覃淑寧

摘要：本文對D-101型大孔樹脂進(jìn)行改性得到兩種新型大孔樹脂D-101-DCCD和D-101-CCD；并應(yīng)用得到的改性大孔樹脂對兩種甜菊糖——萊鮑迪甙A（RA）和斯替維甙（ST）進(jìn)行了吸附/脫附實(shí)驗(yàn)，總結(jié)改性樹脂對RA和ST的吸附分離規(guī)律：（1）D-101-DCCD對于RA具有特異性的吸附能力；（2）在對于RA和ST的脫附能力方面的顯著差異，表明D-101-DCCD在RA的工業(yè)化純化方面具有良好得應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：改性大孔樹脂 萊鮑迪甙A 斯替維甙 特異性吸附

中圖分類號：TS202 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2015）02-0064-01

甜菊糖甙是從甜菊葉中提取出來的一種甜味劑[1]，其主要成分為斯替維甙（ST）、萊鮑迪甙A（RA）。RA在甜菊糖中甜度最高、口味純正，大量藥物實(shí)驗(yàn)證明，甜菊糖甙無毒副作用，經(jīng)常食用可預(yù)防高血壓、糖尿病、齲齒等，是一種可替代蔗糖的理想的甜味劑[2]。

近年來，大孔樹脂主要應(yīng)用于食品和中藥等方面[3]。目前在甜菊糖分離純化中也得到了廣泛應(yīng)用[4]。為了提高分離效果，本文對D-101型樹脂進(jìn)行了改性。成功制備了D-101-DCCD與D-101-CDD。結(jié)果顯示D-101-DCCD不僅對于RA具有特異性的吸附能力，而且在針對RA的脫附性能上又表現(xiàn)出不同于其他樹脂的特性。

1 材料與儀器

1.1 儀器

SHZ-82B型水浴恒溫振蕩器；島津高效液相色譜儀LC-20A，SPD-20A紫外檢測器。

1.2 材料

D-101型樹脂；四氯化鈦（TiCl4，AR）；3-氯-1，2-丙二醇縮丙酮（CDD）與1，2，2-二甲基-3-二噁烷-4-甲酰氯（DCCD）；RA與ST標(biāo)準(zhǔn)品（ST：99.1%，RA：98.7%）（上海甄準(zhǔn)）。

1.2.1 D-101-DCCD的制備

將3.5g D-101干燥后于CCl4中氮?dú)獗Ｗo(hù)下溶脹36h，將6mlTiCl4緩慢加入，于室溫下滴加5mlDCCD，30℃攪拌反應(yīng)24h。以NaOH溶液進(jìn)行水解，過濾后的產(chǎn)物放入真空干燥箱，于120℃干燥至恒重，即得。

1.2.2 D-101-CCD的制備

將3.5g D-101于CCl4中氮?dú)獗Ｗo(hù)下溶脹36h，將6ml TiCl4緩慢加入，于室溫下滴加4.5mlCDD，其他步驟同1.2.1。

2 方法與結(jié)果

2.1 分析方法

2.1.1 色譜條件[5]

色譜柱為Thermo NH2柱（250 mm×4.6mm，5μm）；流動相為乙腈/水（V/V=80/20）；流速為1.2ml/min；進(jìn)樣量20μl，柱溫為30℃；紫外檢測波長為210nm。

2.1.2 對照品溶液的配制

將ST和RA標(biāo)準(zhǔn)品置于105℃干燥箱中恒溫2h，分別精確稱取ST、RA適量，用流動相進(jìn)行溶解。

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別精密吸取對照品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.5ml，以流動相定容至10ml，以ST、RA質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），峰面積為縱坐標(biāo)（y）進(jìn)行線性回歸，方程為：

y=1.391*104x+309.5，r=0.9997； （ST）

y=1.210*104x-952.7，r=0.9995； （RA）

2.2 樹脂的靜態(tài)吸附量

吸附24h后測定上清液中各組分含量，分別計(jì)算靜態(tài)吸附量。

Q0=（Co-Cx）* V0/Mx

Q0：靜態(tài)吸附量（mg/g）；

V0：溶液體積（ml）；

Co：初始濃度（mg/ml）；

Cx：吸附平衡后甜菊糖的濃度（mg/ml）；

Mx：吸附平衡時(shí)樹脂的用量（g）；

2.3 樹脂的靜態(tài)脫附量

測定洗脫10h后洗脫液中各組分的含量，計(jì)算樹脂的靜態(tài)脫附量。

Q1=（Co-Cx）* V0/Mx

Cx：脫附平衡后甜菊糖的濃度（mg/ml）；

V1：靜態(tài)脫附體積（ml）；

Q1：甜菊糖的靜態(tài)脫附量（mg/g）；

Mx：吸附平衡時(shí)樹脂的用量（g）。

2.4 樹脂的靜態(tài)脫附率

設(shè)定甜菊糖的吸附量與脫附量的比值為靜態(tài)脫附率（U）。

Uy= Q1/Q0*100%

Uy：靜態(tài)脫附率（%）；

Q1：甜菊糖的靜態(tài)脫附量（mg/g）；

Q0：甜菊糖的靜態(tài)吸附量（mg/g）；

3 結(jié)果與分析

3.1 三種樹脂的靜態(tài)吸附能力比較

D-101-DCCD對RA的吸附飽和速度最快、更具特異性；靜態(tài)吸附量見表1。

從數(shù)據(jù)上看，兩種改性樹脂的吸附量均優(yōu)于D-101樹脂；D-101-DCCD對RA的靜態(tài)吸附量達(dá)到了126.7mg/g，顯示出良好的吸附能力。

3.2 三種樹脂的靜態(tài)脫附能力比較，數(shù)據(jù)如表2所示

如表2所示，D-101-DCCD對于RA和ST之間的脫附能力存在很大的差異。我們利用不同濃度的乙醇水溶液對RA進(jìn)行脫附，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，RA的靜態(tài)脫附率隨乙醇濃度增加而增加，100%時(shí)達(dá)到最大值，然而，從節(jié)約成本考慮，建議采用95%的乙醇作為脫附溶液。

4 結(jié)果與討論

本文對D-101型樹脂進(jìn)行了改性。系統(tǒng)地比較了D-101、D-101-DCCD與D-101-CDD這三種大孔樹脂對RA和ST的吸附/脫附能力，結(jié)果顯示D-101-DCCD對于RA具有特異性的吸附和脫附能力。因此，D-101-DCCD在RA的分離純化方面具有很高的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

[1]滕祥金，楊丹.2007[J].中國糖科，（4）：24-26.

[2]胡獻(xiàn)麗，董文賓，鄭丹.2005[J].食品研究與開發(fā)，26（1）：36-38.

[3]王繼峰，薛冬，藏晶[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2001，7（3）： 125-126.

[4]王瑞.2008[J].遼寧大學(xué)學(xué)報(bào)，35（4）：355-357.

[5]陳天紅，張楊，劉曉航.1998[J].中國科學(xué)，2（28）：460-465.