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GC-MS分析高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯含量*

2015-06-01 12:27姜國志李軍山孫勝斌
西部中醫(yī)藥 2015年4期
關(guān)鍵詞:高良姜揮發(fā)油配方

姜國志,李軍山,陳 鐘,孫勝斌

神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司,河北 石家莊 051430

GC-MS分析高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯含量*

姜國志,李軍山,陳 鐘,孫勝斌

神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司,河北 石家莊 051430

目的:利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)分析高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯含量。方法:用水蒸汽蒸餾法從高良姜配方顆粒中提取揮發(fā)油,經(jīng)氣質(zhì)分析儀分析,NIST08庫定性分析桉葉油醇和莰烯,用外標(biāo)法定量。結(jié)果:桉葉油醇含量0.075%,相對偏差5.4%,莰烯含量0.018%,相對偏差6.6%。結(jié)論:此方法穩(wěn)定、可靠,重現(xiàn)性好,適用于高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯含量的分析。

GC-MS;高良姜;配方顆粒;桉葉油醇;莰烯

高良姜配方顆粒為姜科植物高良姜Alpinia officinarum Ha n ce的干燥根莖經(jīng)加工制成的配方顆粒,有溫胃止嘔,散寒止痛的作用[1-3]。目前質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測僅限于高良姜素的測定且揮發(fā)油含量的文獻(xiàn)只針對于藥材及飲片的研究[4-7],缺少對制劑及配方顆粒中揮發(fā)油特定的代表成分的研究。本研究擬用G C-M S聯(lián)用技術(shù)檢測高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯兩種揮發(fā)油含量。

1 儀器與材料

1.1 儀器 Ag i l e n t 7890A型氣相色譜儀(上海屹利科學(xué)儀器有限公司提供)、5975C型質(zhì)譜儀(深圳市仁瑞電子科技有限公司)、7693A自動進(jìn)樣器(上海燦孚機電有限公司),色譜柱HP-5M S毛細(xì)柱(30m×0.25mm×0.25μm)(安捷倫科技有限公司)。

1.2 試藥 高良姜配方顆粒 (批號:120612、120614、120616、120618、120620、120622);桉葉油醇和莰烯對照品(德國M erc k公司)。試驗用水為純化水,其他試劑為分析純。

1.3 對照品溶液的制備 精密稱取桉葉油醇和莰烯對照品適量,用石油醚配置成每1m L含桉葉油醇14mg/m L、莰烯3mg/m L的溶液。

1.4 對照品溶液的制備 取本品粉末200 g置于1 000m L燒瓶中,加純化水500m L與玻璃珠數(shù)粒,振搖混合,按照2010年版《中國藥典》揮發(fā)油水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,用石油醚洗硫酸鈉并溶解濾油,轉(zhuǎn)移至10m L量瓶中,定容、搖勻即得。

1.5 測定條件 程序升溫:70℃保持3分鐘,以3℃/m in升至100℃保溫2分鐘,再以10℃/m in升至120℃,再以2℃/m in升至140℃保溫3分鐘,再以10℃/m in升至220℃;進(jìn)樣口溫度230℃;載氣為He;柱流速為1m L/m in;分流比為20∶1;進(jìn)樣量為1μL。質(zhì)譜條件:接口溫度280℃;電離源為EI;電子能量70e V;掃描質(zhì)量范圍為50~600am u。色譜圖見1—2。

圖1 對照品總離子色譜圖

圖2 樣品總離子色譜圖

1.6 方法學(xué)考察

1.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及線性范圍的考察 精密吸取對照品溶液0.1、0.5、1、2、5μL,按上述色譜條件測定,結(jié)果見表1,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖3—4,計算回歸方程為:

桉葉油醇y=8 643.33x+443 786(r=0.999 2)

莰烯y=16 876.1x+311 812(r=0.999 1)

由此表明桉葉油醇和莰烯分別在1.4~70μg和0.3~15μg進(jìn)樣范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

表1 桉葉油醇和莰烯線性關(guān)系

圖3 桉葉油醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.6.2 精密度 精密稱取120612批樣品連續(xù)測定6次,6次結(jié)果分別為結(jié)果桉葉油醇分別為0.075 3%,0.075 5%,0.075 9%,0.074 7%,0.075 3%,0.075 2%,R S D為0.52%;莰烯分別為0.017 2%,0.017 2%,0.0171%,0.017 2%,0.017 1%,0.017 0%,R S D為0.48%,表明本法精密度良好。

圖4 莰烯標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.6.3 重復(fù)性 精密稱取6批樣品,每份按上述方法連續(xù)測定6次,6次結(jié)果桉葉油醇分別為0.0757%,0.0732%,0.0733%,0.0747%,0.0748%,0.0756%,R S D為 1.5%;莰烯分別為 0.0172%,0.0174%,0.0171%,0.0172%,0.0169%,0.0169%,R S D為1.1%,表明本法重復(fù)性良好。

1.6.4 回收率 采用加樣回收法,取已知含量的樣品(批號:130612),分別桉葉油醇和莰烯對照品,按上述色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果見表2—3。

1.6.5 穩(wěn)定性 精密稱取130612批5份,每份重量為200 g,分別按“2.3”項方法制供試溶液,分別在0、4、8、16、24小時時測定桉葉油醇和莰烯含量,結(jié)果見表4,表明本法穩(wěn)定性良好。

1.6.6 樣品的檢測 按上述色譜條件檢測6批樣品含量,結(jié)果見表5。

表2 桉葉油醇回收率測定結(jié)果

表3 莰烯回收率測定結(jié)果

表4 穩(wěn)定性實驗結(jié)果

表5 樣品檢測含量結(jié)果

3 討論

利用G C-M S檢測高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯含量,先利用NI ST08庫對樣品成分進(jìn)行對比確認(rèn),確保其純度,排除雜質(zhì)或色譜柱分離度等干擾。通過方法學(xué)考察,證明此法可行,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,重現(xiàn)性好,可用于高良姜配方顆粒中桉葉油醇和莰烯含量的檢測。同時,我們利用質(zhì)譜圖的定性優(yōu)勢,鑒定其中高良姜油獨有的γ-杜松烯、4-萜烯醇、蒎烯、α-香檸檬烯、萜品油烯等成分,防止高良姜揮發(fā)油的偽品加入或未加入。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:270-271.

[2] 努爾阿尼也·熱合曼,熱娜·卡斯木,早然木·尼亞孜,等.高良姜揮發(fā)油成分氣相色譜-質(zhì)譜分析[J].新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2008(4):441-442.

[3] 黃慧珍,楊丹.高良姜的化學(xué)成分及其藥理活性研究進(jìn)展[J].廣東化工,2009,36(189):77-80.

[4] 馬麗萍,丘小惠,閔江.高良姜飲片HPLC指紋圖譜及良姜素含量測定研究[J].中成藥,2008,30(11):1565-1569.

[5] 高則睿,陰耕云.高良姜的揮發(fā)性成分研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(24):12247-12249.

[6] 呂瑋,蔣伶活.高良姜的化學(xué)成分及藥理作用[J].中國藥業(yè),2006,15(3):19-21.

[7] 周改蓮,辛寧,黃陸良.高良姜的化學(xué)成分研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2008,19(6):1376-1378.

ContentDeterm ination of Eucalyptoland Cam phene in Galangal Form ulaGranulesby GC-MS

JIANGGuozhi,LIJunshan,CHEN Zhong,SUN Shengbin
China Shineway Pharmaceutical Group,Shijiazhuang 051430,China

Objective:To analyze the content of eucalyptol and camphene in galangal formula granules by GC-MS.Methods:Volatile oil was extracted from galangal formula granules by steam distillation method. Qualitative analysis of eucalyptol and camphene was carried out by using GC-MS and NIST08,themass spectra library.Externalstandardmethod was adopted for quantification.Results:The contentpercentage of eucalyptolwas 0.075%and the relative deviation was 5.4%.The percentage of the content of camphene was 0.018%and the relative deviation was 6.6%.Conclusion:Thismethod is stable,reliable and has good reproducibility so that it is suitable for the analysisof the contentofeucalyptoland camphene in galangal formula granules.

GC-MS;galangal;formula granules;eucalyptol;camphene

R259

A

1004-6852(2015)04-0018-03

2014-12-14

國家中醫(yī)藥科學(xué)技術(shù)研究專項課題(編號:國中醫(yī)科2013ZX07)。

姜國志(1981—),男,工程師。研究方向:藥品工藝、質(zhì)量研究及產(chǎn)業(yè)化。

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