(guān)于土壤中PCBs的研究較多[9-10]，但是由于各個(gè)區(qū)域自然人文環(huán)境條件的巨大差異，不同地區(qū)PCBs的分布特征、來(lái)源等都存在很大差異，尤其是水源地周邊土壤中PCBs含量的研究還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，其對(duì)飲用水源的可能影響還需要深入研究[11]。

密云水庫(kù)作為北京市目前唯一的地表水水源，其水質(zhì)好壞直接影響北京人民的生活和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)。密云水庫(kù)的入庫(kù)水源主要包括潮河和白河，其中潮河沿岸人類活動(dòng)較多，對(duì)水庫(kù)水質(zhì)影響較大[12]。作為密云水庫(kù)上游，該流域點(diǎn)源污染較少，非點(diǎn)源污染是影響水庫(kù)水質(zhì)的主要原因[13-14]。本研究選取潮河下游沿岸不同用地類型的土壤作為研究對(duì)象，測(cè)定其中12種DL-PCBs的濃度，探索其污染特征以及可能的來(lái)源，其結(jié)果對(duì)該區(qū)域?qū)γ茉扑畮?kù)水質(zhì)的潛在影響以及非點(diǎn)源污染的控制具有重要的科學(xué)意義。

1 材料與方法(Material and method)

1.1 樣品采集(Sampling)

選取密云縣境內(nèi)的潮河下游沿岸地區(qū)作為研究區(qū)域，沿潮河較為均勻地選取14個(gè)采樣點(diǎn)，如圖1所示，圖1中柱形的高度代表ΣDL-PCBs濃度水平。所選的采樣點(diǎn)涵蓋了該流域主要的用地類型，包括玉米地(n=5)、草地(n=3)、林地(n=3)和果園(n=3)。采樣在2011年10月開展。在每個(gè)采樣點(diǎn)采樣時(shí)采用多點(diǎn)混合取樣的方法，在約1 m2的范圍內(nèi)隨機(jī)確定3個(gè)點(diǎn)，采集3個(gè)表層土壤樣品(0～15 cm)，將3個(gè)樣品混合成為該采樣點(diǎn)的唯一土壤樣品并裝入聚乙烯密封塑料袋中。14個(gè)樣點(diǎn)的土壤樣品在采集后立即帶回實(shí)驗(yàn)室，先剔除植物根系等植物殘?bào)w自然風(fēng)干3個(gè)星期，然后過(guò)2 mm的篩子去除大石塊等雜物，置于冰箱內(nèi)-20 ℃冷藏待測(cè)。

1.2 樣品前處理與色譜質(zhì)譜分析(Analytical procedure and gas chromatography-mass spectrometry analysis)

本研究中對(duì)DL-PCBs的濃度測(cè)定參考了馬召輝等[15]的實(shí)驗(yàn)方法，稱取風(fēng)干磨碎的樣品10 g，用干凈的濾紙包好，放在索氏提取器里，加入正己烷-丙酮(V:V=1:1)的混合液200 mL和濃度為16 μg·L-1的13C12-PCBs混標(biāo)40 μL，加熱回流24 h，然后再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將樣品提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1～2 mL。在對(duì)樣品進(jìn)行凈化的過(guò)程中，選取內(nèi)徑為1.5 cm，長(zhǎng)40 cm的玻璃柱，自下而上依次填充中性硅膠，堿性硅膠，中性硅膠，酸性硅膠，中性硅膠，無(wú)水硫酸鈉。用50 mL正己烷活化硅膠柱，將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)液加入，再用18 mL正己烷預(yù)淋洗，100 mL正己烷-二氯甲烷的混合液(V:V =97:3)進(jìn)行洗脫，將凈化后的樣品旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1～2 mL，定量轉(zhuǎn)移到刻度管中，用高純氮?dú)鉂饪s至約100 μL，轉(zhuǎn)移到進(jìn)樣瓶中，充分轉(zhuǎn)移刻度管中殘留的溶液后，再用高純氮?dú)鈱⑦M(jìn)樣瓶中的溶液定量到100 μL。

色譜條件：色譜柱DB-5MS柱。實(shí)驗(yàn)以高純氦氣為載氣，柱流速1.0 mL·min-1，前進(jìn)樣口溫度320 ℃，進(jìn)樣量1 μL，不分流進(jìn)樣。升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟葹?00 ℃，保持3 min，然后以5 ℃·min-1的速率升至250 ℃。質(zhì)譜條件：以甲烷為反應(yīng)氣(40%)，負(fù)化學(xué)電離源(NCI)，選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)，離子源溫度為150 ℃，四極桿溫度為150 ℃。

PCBs濃度測(cè)定采用同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法，所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均為干重?cái)?shù)據(jù)。PCBs各同族體的校正曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.9998，采用10倍信噪比定量，最低檢出限為0.1 pg，方法檢出限為1～1.2 pg·g-1。

圖1 采樣點(diǎn)位置與ΣDL-PCBs濃度的分布圖注：ΣDL-PCBs為12種類二惡英PCBs的濃度的總和。Fig. 1 Sampling site locations and the concentration of ΣDL-PCBsNote: ΣDL-PCBs is the sum of the concentrations of 12 kinds of DL-PCBs.

表1 土樣中DL-PCBs的分布特征Table 1 Distribution characteristics of DL-PCBs in soil samples

注：ND表示低于檢出限，-表示沒有檢測(cè)該物質(zhì)。

Note: ND, lower than the detection limits; -, No data available.

1.3 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證(Quality control and quality assurance)

為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行了空白樣品和平行樣品的對(duì)照實(shí)驗(yàn)。每個(gè)樣品均加入16 ng·mL-1的13C12-PCBs混標(biāo)(Cambridge Isotope Laboratories) 40 μL作為回收率指示物。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中PCBs的加標(biāo)回收率達(dá)到66%～113%?？瞻讓?shí)驗(yàn)中各PCBs的同族體均未檢出。

2 結(jié)果與討論(Results and discussions)

2.1 不同DL-PCBs的殘留狀況及分布特征(Residuals and distribution of DL-PCBs)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，14個(gè)土壤樣品中每個(gè)樣品中均有PCBs檢出，12種DL-PCBs總含量(ΣDL-PCBs)的變化范圍為0.0039～0.0365 ng·g-1，如表1所示。PCB-81，114，157三種單體在所有樣品中均低于檢出限，PCB-118，105，77，156四種單體的檢出頻率均達(dá)到50%及以上，其中PCB-118是所有DL-PCBs中唯一檢出頻率為100%且濃度最高的物質(zhì)，最高濃度達(dá)到0.0272 ng·g-1，在研究區(qū)的DL-PCBs中為主要成分。PCB-105的檢出頻率和檢出濃度僅次于PCB-118，最高濃度達(dá)到0.0114 ng·g-1。PCB-77的平均濃度僅次于PCB-118，105，達(dá)到0.0034 ng·g-1。

由于研究區(qū)及周邊沒有生產(chǎn)PCBs的工廠，也沒有處置含有PCBs的變壓器和電力電容器等廢棄物質(zhì)的填埋場(chǎng)，所以研究區(qū)的PCBs最可能的來(lái)源是遠(yuǎn)距離輸送和干濕沉降。

2.2 土地利用方式對(duì)DL-PCBs分布的影響(Distribution of DL-PCBs with different land uses)

對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品中PCBs含量的分析表明，所研究的4種土地利用方式中，ΣDL-PCBs含量的最大值出現(xiàn)在草地中，達(dá)到0.03654 ng·g-1，研究區(qū)所有草地樣品中ΣDL-PCBs含量的均值為0.0187 ng·g-1，而其他3種土地利用方式果園、林地、玉米地的樣品中的ΣDL-PCBs含量則分別為0.0172、0.0144、0.0118 ng·g-1，這可能是由于草地主要分布在河流岸邊地帶，經(jīng)常被淹沒，河流中富含污染物的懸浮顆粒物容易沉降積累在草地的土壤中，導(dǎo)致草地土壤樣品中PCBs的含量較高。果園與林地中ΣDL-PCBs含量的均值僅次于草地，這可能是由于果園與林地葉面面積較大，容易附著更多的大氣沉降顆粒物，沉降在葉面上的DL-PCBs在降雨時(shí)被沖刷到下面的土壤中，造成土壤的污染。

4種土地利用方式的樣品中每種單體DL-PCBs的分布特征如圖2所示，玉米地的樣品中PCB-77，118，105是3種最主要的成分，草地和果園中以PCB-118和PCB-105為主，PCB-118是林地中DL-PCBs的主要組成部分。PCB-118在4種土地利用方式中均為主要成分，其中草地與林地的PCB-118含量高于玉米地和果園，說(shuō)明當(dāng)?shù)厝祟惢顒?dòng)對(duì)研究區(qū)PCB-118分布的影響不大，遠(yuǎn)距離大氣沉降的輸送可能是PCB-118的主要來(lái)源。

圖2 不同土地利用方式的樣品中DL-PCBs的分布Fig. 2 Distribution of DL-PCBs with different land uses

2.3 毒性當(dāng)量分析(Toxic Equivalency Quantity analysis)

毒性當(dāng)量(Toxic Equivalency Quantity，簡(jiǎn)稱TEQ)濃度，是由毒性當(dāng)量因子(Toxic Equivalency Factors，簡(jiǎn)稱TEFs)與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乘積得到的，如公式(1)所示：

TEQ=ΣTEF×PCBi

(1)

其中PCBi代表每種PCBs單體的濃度，TEF值是根據(jù)世界衛(wèi)生組織(WHO)2005年公布的取值來(lái)確定[16]。毒性當(dāng)量的方法自1988年提出后，已被廣泛應(yīng)用。這種方法雖然不能計(jì)算出多氯聯(lián)苯的所有潛在的毒性和危害，但是能夠定量地描述出部分DL-PCBs的危害水平。根據(jù)公式(1)計(jì)算了本研究中DL-PCBs的TEQ水平如表2所示。從表2可以看出，TEQ受TEF值的影響較大。本研究區(qū)的PCB-126毒性當(dāng)量最高，最大值為9.621×10-5ng·g-1，均值為6.872×10-6ng·g-1，其次是PCB-169，其TEQ均值為3.406×10-6ng·g-1。

研究區(qū)樣品的總毒性當(dāng)量平均為1.086×10-5ng·g-1，與國(guó)內(nèi)外其他類似研究的毒性當(dāng)量相比較，本研究的總毒性當(dāng)量水平低于全國(guó)表層土壤[17]、大連市區(qū)表層土壤[18]、美國(guó)西達(dá)拉皮茲市區(qū)土壤[19]、南極洲土壤[20]、北京市表層土壤[21]，高于太原市表層土壤[22]、上海市區(qū)表層土壤[23]。總體而言，研究區(qū)的毒性當(dāng)量水平整體處于居中水平，但是由于研究區(qū)處于水源地的上游，所以對(duì)該地區(qū)的DL-PCBs污染應(yīng)予以重視和必要的治理。

2.4 與其他研究區(qū)的比較(Comparison with other studies)

為了更加全面地了解該區(qū)域DL-PCBs的污染情況，將本研究的DL-PCBs濃度與其他區(qū)域的DL-PCBs濃度進(jìn)行了比較如表3所示。從表3可以看出，研究區(qū)的12種DL-PCBs單體的含量處于偏低水平，低于中國(guó)城市和農(nóng)村土壤中PCBs含量的平均值，比天津低1個(gè)數(shù)量級(jí)，比長(zhǎng)三角的農(nóng)田中的含量要低2個(gè)數(shù)量級(jí)，比浙江省部分地區(qū)低3個(gè)數(shù)量級(jí)。與南極洲土壤中的DL-PCBs單體比較可以看出，研究區(qū)的每種DL-PCBs含量基本與南極洲的含量相當(dāng)，毒性較高的PCB-126和PCB-169的含量高于南極洲。某電容器封存點(diǎn)的土壤中12種DL-PCBs單體的含量是這些研究中最高的，比本研究中DL-PCBs含量的平均值高3個(gè)數(shù)量級(jí)以上，說(shuō)明電容器封存會(huì)產(chǎn)生泄漏，對(duì)周邊土壤環(huán)境產(chǎn)生較大的影響[3]。

研究區(qū)的DL-PCBs總體含量處于偏低水平，PCB-126和PCB-169的含量處于中等水平，但是由于研究區(qū)處于水源地保護(hù)區(qū)，PCB-126和PCB-169具有較高的TEF值，對(duì)人類和生物產(chǎn)生毒性危害的風(fēng)險(xiǎn)較大，需要嚴(yán)格控制這兩種物質(zhì)的污染。

表2 不同PCBs單體的毒性當(dāng)量(TEQ)Table 2 Toxicity Equivalency Quantity (TEQ) of different PCBs

注：ND表示低于檢出限，-表示沒有檢測(cè)該物質(zhì)。

Note: ND, lower than the detection limits; -, No data available.

本研究可以得到如下結(jié)論：

(1)研究區(qū)潮河下游沿岸區(qū)域的土壤樣品中PCB-118，115，77是12種DL-PCBs中最主要的成分。研究區(qū)的毒性當(dāng)量平均值為1.086×10-5ng·g-1，處于同類研究的中等水平。

(2)研究區(qū)的ΣDL-PCBs在草地、林地與果園中濃度較高，說(shuō)明研究區(qū)土壤中的PCBs主要受河流沉積物和大氣沉降的影響，受當(dāng)?shù)厝祟惢顒?dòng)影響不大。

(3)潮河周邊的土壤樣品中12種DL-PCBs單體的含量整體處于偏低水平，但是TEF值較高的PCB-126以及PCB-169可能會(huì)對(duì)人類和生物產(chǎn)生毒性危害，需要引起足夠的關(guān)注。另外，由于沉積物中的DL-PCBs含量往往高于周邊土壤中的濃度，因此對(duì)流域沉積物中DL-PCBs的含量應(yīng)該做進(jìn)一步的研究。

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Analysis and Evaluation of Dioxin-Like Polychlorinated Biphenyl in Soil along Chao River in Miyun County of Beijing

Yu Yang1, Ma Junhua2, Mo Li3, Kong Yanhong3, Shen Zhenyao1, Li Yingxia1,*

1. State Key Laboratory of Water Environment Simulation, School of Environment, Beijing Normal University, Beijing 100875, China 2. Traffic Scientific Research Institute of Ningxia, Yinchuan 750001, China 3. China Academy of Urban Planning & Design, Beijing 100044, China

28 October 2014 accepted 28 November 2014

To analyze the possible non-point source pollution influence from upstream area of Miyun Reservior, 12 dioxin-like polychlorinated biphenyl (DL-PCBs) concentrations were determined on soil samples along the lower reach of Chao River. The concentrations of ΣDL-PCBs ranged from 0.0039 ng·g-1to 0.0365 ng·g-1and PCB-118, 115, 77 were the major congeners of the DL-PCBs in this study area. The PCB-81, 114, 157 were all lower than the detection limits. The concentrations of the ΣDL-PCBs in grass lands, forest lands and orchards were higher than those in corn fields. This implied that DL-PCBs pollution in the study area might be mainly influenced by long-distance atmospheric transportation and deposition and river sedimentations. Local human activities imposed less impact on DL-PCBs. Compared with other study areas, the mean concentrations of 12 kinds of DL-PCBs in the study area were low. The toxicity equivalency quantity (TEQ) was at a moderate level. PCB-126 and PCB-169, which have higher Toxicity Equivalency Factor (TEF), should be given more attention since they might be harmful to humans and animals.

dioxin-like polychlorinated biphenyl; Chao River; Beijing City; Miyun County; water resource area; toxicity equivalency quantity

國(guó)家基金委創(chuàng)新研究群體科學(xué)基金(51121003)；國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(51278054)

于洋(1989-)，女，博士研究生，研究方向?yàn)榉屈c(diǎn)源污染，E-mail: yuyang8903@126.com；

*通訊作者(Corresponding author)， E-mail: yingxia@bnu.edu.cn

10.7524/AJE.1673-5897.20141028001

2014-10-28 錄用日期：2014-11-28

1673-5897(2015)2-403-08

X171.5

A

李迎霞(1973-)，女，副教授，研究方向主要包括城市非點(diǎn)源污染監(jiān)測(cè)與控制，城市水資源的分配及可持續(xù)利用等方面。

于洋, 馬俊花, 莫罹, 等. 北京市密云縣潮河周邊土壤中類二惡英PCBs分析評(píng)價(jià)[J]. 生態(tài)毒理學(xué)報(bào), 2015, 10(2): 403-410

Yu Y, Ma J H, Mo L, et al. Analysis and evaluation of dioxin-like polychlorinated biphenyl in soil along Chao River in Miyun County of Beijing [J]. Asian Journal of Ecotoxicology, 2015, 10(2): 403-410 (in Chinese)