劉守法，周兆鋒，李春風(fēng)

熱輸入對(duì)AZ31鎂合金FSP試樣力學(xué)性能的影響

劉守法1，周兆鋒2，李春風(fēng)3

(1.西京學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，西安710123;2.南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，南京210016;3.承德石油高等專科學(xué)校工業(yè)中心，河北承德067000)

分別利用普通鋼制墊板和自制的帶有冷水通道的銅制墊板，對(duì)AZ31鎂合金進(jìn)行了攪拌摩擦加工。利用光學(xué)顯微鏡(OM)、SEM、顯微硬度儀和拉伸設(shè)備，研究了被加工件厚度、攪拌頭焊接速率和冷卻條件對(duì)試樣攪拌區(qū)力學(xué)性能的影響。研究表明:試樣攪拌區(qū)從上層至中層和底層，再結(jié)晶晶粒尺寸依次減小。通過減小被加工件厚度、增大攪拌頭焊接速率和加快冷卻速率等方法，抑制了試樣攪拌區(qū)晶粒長大。在攪拌頭轉(zhuǎn)速和焊接速率分別為800r/min和90mm/min的條件下，得到的攪拌區(qū)底部平均晶粒尺寸約為450nm，該區(qū)域顯微硬度為96HV，與普通鋼制墊板制備的試樣相比，硬度提高了24HV，其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長率分別提高為原材料的1.27倍、1.6倍和2.2倍。

攪拌摩擦加工;墊板;AZ31鎂合金;晶粒細(xì)化;顯微硬度

鎂合金具有很好的比剛度、比強(qiáng)度及優(yōu)良的阻尼性能，被譽(yù)為“21世紀(jì)的綠色環(huán)保材料”，漸漸成為材料研究和工程應(yīng)用的熱點(diǎn)［1，2］。但相對(duì)較差的塑性使得鎂合金的成形和工業(yè)應(yīng)用均受到一定限制。如何通過晶粒細(xì)化作用來提高鎂合金的綜合性能越來越受到人們關(guān)注［3］。

攪拌摩擦加工(Friction stir processing-FSP)與攪拌摩擦焊接的原理一樣，是一種固態(tài)加工工藝。但攪拌摩擦加工與攪拌摩擦焊接的目的不一樣，攪拌摩擦焊接是要將兩個(gè)工件連接到一起，而攪拌摩擦加工是用來優(yōu)化材料的組織、提高材料力學(xué)性能。但是攪拌摩擦過程中的高溫?zé)嵫h(huán)作用會(huì)導(dǎo)致工件晶粒粗大、析出的強(qiáng)化相溶解，從而使工件力學(xué)性能惡化［4～7］。因此如何通過減少攪拌摩擦過程中的熱輸入來細(xì)化晶粒，在提高材料強(qiáng)度的同時(shí)而又不降低其塑性，這個(gè)問題目前已成為研究熱點(diǎn)［8～11］。Mishra［12］等指出:降低合金攪拌摩擦加工過程中的溫度，可在某種程度上抑制晶粒長大，提高材料的綜合力學(xué)性能。為了細(xì)化被加工材料的晶粒，近年出現(xiàn)了一系列強(qiáng)制冷卻攪拌摩擦工藝。FRATINI等［13，14］利用給攪拌頭噴水冷卻的方法來焊接AA7075鋁合金，提高了接合強(qiáng)度;LIU等［15］利用水下攪拌摩擦焊接方法焊接了2219-T6鋁合金，有效抑制了晶粒長大和析出相溶解;王快社等［16］研究了AZ31B鎂合金水環(huán)境攪拌摩擦焊接接頭的微觀組織與力學(xué)性能，得到的接頭焊核區(qū)為細(xì)小等軸狀再結(jié)晶晶粒，F(xiàn)SW接頭的抗拉強(qiáng)度值達(dá)到母材強(qiáng)度的81%;SU［17］等利用水、甲醇和干冰的混合液作為冷卻介質(zhì)，對(duì)7075鋁合金進(jìn)行了攪拌摩擦加工，將攪拌區(qū)晶粒尺寸細(xì)化至100nm?？梢姡黧w介質(zhì)冷卻攪拌摩擦加工在制備細(xì)晶材料方面具有較大的潛力。

目前水介質(zhì)冷卻攪拌摩擦加工主要集中于細(xì)晶鋁合金制備，而細(xì)晶鎂合金制備的相關(guān)研究較少，而且鋁合金或鎂合金與冷卻介質(zhì)直接接觸，難免會(huì)由于電化腐蝕作用而生成新物質(zhì)從而影響材料性能［18，19］。本研究利用銅制帶有冷水通道的冷卻裝置作為墊板，對(duì)AZ31鎂合金進(jìn)行了攪拌摩擦加工，通過強(qiáng)制冷卻攪拌摩擦加工方法細(xì)化了攪拌區(qū)再結(jié)晶晶粒、提高了材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

攪拌摩擦設(shè)備由普通立式銑床改造而成，自行設(shè)計(jì)的帶有兩個(gè)水流通道的銅制墊板如圖1所示，冷卻水可快速流過通道，帶走因攪拌摩擦產(chǎn)生的熱量。試驗(yàn)所用原材料為經(jīng)過半連續(xù)鑄造的AZ31鎂合金棒料，切制成100mm×50mm板料，合金元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)分別為Al3.02，Zn 1.01，Mn 0.3，Si 0.0067，F(xiàn)e 0.0028，Cu0.0031，Ni0.0001%，鎂余量。平均晶粒尺寸為75μm。FSP用攪拌頭為圓柱螺紋型，如圖2所示，攪拌針圓柱面上螺紋的螺距為1mm。對(duì)FSP加工試樣的橫截面進(jìn)行常溫拋光，分別用P800，P1200，P2000和P4000的SiC砂紙進(jìn)行研磨，然后用0.3μm和0.05μm的A2O3顆粒拋光，最后利用5g苦味酸+100ml甲醇+50ml乙酸+ 10ml蒸餾水的混合溶液進(jìn)行腐蝕，分別利用XJP-26A型顯微鏡和JSM-5600型掃描電鏡分析試樣攪拌區(qū)的顯微組織。

圖1 齊聚合成裝置Fig.1 Device for oligomerization

圖2 1-癸烯三聚體結(jié)構(gòu)模擬圖Fig.2 Structure simulation diagram of1-decene trimer

利用HXS-1000A型顯微硬度儀，在攪拌摩擦加工后試樣橫截面上沿水平方向測量硬度值，測量點(diǎn)間距為0.5mm，同一坐標(biāo)點(diǎn)沿垂直方向相隔0.2mm測量三個(gè)點(diǎn)硬度然后求平均值，加載重量為200g，加載時(shí)間為15s。攪拌摩擦加工后拉伸試樣的截取位置和尺寸如圖3所示，保證了攪拌區(qū)位于試樣標(biāo)距內(nèi)。利用RG2000-20型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，在室溫下對(duì)試樣進(jìn)行等應(yīng)變速率拉伸，應(yīng)變速率為1× 10－3s－1。

圖3 拉伸試樣截取示意圖Fig.3 Schematic illustration of the tensile sample

2 結(jié)果與分析

2.1板料厚度對(duì)晶粒尺寸的影響

設(shè)定攪拌頭轉(zhuǎn)速和焊接速率分別為800r/min和45mm/min，在普通鋼制墊板上，分別對(duì)7mm和10mm厚AZ31合金板料進(jìn)行FSP一道次加工，分別測得板料攪拌區(qū)的上層、中層和底層的平均晶粒尺寸和整個(gè)攪拌區(qū)再結(jié)晶晶粒平均尺寸如表1所示。同一板料從攪拌區(qū)上層、中層至底層晶粒尺寸依次減小，同時(shí)板料總厚度減小可減小整個(gè)攪拌區(qū)的平均晶粒尺寸。攪拌摩擦過程中熱量主要是由攪拌頭與材料摩擦引起的，受到焊接溫度梯度的影響，熱作用從上層至底層依次減小，再結(jié)晶晶粒的長大速率也就存在差異，在墊板的快速冷卻作用下，底部動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大速率減弱，使得攪拌頭的摩擦產(chǎn)熱效應(yīng)顯著降低，導(dǎo)致底部晶粒細(xì)化。由于板料厚度減小有利于加快散熱，在相同的FSP參數(shù)下，減小板料厚度有利于加快散熱，也可起到抑制晶粒長大的作用。

2.2降溫方法對(duì)晶粒尺寸的影響

設(shè)定攪拌頭轉(zhuǎn)速和焊接速率分別為800r/min和45mm/min，分別在普通鋼制墊板和自制的銅制墊板上，對(duì)7mm厚AZ31合金板料進(jìn)行一道次FSP加工，不同散熱條件對(duì)應(yīng)的試樣攪拌區(qū)晶粒尺寸如表2所示，從板料上層、中層至下層，晶粒尺寸仍然是依次減小。由于銅制墊板的使用加快了降溫速率，試樣攪拌區(qū)各層晶粒尺寸均有所減小。FSP加工時(shí)，普通鋼制墊板可起到散熱作用，但散熱作用有限。銅制墊板加快了攪拌過程中試樣的冷卻速率，從而保證了攪拌摩擦過程中溫度不會(huì)太高，使再結(jié)晶組織受熱小從而得到較細(xì)小的再結(jié)晶顆粒。

表1 不同板料厚對(duì)應(yīng)的攪拌區(qū)晶粒尺寸Table 1 Grain size of the stir zone of different thickness of sheet metal

表2 不同冷卻方式對(duì)應(yīng)的攪拌區(qū)晶粒尺寸Table 1 Grain size of the stir zone with different cooling methods

設(shè)定攪拌頭轉(zhuǎn)速為800rpm，對(duì)7mm厚AZ31合金板料進(jìn)行一道次FSP加工，不同墊板和攪拌頭焊接速率對(duì)應(yīng)的攪拌區(qū)再結(jié)晶晶粒顯微組織如圖4所示，較大的焊接速率對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸較細(xì)小。

根據(jù)單位焊接長度熱輸入公式［20］:

式中:E為熱輸入率(W/mm);v為焊接速率(mm· min－1)，n為攪拌頭轉(zhuǎn)速(r/min)，D和d為軸肩與攪拌針直徑(mm)，F(xiàn)為攪拌頭軸向壓力(N/mm2); μ為摩擦系數(shù)(0.3～0.5)。在攪拌摩擦焊接過程中，影響焊接熱輸入的可變參數(shù)為攪拌頭轉(zhuǎn)速與焊接速率的比值。可見，增大焊接速率，單位焊接長度輸入熱量減小，可有效抑制再結(jié)晶晶粒長大?？绽浞绞脚c90mm/min的攪拌焊接速率，對(duì)應(yīng)的攪拌區(qū)晶粒平均尺寸為2.7μm，而水冷卻方式得到的攪拌區(qū)晶粒較細(xì)小，平均尺寸為1.6μm，底部晶粒尺寸約為550nm。

圖4 不同冷卻條件和焊接速率試樣的顯微組織(a)普通鋼制墊板，45mm/min; (b)銅制墊板，45mm/min;(c)普通鋼制墊板，90mm/min;(d)銅制墊板，90mm/minFig.4 Microstructure of different cooling conditions and welding speeds(a)common steel backing plate and 45mm/min;(b)copper backing plate and 45mm/min;(c)common steel backing plate and 90mm/min;(d)copper backing plate and 90mm/min

2.3細(xì)小晶粒的獲得設(shè)定攪拌頭轉(zhuǎn)速和焊接速率分別為800rpm和90mm/min，在銅制水冷墊板上，對(duì)4mm厚AZ31合金板料進(jìn)行一道次FSP加工，得到的試樣攪拌區(qū)底部顯微組織如圖5所示，可觀察到非常細(xì)小的等軸晶粒，其平均晶粒尺寸約為450nm。對(duì)該區(qū)域硬度進(jìn)行測試，結(jié)果如圖6所示，F(xiàn)SP參數(shù)和板料厚度相同，普通的鋼墊板對(duì)應(yīng)的試樣攪拌區(qū)硬度最大為72HV，而帶有流水通道的銅制墊板對(duì)應(yīng)的試樣攪拌區(qū)最大硬度達(dá)到了96HV，可見加快散熱速率對(duì)晶粒細(xì)化作用明顯，攪拌區(qū)材料硬度也提高了24HV。攪拌區(qū)硬度明顯高于母材，主要是由攪拌摩擦作用使攪拌區(qū)晶粒和第二相顆粒細(xì)化所致，水冷卻攪拌摩擦加工晶粒細(xì)化作用好，所以攪拌區(qū)硬度高于無水冷裝置加工試樣攪拌區(qū)硬度。水冷攪拌摩擦加工后沒有造成熱影響區(qū)硬度降低，主要是因?yàn)閺?qiáng)制冷卻作用減少了加工過程中的熱積累，縮短了晶粒長大時(shí)間，抑制了晶粒長大和第二相溶入到基體材料中。

圖5 4mm厚板料攪拌區(qū)SEM圖Fig.5 SEM fractograph of the stir zone of the plate thickness of4 mm

圖6 不同條件下FSP試樣顯微硬度Fig.6 Microstructure of the FSP samples in different conditions

2.4力學(xué)性能

設(shè)定攪拌頭轉(zhuǎn)速和焊接速率分別為800rpm和90mm/min，分別在鋼制墊板上和銅制水冷墊板上對(duì)4mm厚AZ31合金板料進(jìn)行一道次FSP加工，拉伸試樣的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長率如圖7所示，鋼制墊板與銅制墊板均有利于提高試樣的力學(xué)性能，銅制墊板對(duì)應(yīng)試樣的屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度最大，分別為167MPa和255MPa，為原材料的1.27倍和1.6倍，伸長率也提高為原材料的2.2倍。由于母材的晶粒粗大，其抗拉強(qiáng)度和伸長率較小，通過攪拌摩擦加工使攪拌區(qū)細(xì)化晶粒后，細(xì)化的晶粒使該區(qū)域材料受載時(shí)內(nèi)部變形更均勻，同時(shí)又沒有高溫使第二相溶入基體材料中，提高了材料的強(qiáng)度和韌性。柴方［3］等利用水下攪拌摩擦加工得到了AZ91鎂合金細(xì)晶組織，認(rèn)為強(qiáng)制冷卻攪拌摩擦加工可起到細(xì)晶強(qiáng)化和顆粒強(qiáng)化的綜合作用，從而提高材料的綜合力學(xué)性能。王快社［15］等也報(bào)道了類似結(jié)果，對(duì)AZ31鎂合金進(jìn)行了水環(huán)境攪拌摩擦焊，利用水對(duì)攪拌摩擦過程中的試樣進(jìn)行降溫，得到了細(xì)晶組織，有效提高了抗拉強(qiáng)度。

圖7 不同試樣的強(qiáng)度和伸長率柱狀圖Fig.7 The histogram of strength and elongation of different samples

3 結(jié)論

(1)FSP過程中，被加工工件厚度越小，越有利于散熱，得到的攪拌區(qū)晶粒尺寸就越小。同一被加工件的攪拌區(qū)中，從上層至中層和底層，再結(jié)晶晶粒尺寸依次減小。

(2)同一攪拌頭轉(zhuǎn)速下，焊接速率越大，攪拌頭單位進(jìn)給長度上生成的熱量就越小，而得到的攪拌區(qū)再結(jié)晶晶粒就越小。

(3)利用自制的帶有流水通道的銅制墊板，可有效加快散熱，有效抑制晶粒長大，在攪拌頭轉(zhuǎn)速和焊接速率分別為800rpm和90mm/min的條件下，得到的攪拌區(qū)底部平均晶粒尺寸約為450nm，該區(qū)域顯微硬度為96HV，與普通鋼制墊板試樣相比，硬度提高了24 HV，試樣的屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度最大，分別為167 MPa和255MPa，為原材料的1.27倍和1.6倍，伸長率也提高為原材料的2.2倍。

［1］李理，周楠.EW94耐熱鎂合金板材熱拉延能力的實(shí)驗(yàn)研究［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2013，33(5):22－28.

(LI L，ZHOU N.Experimental investigation of hot deep drawability of EW94 heat resistant alloy sheet［J］.Journal of Aeronautical Materials，2013，33(5):22－28.)

［2］劉俊偉，陳振華，陳鼎，等.孿生對(duì)熱軋AZ31鎂合金中低溫變形行為的影響［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2012，32 (1):10－14.

(LIU J W，CHEN Z H，CHEN D，et al.The effect of twinning on moderate-temperature deformation behavior of hot-rolled Mg alloy［J］.Journal of Aeronautical Materials，2012，32(1):10－14.)

［3］柴方，張大童，張文，等.水下攪拌摩擦加工對(duì)AZ91鎂合金組織和力學(xué)性能的影響［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2012，32(4):32－37.

(CHAI F，ZHANG D T，ZHANG W，et al.Microstructure and mechanical properties of submerged friction stir processed AZ91 magnesium alloy［J］.Journal of Aeronautical Materials，2012，32(4):32－37.)

［4］THREADGILL P L，LEONARD A J，SHERCLIFF H R，et al.Friction stir welding of aluminium alloys［J］.International Materials Reviews，2009，54(2):49－93.

［5］SIMAR A，BRéCHET Y，DE MEESTER B，et al.Microstructure，local and global mechanical properties of friction stir welds in aluminium alloy 6005AT6［J］.Material Science and Engineering(A)，2008，486(1－2):85－95.

［6］STARINK M J，SESCHAMPS A，WANG S C.The strength of friction stir welded and friction stir Processed aluminium alloys［J］.Scripta Materialia，2008，58(5):377－382.

［7］DIXIT V，MISHRA R S，LEDERICH R J，etal.Influence of Process Parameters on microstructural evolution and mechanical properties in friction stirred Al-2024(T3)alloy［J］.Science and Technology of Welding and Joining， 2009，14(4):346－355.

［8］VALIEV R Z，ALEXANDROV IV.Nanostructured materials from severe plastic deformation［J］.Nanostructured Materials，1999，12(1):35－40.

［9］KUMAR K S，VAN SWYGENHOVEN H，SURESH S.Mechanical behavior of nanocrystalline metals and alloys［J］.Acta Materialia，2003，51(19):5743－5774.

［10］VALIEV R Z.Structure and mechanicalproperties ofultrafine-grained metals［J］.Materials Science and Engineering (A)，1997，234:59－66.

［11］王快社，郭強(qiáng)，王文，等.冷卻介質(zhì)對(duì)AZ31鎂合金攪拌摩擦加工組織性能影響［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2013，33 (1):33－37.

(WANG K S，GUO Q，WANG W，et al.Effect of cooling medium on microstructure and property of AZ31 magnesium alloy in friction stir processing［J］.Journal of Aeronautical Materials，2013，33(1):33－37.)

［12］MISHRA R S，MA Z Y.Friction stir welding and processing［J］.Materials Science and Engineering(R):Reports，2005，50(1/2):1－78.

［13］FRATINI L，BUFFA G，SHIVPURI R.In-process heat treatments to improve FS-welded butt joints［J］.International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2009，43(7/8):664－670.

［14］FRATINI L，BUFFA G，SHIVPURI R.Mechanical and metallurgical effects of in process cooling during friction stir welding of AA7075-T6 butt joints［J］.Acta Materialia，2010，58(6):2056－2067.

［15］LIU H J，ZHANG H J，HUANG Y X，et al.Mechanical properties of underwater friction stir welded 2219 aluminum alloy［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2010，20(8):1387－1391.

［16］王快社，周龍海，武佳蕾，等.AZ31B鎂合金水環(huán)境攪拌摩擦焊接研究［J］.稀有金屬材料與工程，2012，41 (6):1111－1115.

(WANG K S，ZHOU H L，WU J L，et al.Research of submerged friction stir welded AZ31B magnesium alloy［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2012，41 (6):1111－1115.)

［17］SU J Q，NELSON T W，STERLING D J.Friction stir processing of large-area bulk UFG aluminum alloys［J］.Scripta Material，2005，52(2):135－140.

［18］許越，陳湘，呂祖舜，等.鎂合金表面的腐蝕特性及其防護(hù)技術(shù)［J］.哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，33(6): 753－755.

(XU Y，CHEN X，LV Z S，et al.Corrosion characteristic and protection technique for Mg alloy［J］.Journal of Harbin Institute of Technology，2001，33(6):753－755.)

［19］劉貴立.鎂合金電子結(jié)構(gòu)與腐蝕特性研究［J］.物理學(xué)報(bào)，2010，59(4):2708－2713.

(LIU G L.Electronic structure and corrosion character of Mg alloys［J］.Acta Physica Sinica，2010，59(4):2708－2713.)

［20］劉守法，時(shí)張杰.5083鋁合金攪拌摩擦焊搭接接頭的力學(xué)性能［J］.機(jī)械工程材料，2011，35(11):82－84.

(LIU S F，SHI Z J.Mechanical properties of friction stir lap-welding joint of 5083 aluminum alloy［J］.Materials for Mechanical Engineering，2011，35(11):82－84.)

Effects of Heat Input on Mechanical Properties of AZ31 Mg Alloy Fabricated by FSP

LIU Shou-fa1，ZHOU Zhao-feng2，LI Chun-feng3
(1.School of Mechanical Engineering，Xijing University，Xi＇an 710123，China;2.College of Mechanical and Electrical Engineering，Nanjing University of Aeronautics and Astronautics，Nanjing 210016，China;3.Industry Engineering and Technology Center，Chengde Petroleum College，Chengde 067000，China)

Friction stir processing was conducted on AZ31 Mg alloy using common steel backing plate and copper backing plate with cool water channel as backboard respectively.The effects ofthickness of workpiece，welding speed of FSP tooland cooling condition on mechanical properties of stir zone were investigated by means of OM，SEM，microhardness tester and tensile equipment.Results show that the recrystal grain size of stir zone decreases in turn from top layer to middle and bottom layers.The grain growth of samples could be restrained by decreasing the workpiece thickness and increasing welding speed of FSP tooland cooling rate.In the condition that the rotate speed and welding speed of FSP tool are 800r/min and 90mm/min，the grain in the bottom layer of the stir zone obtained is refined to 450nm.The microhardness of the stir zone reaches 96HV，which denotes an increase of24HV compared with that using steel backing plate under the same FSP parameter.The yield strength，ultimate tensile strength and elongation are 1.27，1.6 and 2.2 times over that of the as-

material.

friction stir processing;backing plate;AZ31 Mg alloy;grain refinement;microhardness

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.1.007

TG146.2+2

A

1005-5053(2015)01-0039-06

2014-08-07;

2014-09-01

陜西省教育廳科研基金項(xiàng)目資助(11JK0880)

劉守法(1980—)，男，碩士，講師，主要從事有色金屬攪拌摩擦焊及超塑成形方面的研究，(E-mail)liushoufa807456@163.com。