張竹慧

摘 要：實(shí)驗(yàn)以鉬酸鈉為鉬源，通過(guò)離子交換得到鉬酸溶膠，然后通過(guò)超聲作用制備出納米三氧化鉬。利用X射線衍射分析樣品的晶型結(jié)構(gòu)、掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌，考察了超聲時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響。

關(guān)鍵詞：納米三氧化鉬；離子交換；合成

前言

納米三氧化鉬具有良好的性能和特殊的結(jié)構(gòu)[1]，在電池電極[2]、催化劑[3]、阻煙劑及傳感器等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。近年來(lái)，納米三氧化鉬的制備越來(lái)越受到人們的關(guān)注，目前，納米三氧化鉬的制備方法有很多，如水熱法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。如何更加可靠、環(huán)保、簡(jiǎn)單且重復(fù)性好地制備結(jié)構(gòu)、形貌及尺寸可控的納米三氧化鉬，成為了納米三氧化鉬的研究熱點(diǎn)。文章采用離子交換法得到鉬酸溶膠，并通過(guò)超聲處理得到納米級(jí)三氧化鉬，并考察了超聲波作用時(shí)間對(duì)合成納米三氧化鉬結(jié)構(gòu)和形貌的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料的選擇

實(shí)驗(yàn)用原料：鉬酸鈉Na2MoO4·2H2O，分析純，金堆城鉬業(yè)公司；鹽酸，HCl，分析純，榮陽(yáng)長(zhǎng)城化工廠；無(wú)水乙醇C2H5OH，分析純，西安化學(xué)試劑廠；732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，上?；瘜W(xué)試劑廠。

1.2 裝置與儀器

磁力加熱攪拌器，79-1型，中大儀器廠；超聲波清洗器，KH-500DE，昆山禾創(chuàng)超聲波有限公司；加熱鼓風(fēng)干燥箱，101-1，北京科偉永興儀器有限公司；離心分離機(jī)，TD5A-WS，長(zhǎng)沙維爾康湘鷹離心機(jī)有限公司；離子交換柱，西安玻璃儀器廠。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

稱取一定量的鉬酸鈉倒入燒杯中，再加入適量的去離子水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，配制一定濃度的鉬酸鈉溶液，然后將鉬酸鈉溶液倒入離子交換柱中，通過(guò)離子交換得到藍(lán)色鉬酸溶膠，將裝有鉬酸溶膠的燒杯放入超聲波清洗器中，隨后進(jìn)行超聲處理，隨著超聲時(shí)間的推移，燒杯中逐漸有藍(lán)色沉淀生成。將沉淀分別用無(wú)水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3次，并用離心機(jī)收集沉淀，把沉淀在60℃恒溫干燥12h，得到藍(lán)色粉末。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD物相表征

對(duì)干燥后的樣品進(jìn)行了XRD表征，結(jié)果如圖1所示。與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡比對(duì)，樣品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分別對(duì)應(yīng)于正交晶系樣品屬于正交晶系MoO3的（020）、（110）、（040）、（021）和（060）晶面，表明制備的產(chǎn)物為純正交相三氧化鉬，即α-MoO3，并且其衍射峰尖銳，說(shuō)明結(jié)晶度良好。

2.2 SEM形貌觀察

從圖2中可以看出，利用離子交換超聲法制備的樣品為納米帶狀結(jié)構(gòu)。MoO3納米帶的長(zhǎng)度可達(dá)15μm，寬度為80～150nm，長(zhǎng)寬比較大。樣品的分散性好，納米帶表面光滑，形貌規(guī)整，晶格缺陷少。

2.3 超聲作用對(duì)產(chǎn)物的影響

通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲波處理時(shí)間對(duì)最終產(chǎn)物的形貌及團(tuán)聚程度有很大的影響。從圖3中可以看出，溶膠未經(jīng)過(guò)超聲處理的樣品，團(tuán)聚嚴(yán)重，出現(xiàn)大量的塊狀團(tuán)聚物，這些塊狀物體由帶狀物團(tuán)聚而成；超聲處理60min的樣品，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯改善，但仍有一定團(tuán)聚物；超聲處理120min的樣品，幾乎沒(méi)有團(tuán)聚現(xiàn)象；當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到120min時(shí)，樣品分布均勻，尺寸均一。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，隨著超聲波處理時(shí)間的延長(zhǎng)，抑制產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，產(chǎn)物更加均勻，尺寸更加均一，超聲波作用對(duì)合成納米MoO3具有重要的作用。通過(guò)反復(fù)多次實(shí)驗(yàn)，在超聲時(shí)間180min時(shí)，能合成穩(wěn)定的，直徑寬度在80～150nm的三氧化鉬納米帶。

3 結(jié)束語(yǔ)

以鉬酸鈉為鉬源，采用離子交換法得到鉬酸溶膠，并通過(guò)超聲作用制備了帶狀結(jié)構(gòu)的納米級(jí)α-MoO3?？疾炝顺晻r(shí)間對(duì)形貌的影響。結(jié)果表明，當(dāng)超聲時(shí)間為180min時(shí)，產(chǎn)物的晶粒尺寸最小，分散程度最好，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，形貌規(guī)整，大小均一，呈帶狀結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)

[1]黃憲法，鄒煒，馬成兵，β型三氧化鉬的性質(zhì)、用途及生產(chǎn)[J].中國(guó)鉬業(yè)，2000，24（6）：27-29.

[2]祁琰媛，陳文，麥立強(qiáng)，等.過(guò)氧鉬酸溶膠制備的MoO3納米帶及其電化學(xué)性能研究[J].稀有金屬，2007，31（1）：67-61.

[3]祁琰媛，陳文，麥立強(qiáng)，等.單晶MoO3納米帶的合成與光催化性能研究[J].武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2007，29（7）：1-5.