陳月靖, 柴 媛, 索 超, 韓建民, 林 紅

(1. 北京大學(xué)深圳醫(yī)院口腔科, 廣東 深圳 518036;2. 北京大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院口腔材料研究室, 北京 100091)

?

復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍對牙齒剪切粘結(jié)強(qiáng)度及微滲漏的影響

陳月靖1, 柴 媛2, 索 超2, 韓建民2, 林 紅2

(1. 北京大學(xué)深圳醫(yī)院口腔科, 廣東 深圳 518036;2. 北京大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院口腔材料研究室, 北京 100091)

目的: 評價復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍時對牙齒剪切粘結(jié)強(qiáng)度及微滲漏的影響。方法：制備牛切牙的牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)粘結(jié)面樣本各60個，并按兩種復(fù)合樹脂(Clearfil AP-X、Solitaire 2)與3種粘結(jié)系統(tǒng)(Clearfil SE-Bond、iBond?、Gluma CPS)兩兩配伍將其各隨機(jī)分為6組(n=10)；制備相應(yīng)粘結(jié)試件；試件經(jīng)37 ℃水浴24 h后，用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)檢測各試件的最大剪切載荷值，計算其粘結(jié)強(qiáng)度。另取人離體第三磨牙60個，分別在各牙的頰、舌面中央各制備一個直徑3.5 mm、深4 mm窩洞后，按上述同樣的方法分組及充填窩洞后，將各試件置于10 g/L的亞甲基藍(lán)液中24 h；然后縱剖各試件，立體顯微鏡觀察充填體邊緣的微滲漏情況。結(jié)果：同一復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍時，其粘結(jié)強(qiáng)度和微滲漏均存在差異。其中，Solitaire 2樹脂與Clearfil SE-Bond粘結(jié)劑配伍使用時，其牙釉質(zhì)和牙本質(zhì)的粘結(jié)強(qiáng)度均明顯高于其他各組(P<0.05)；3種粘結(jié)劑分別與樹脂Solitaire 2配伍使用時，各組的微滲漏均明顯大于其與Clearfil AP-X配伍使用的各組(P<0.05)。結(jié)論：牙齒的粘結(jié)強(qiáng)度與微滲漏情況不僅與粘結(jié)性能有關(guān)，同時也受復(fù)合樹脂性能的影響。

樹脂; 粘結(jié)劑; 配伍性; 粘結(jié)強(qiáng)度; 微滲漏

[Chinese Journal of Conservative Dentistry,2015,25(11): 672]

復(fù)合樹脂經(jīng)過數(shù)10年的發(fā)展，其機(jī)械強(qiáng)度和耐磨性能均已得到不斷的改進(jìn)，加之其良好的美學(xué)特性及操作性能，目前已逐漸成為牙體缺損直接修復(fù)的主要材料[1]。然而，評價一種材料對牙體缺損直接充填修復(fù)是否成功，不僅要評估其美觀性能和操作性能，還應(yīng)考慮長期效果。

依賴于粘結(jié)固位的復(fù)合樹脂充填材料，其粘結(jié)強(qiáng)度在很大程度上決定了治療的預(yù)后[2]; 由于粘結(jié)材料微滲漏導(dǎo)致的材料周圍繼發(fā)齲則是充填修復(fù)失敗的另一重要原因。因此，有學(xué)者提出，粘結(jié)劑的封閉能力與充填材料的粘結(jié)強(qiáng)度同樣重要[2-3]。

臨床上，存在多種由不同公司生產(chǎn)的不同類別的復(fù)合樹脂及粘結(jié)系統(tǒng)，其中一些環(huán)氧復(fù)合樹脂需要與其指定的粘結(jié)劑配套使用；而另外一些丙烯酸類復(fù)合樹脂雖為通用型，但廠家依然建議使用同一廠家生產(chǎn)的配套粘結(jié)劑。然而，臨床上往往由于治療用途、成本控制、操作方便程度等需要，常常將不同廠家、不同品牌的充填樹脂與粘結(jié)劑混用，并未完全依照廠家的建議配套使用。在這種粘結(jié)劑與樹脂混用的情況下，是否會對粘結(jié)性能產(chǎn)生影響，何種復(fù)合樹脂與何種粘結(jié)系統(tǒng)配伍使用其遠(yuǎn)期效果最好，目前尚未見相關(guān)研究報道。

有鑒于此，本實(shí)驗(yàn)擬選擇幾種目前臨床常用的通用型丙烯酸類復(fù)合樹脂和粘結(jié)劑進(jìn)行交叉配伍，并比較觀察不同配伍使用時對其剪切粘結(jié)強(qiáng)度和微滲漏的影響，以期能選擇出最適的復(fù)合樹脂與粘結(jié)系統(tǒng)的配伍組合，從而為臨床上樹脂和粘結(jié)劑的選用提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料和設(shè)備

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料(表1)

表1 實(shí)驗(yàn)用材料

1.1.2 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備

硬組織切片機(jī)(SP 1600)(Leica，德國)；超聲清洗機(jī)(Biosonic UC-100)(Coltene/Whaledent，美國)；萬能力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)(3367)(Instron，美國)；光固化燈(EliparFreelight 2，3M/ESPE，美國)；外徑千分尺(110456)(北京第二量具廠)；體視顯微鏡(Vision Kestrel，美國)。

1.2 復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍對粘結(jié)強(qiáng)度影響的觀察

1.2.1 釉質(zhì)、牙本質(zhì)粘結(jié)面樣本的制備

取牙體完整，無齲、無裂紋的牛切牙120個，去除其牙根后將余留的牙冠部分包埋于自凝樹脂中(暴露唇面)。待包埋材料固化后，流水下依次用GB/T9258.1標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的P280、P400、P600碳化硅砂紙將各牙的唇面打磨出一個平坦、光滑的標(biāo)準(zhǔn)平面，并使其中60個牙的標(biāo)準(zhǔn)平面完全在釉質(zhì)內(nèi)(不暴露牙本質(zhì))，以用于釉質(zhì)粘結(jié)；另外60個牙的標(biāo)準(zhǔn)平面完全在牙本質(zhì)內(nèi)(無殘留釉質(zhì)且不暴露髓腔)，以用于牙本質(zhì)粘結(jié)。

1.2.2 粘結(jié)試件制備及剪切粘結(jié)強(qiáng)度測試

1.2.2.1 實(shí)驗(yàn)分組及粘結(jié)試件制備

首先按表1所列的A、B兩種樹脂與C、D、E 3種粘結(jié)劑兩兩配伍，分別將上述制備的60個釉質(zhì)粘結(jié)面樣本和60個牙本質(zhì)粘結(jié)面樣本各隨機(jī)分為6組(n=10), 分別為：A+C組、A+D組、A+E組、B+C組、B+D組、B+E組。然后按以下方法分別制備釉質(zhì)、牙本質(zhì)粘結(jié)試件。

取上述各組粘結(jié)面樣本，經(jīng)超聲清洗、干燥后，分別在各樣本的粘結(jié)面上粘貼一片不與粘結(jié)劑和復(fù)合樹脂反應(yīng)的帶孔(孔直徑為3.5 mm)膠帶(標(biāo)簽紙，HD-30，北京海普照文教用品有限公司)，以限定粘結(jié)面積[4]。同時將帶有孔洞(孔洞深2 mm，直徑略大于3.5 mm)的聚四氟乙烯模具固定于各樣本的粘結(jié)面上，并使模具的孔洞與膠帶上的孔洞對準(zhǔn)。然后嚴(yán)格按照各粘結(jié)系統(tǒng)及復(fù)合樹脂說明書要求，在各組樣本的粘結(jié)面上涂布相應(yīng)的粘結(jié)劑，光照固化后，再將與之配伍的復(fù)合樹脂填入模具，并光照固化。粘結(jié)完成后，立即將各試件置于37 ℃水浴中，24 h后用粘結(jié)強(qiáng)度測試。

1.2.2.2 剪切粘結(jié)強(qiáng)度測試

分別將上述制備的各粘結(jié)試件置于萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上，以1.0 mm/min的速度進(jìn)行加載剪切載荷，并記錄各試件斷裂時的最大載荷值(圖1)；然后按以下公式計算各試件的剪切粘結(jié)強(qiáng)度(MPa)：MPa = 4P/πd2(式中P為施加的最大載荷，單位N；d為粘結(jié)直徑，單位mm)。

圖1 剪切粘結(jié)強(qiáng)度測試試樣

1.3 復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍對微滲漏影響的觀察

1.3.1 樣本制備

1.3.1.1 離體牙選樣及窩洞制備

選取因阻生或正畸治療需要而拔除的牙體完整、無齲、無裂紋的人第三磨牙60個，置于蒸餾水中室溫(23±2)℃下浸泡12 h后，用碳化鎢裂鉆分別在各牙的頰面、舌面中央各制備是一直徑3.5 mm、深4 mm的標(biāo)準(zhǔn)窩洞，并確保每個窩洞在牙本質(zhì)。

1.3.1.2 實(shí)驗(yàn)分組和粘結(jié)修復(fù)

取上述窩洞制備完成后的60個離體牙樣本，并按表1所列的A、B兩種復(fù)合樹脂與C、D、E 3種粘結(jié)劑兩兩配伍，將其隨機(jī)分為6組(n=10)，分別為A+C、A+D、A+E、B+C、B+D、B+E組。然后嚴(yán)格按各粘結(jié)系統(tǒng)及復(fù)合樹脂說明書要求，分別在各組窩洞的洞壁涂布相應(yīng)的粘結(jié)劑；光照固化后，再用與之配伍的復(fù)合樹脂以斜分層的方式充填窩洞；再次光照固化后，修形、拋光備用。

1.3.2 染料滲漏試驗(yàn)

取上述修復(fù)完成的所有樣本，用加熱的紅蠟封閉各牙的根尖孔后，分別在其充填邊緣0.5 mm范圍以外的所有牙齒表面涂布兩層無色透明的指甲油, 待自然風(fēng)干后，立即將各試件置于10 g/L的亞甲藍(lán)溶液中室溫(23±2)℃下浸泡24 h, 取出各試件，流水徹底洗凈染液并剝?nèi)ケ砻嬷讣子秃?，用硬組織切割機(jī)沿牙體長軸穿過充填體正中縱行剖開牙體。所得各試件剖面經(jīng)打磨光滑后，分別置于立體顯微鏡下(×20)觀察染料沿洞壁滲入情況，并按以下標(biāo)準(zhǔn)分別對每個窩洞兩個面的微滲漏等級進(jìn)行評定。

微滲漏程度分為4個等級：0級，洞壁無染料滲入；1級，洞壁有染料滲入，但僅局限于釉質(zhì)部分；2級，染料滲入洞壁內(nèi)的牙本質(zhì)部分，但未達(dá)洞底；3級，染料滲入達(dá)洞底髓壁。每個窩洞有兩個剖面，以其中較大的分值作為該窩洞的微滲漏評分；每組20個窩洞，取其平均記分納入統(tǒng)計。

1.4 統(tǒng)計學(xué)分析

2 結(jié)果

2.1 復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍對粘結(jié)強(qiáng)度的影響

A、B兩種復(fù)合樹脂分別與C、D、E 3種粘結(jié)劑配伍使用時，其釉質(zhì)粘結(jié)強(qiáng)度測試結(jié)果顯示：無論是A樹脂，還是B樹脂，當(dāng)其與C粘結(jié)劑配伍(A+C組、B+C組)時，均表現(xiàn)出較高的釉質(zhì)粘結(jié)強(qiáng)度，兩者分別與其他各組(A+D組、A+E組、B+D組、B+E組)相比，差異均有統(tǒng)計學(xué)意義(P<0.05)，其中以B+C組最高，與A+C組相比亦有統(tǒng)計學(xué)差異(P<0.05)；牙本質(zhì)粘結(jié)強(qiáng)度測試結(jié)果顯示：A樹脂分別與3種粘結(jié)劑配伍使用時，各組的牙本質(zhì)粘結(jié)強(qiáng)度均無明顯差異(P>0.05)，而B樹脂分別與3種粘結(jié)劑配伍使用時，其牙本質(zhì)粘結(jié)強(qiáng)度仍以B+C組最高，分別與其他各組相比，差異均有統(tǒng)計學(xué)意義(P<0.05)(表2)。

表2 各組釉質(zhì)、牙本質(zhì)剪切粘結(jié)強(qiáng)度比較

組間相比，不同字母P<0.05

2.2 復(fù)合樹脂與不同粘結(jié)劑配伍對微滲漏的影響

同一種樹脂組內(nèi)相比，配伍不同粘結(jié)劑各組的微滲漏值兩兩相比，均無統(tǒng)計學(xué)差異(P>0.05)；同一種粘結(jié)劑組內(nèi)兩種樹脂相比，各組的微滲漏值均為B樹脂明顯高于A樹脂(P<0.05)(表3，圖2)。

表3 各組充填體邊緣微滲漏值比較

同一種樹脂相比，不同字母P<0.05；*為同一種粘結(jié)劑時B與A樹脂相比P<0.05

圖2 各組充填體邊緣微滲漏的體視顯微鏡觀察(× 20)

3 討論

近年來，隨著復(fù)合樹脂性能的不斷改進(jìn)，其在臨床上的應(yīng)用越來越廣泛，已成為直接修復(fù)或間接修復(fù)牙體缺損的主要材料[1]。由于復(fù)合樹脂主要依靠粘結(jié)來獲得牢固持久的固位，所以其粘結(jié)強(qiáng)度則是保證樹脂修復(fù)成功的必要條件[5]。除此之外，充填材料與牙體組織之間的封閉程度也同樣在一定程度上決定了樹脂修復(fù)的預(yù)后[6]。然而在以往的研究中，學(xué)者們主要針對粘結(jié)劑與同種樹脂或與廠家配套的樹脂配伍時的粘結(jié)強(qiáng)度作了大量研究[7-8]，而對于臨床上經(jīng)常出現(xiàn)的不同品牌的通用型樹脂與粘結(jié)劑配伍使用的情況卻研究較少。本實(shí)驗(yàn)采用臨床上常用的兩種樹脂分別與3種粘結(jié)劑進(jìn)行兩兩配伍，并通過粘結(jié)強(qiáng)度和微滲漏兩個指標(biāo)來評價不同廠家的粘結(jié)劑與樹脂配伍的可行性。

以往研究證實(shí)，不同成分，不同組分的粘結(jié)劑均能對牙齒粘結(jié)性產(chǎn)生影響[7-8]；而本結(jié)果顯示，不同復(fù)合樹脂對牙齒的粘結(jié)性能也同樣具有不可忽視的作用。在選用粘結(jié)劑D和E時，與廠家配伍相同和不同組的粘結(jié)強(qiáng)度并未有明顯差異，這說明在本實(shí)驗(yàn)不同廠家的2種樹脂和3種粘結(jié)劑中，同廠家的粘結(jié)劑與復(fù)合樹脂配伍使用并未體現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢。相反，粘結(jié)劑C與樹脂B配伍使用時，無論其釉質(zhì)粘強(qiáng)度還是牙本質(zhì)粘結(jié)強(qiáng)度均高于其與同廠家樹脂A配伍，表現(xiàn)出最為理想的粘結(jié)強(qiáng)度。這可能是因?yàn)?，雖然同一廠商出產(chǎn)的粘結(jié)劑和復(fù)合樹脂通常具有相同的樹脂基質(zhì)成分，但隨著自酸蝕粘結(jié)理論的發(fā)展和統(tǒng)一，各廠家的粘結(jié)劑成分和樹脂成分均出現(xiàn)了同質(zhì)化趨勢。在本實(shí)驗(yàn)中所選取的兩種樹脂，均含有不同比例的丙烯酸分子，而粘結(jié)劑中均含有一定量的HEMA分子，容易通過粘結(jié)劑和樹脂的分層固化而形成同質(zhì)的化學(xué)結(jié)合。

微滲漏的發(fā)生是樹脂的聚合收縮力和粘結(jié)劑的粘結(jié)力共同作用的結(jié)果[9-10]。Mithiborwala SH[11]分別對比了全酸蝕粘結(jié)劑和自酸蝕粘結(jié)劑微滲漏發(fā)生情況發(fā)現(xiàn), 全酸蝕粘結(jié)劑的微滲漏低于自酸蝕粘結(jié)劑。但本結(jié)果則顯示, 與自酸蝕粘結(jié)劑相比, 全酸蝕粘結(jié)劑在減少微滲漏發(fā)生方面并無明顯的優(yōu)勢, 與Brackett等[12]的研究結(jié)果一致。本實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，將同一樹脂與不同粘結(jié)劑配伍時，各配伍組的微滲漏值均無明顯差異；而同一種粘結(jié)劑與不同樹脂配伍時，其微滲漏值則表現(xiàn)出明顯的差異性。說明本實(shí)驗(yàn)所選的粘結(jié)劑和樹脂材料中，樹脂的聚合收縮作用對微滲漏的影響更明顯。另外，粘結(jié)劑D和E分別與不同廠家的樹脂A配伍時，各組的微滲漏均小于其分別與同廠家樹脂B的配伍各組(P<0.05)； 說明樹脂B的聚合收縮力大于樹脂A，而樹脂A則具有更好的邊緣封閉作用。以上結(jié)果顯示，非同一廠家推薦的粘結(jié)劑和樹脂配伍使用仍可表現(xiàn)出較好的邊緣封閉效果, 這與之前的相關(guān)研究結(jié)果一致[13]。

目前，廠家多推薦同品牌的粘結(jié)劑和樹脂配伍使用，以獲得更好的相容性，并進(jìn)而提高充填體的遠(yuǎn)期修復(fù)效果。然而，本結(jié)果則表明，同品牌的樹脂和粘結(jié)劑配伍使用并未體現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢，而部分不同品牌的通用樹脂和粘結(jié)劑配伍使用時，仍可表現(xiàn)出較好的粘結(jié)強(qiáng)度和邊緣封閉效果。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以得出以下結(jié)論：牙齒的粘結(jié)性能不僅與粘結(jié)劑性能有關(guān)，也受復(fù)合樹脂性能的影響，但其機(jī)制尚需進(jìn)一步研究。

[1]林紅. 口腔材料學(xué)[M]. 2版 . 北京: 北京大學(xué)醫(yī)學(xué)出版社, 2013：141.

[2]Cardoso PE, Braga RR, Carrilh MR. Evaluation of microtensile, shear and tensile tests determining the bond strength of three adhesive systems[J].DentMater, 1998, 14(6):394-398.

[3]Al-Ehaideb AA，Mohammed H. Microleakage of “One Bettle”dentin adhesives[J].OperDent, 2001,26(2):172-175.

[4]Phrukkanon S, Burrow MF, Tyas MJ. Effect of cross-sectional surface area on bond strengths between resin and dentin[J].DentMater, 1998,14(2)：120-128.

[5]Armstrong SR, Boyer DB, Keller JC. Microtensile bond strength testing and failure analysis of two dentine adhesives[J].DentMater, 1998, 14(1):44-50.

[6]Pashley DH. Clinical considerations of microleakage[J].JEndod, 1990,16(2):70-71.

[7]Sen D, Akgüng?r G. Shear bond strength of composite core materials after using all-in-one and single-bottle dentin adhesives[J].Jprosthodont, 2005,14(2):97-103.

[8]Sano H, Shono T, Sonoda H,etal. Tensile bond strength vs. surface area for dentin bonding-Evaluation[J].JphJConserv, 1994, 37:882-887.

[9]Kinemoto Y, Torii M. Photoelastic analysis of polymerization contraction stresses in resin composite restorations[J].JDent1998, 26(2):165-171.

[10]趙信義,蔣繼英.可見光復(fù)合樹脂聚合收縮的研究[J]. 中華口腔醫(yī)學(xué)雜志，1991,26(3)：167-169.

[11]Mithiborwala SH, Chaugule V, Munshi A,etal. Comparative evaluation of the adhesive properties of two generations of dentin bonding agents by checking the microleakage in the primary teeth: an in vitro study[J].ClinPediatrDent, 2011,4(3):195-202.

[12]Brackett WW，Haisch LD，Pearce MG，etal. Microleakage ofclass V resin composite restorations placed with self-etching adhesives[J].JProsthetDent，2004，91(2): 42-45.

[13]韓建民, 鄭睿. 粘結(jié)劑與復(fù)合樹脂的配伍性對微滲漏影響的探討[J]. 現(xiàn)代口腔醫(yī)學(xué)，2012，26(5): 312-314.

《2015口腔醫(yī)學(xué)新進(jìn)展》出版消息

由樊明文教授主編，國內(nèi)外多所院校著名口腔醫(yī)學(xué)專家參與編寫的《2015口腔醫(yī)學(xué)新進(jìn)展》已正式出版發(fā)行。

參加編寫的專家包括林久祥、葛立宏、李鐵軍、王林、吳亞菲、陳江、金巖、侯本祥、駱小平、韋曦、陳智、程勇、賈榮等教授，以及美國NIH鄭志民教授、荷蘭格羅林根大學(xué)Busscher H、任藝謹(jǐn)教授，荷蘭奈梅亨大學(xué)Frencken JE教授等。

內(nèi)容涉及口腔醫(yī)學(xué)各學(xué)科的最新進(jìn)展。如干細(xì)胞研究、病毒與腫瘤、牙組織再生、口腔微生物與口腔疾病、口腔正畸臨床動態(tài)、口腔美學(xué)、微創(chuàng)牙科、根尖外科等等，內(nèi)容豐富，值得一讀。

The effects of the compatibility between resins and different adhesives on the shear bond strength and micro- leakage

CHEN Yue- jing, CHAI Yuan, SUO Chao, HAN Jian- min, LIN Hong

(PekingUniversityShenzhenHospital,Shenzhen518036,China)

AIM: To evaluate the shear bond strength and micro- leakage of universal resins with different adhesives. METHODS: 60 enamel bonding surfaces and 60 dentin bonding surfaces were prepared. 2 composite resins (Clearfil AP- X and Solitaire 2) were matched with 3 different adhesives (Clearfil SE Bond, Kuraray; iBond?, Heraeus; and Gluma CPS, Heraeus ) respectively. The prepared specimens were randomly assigned to 6 groups (n=10) according to the matching groups. All the bonded assemblies of composite resin to enamel and dentin were immersed in water at 37 ℃ for 24 h, and then used for shear bond strength test. The maximum force was recorded prior to failure of the bond and the shear bond strength was calculated. Class V cavities, 3 mm in diameter and 4 mm in depth, were prepared on the buccal and lingual surfaces of 60 freshly extracted human third molars. The teeth were divided into 6 groups (n=10) according to the above method. Adhesive was applied on the cavity wall and the resin was filled. After the resin was cured, the teeth were immersed in 10 g/L methylene blue solution for 24 hours. Each tooth was cut into halves lengthwise and examined by stereomicroscope to assess the presence of microleakage. RESULTS: Significant differences (P<0.05) in both bond strength and micro- leakage were observed when one composite resin matched with different adhesives. The matching group between Solitaire 2 and Clearfil SE- Bond showed higher bond strength than the other matching groups (P<0.05). The micro- leakage of the samples of Solitaire 2 was higher than that of the corresponding group applying Clearfil AP- X, irrespective of the adhesive selected (P<0.05). CONCLUSION: The tooth bonding strength and micro- leakage are influenced by both adhesive and composite resin properties.

resins; adhesives; matching; bond strength; micro- leakage

2015-01-07;

2015-10-13

科技部十二五支撐計劃(2012BAI22B03)

陳月靖(1988-), 女，漢族，云南人。博士，醫(yī)師 柴媛為共同第一作者

林 紅, E-mail: hong1961in@sina.com

R783.1

A

1005-2593(2015)11-0672-05

10.15956/j.cnki.chin.j.conserv.dent.2015.11.007