王應平，田建平

(云南省有色地質局測試中心，云南 昆明 650216)

快速自檢校準玻璃量器準確度的方法

(云南省有色地質局測試中心，云南 昆明 650216)

本文主要闡述自檢過程中，如何快速校準玻璃量器準確度的實用方法，重點以分度吸量管為例，將校準后的吸量管與未經校準的吸量管，分別用于巖礦測試，并將前后分析成果進行影響準確度的對比。

快速自檢；玻璃量器準確度；巖礦測試

測試工作中決定測試成果準確度的因素很多，玻璃量器作為巖礦測試中的基本工具，常用于測定溶液定容、分取溶液測定、逐級稀釋及標準曲線繪制等操作過程，故其所示量值的準確程度會直接影響測定結果，但測試人員容易忽視或輕信玻璃量器所示量值的準確性，盲目使用數值，導致測試結果出現偏離甚至錯誤。

玻璃量器屬非強制檢定計量器具，法定部門對此類器具的檢定報告通常只給出合格證書，不提供校準數值，如果測試單位將所用大量種類繁多的玻璃量器全部送至法定部門檢定，不但會造成難以承受的高昂檢定費用，而且會誤導測試人員認為所示量值非常準確，無需在使用中再進行校準，從而影響測定結果的準確性。故測試人員必須獨自使用一套經自己檢定校準，并有詳細自檢校準數值記錄的玻璃量器，在實際測定操作中將所用玻璃量器的自檢校準數值應用到測定結果的計算，可較好的保證測定結果準確可靠，對中、高含量值的測定更為重要。

本文依據《JJG1996-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程》[1]，結合單位工作的特點，經過幾年的實踐，總結出了一套實用、快速、準確校準玻璃量器的方法，并對自己使用的玻璃量器進行了快速自檢校準。重點以吸量管為實例來說明：將校準后的玻璃量器運用到礦產元素定量測試，能提高測試成果的準確度。

1 實驗部分

1.1.1 儀器及玻璃量器

儀器：梅特勒 AL104型電子分析天平(感量0.0001g)；

精密玻璃液體溫度計0～50℃(最小分度值為0.1℃)；

玻璃量器：滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶和比色管等。

1.1.2 測量環(huán)境要求

溫度(20±5)℃且水溫變化不大于1℃，水溫與室溫之差不超過2℃。

1.2 自檢校準玻璃量器的方法

1.2.1 容量校準原理

純凈水在一定溫度條件下具有固定的密度、質量和體積，衡量法是指在一定溫度下用電子分析天平稱量玻璃量器內按規(guī)定時間流出的純水質量，然后用流出的純水質量除以按照不同溫度下用水充滿20 ℃時容積為1L的玻璃容器，于空氣中以黃銅砝碼稱量水的密度，以確定量器的實際體積以及誤差是否符合標準容量允差要求。

1.2.2 分度吸量管，單標線吸量管自檢校準方法

第一步：先檢查吸量管的管口和尖嘴外觀有無破損 用預先配好的新制鉻酸洗液清洗待校準的吸量管，

再用蒸餾水將其洗凈，洗凈的標志是內壁不掛水珠，晾干后備用。

第二步：在校準工作進行時，把待校準吸量管插入所取用錐形瓶中并同時測量水的溫度。

第三步：先吸取高于吸量管所要校準的刻度并用干凈的濾紙擦干吸量管外壁的水珠，再把吸量管內的水放到所需校準的體積，并注意溶液的彎月面底部與刻度線相切為止，立即用食指壓緊管口，然后把吸量管內的水完全放入塑料小瓶中，最后掛在管尖上的水用洗耳球吹入塑料小瓶，并在電子天平上稱重并記錄下數字，把天平調零，可以連續(xù)數次作校準操作，但動作要快，減少液體蒸發(fā)。這個過程可總結為一吸、二擦、三放、四稱和五記。

第四步：每個校準點的校準次數至少12 次，12次校準數據的差值應不超過電子天平讀數后兩位±0.0015g，并取 12 次平均值。

1.2.3 滴定管的自檢校準方法

此校準方法的第一步和第二步步驟可參照上述分度吸量管自檢校準方法的第一步和第二步的步驟進行。

第三步：在滴定管活塞和塞套密合出涂凡士林油，涂油后要試漏，方法是：要將100mL燒杯里的蒸餾水倒入潔凈的滴定管中并把管尖的氣泡趕走，使液面在零刻度上約10mm處，把滴定管垂直夾在滴定臺架上，等2分鐘后，仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。

第四步：放水至彎月面零刻度，讀數時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，以約每分鐘10mL的流速放出水到預先準備好的塑料小瓶中到彎月面達到要校準的規(guī)定刻度，用塑料小瓶內壁碰去滴定管尖端殘留的水滴，蓋好塑料小瓶瓶蓋，并在電子天平上稱重并記錄下數字，把天平調零，可以連續(xù)數次作校準操作，但動作要快，減少液體蒸發(fā)。

第五步：校準一般用途的滴定管，可按0～5mL，0～10mL每次增加5mL體積，直到0～50mL(或0～25mL)。每個校準點的校準次數至少6次，6次校準數據的差值應不超過電子天平讀數后兩位±0.0020g，并取算術平均值。

1.2.4 單標線容量瓶和比色管的自檢校準方法

容量瓶和比色管的校準方法原理大同小異，現以自校準50mL容量瓶為例來加以說明。

此校準方法的第一步和第二步步驟仍可參照上述分度吸量管自檢校準方法的第一步和第二步的步驟進行。

第三步：然后要試漏，方法是：使用前，應先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內裝入蒸餾水到刻度線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉動活塞約180°后再倒立試一次，瓶塞和容量瓶應用細線拴在一起。

第四步：先稱空容量瓶質量，將100mL燒杯里的蒸餾水倒入潔凈的容量瓶中，近標線時應小心逐滴加入直至溶液的彎月面與標線相切為止，蓋緊塞子，并在電子天平上稱水加瓶總重并記錄下數字，兩次之差則是瓶中蒸餾水的質量，根據公示可算出容量瓶的實際體積，把天平調零，待容量瓶自然晾干，可以連續(xù)數次作校準操作，但動作要快，減少液體蒸發(fā)。每個容量瓶做6次平行測定，6次校準數據的差值應不超過電子天平讀數后兩位±0.0020g，并取6次算術平均值計算出該容量瓶的實際體積。

1.2.5 計算方法[2][3]

V校=m/k

其中：V校—玻璃量器校準值mL；m—天平上稱量純水的質量g；k—溫度為t℃，(不同溫度下用水充滿20℃時容積為1L的玻璃容器，于空氣中以黃銅砝碼稱取水的質量計算所得水的密度g/mL)。

2 結果與討論(主要以分度吸量管為例)

2.1 玻璃量器自檢校準的必要性和實用性討論

玻璃量器在使用過程中經常會出現磨損，破碎或被所盛溶液腐蝕等情況，其體積會隨著使用時間的加長而發(fā)生變化，即使已送檢過的玻璃量器，也不能保證體積長時間的準確、穩(wěn)定。

測試室內玻璃量器眾多，若都要送檢法定部門檢定校準，除要承受高昂的檢定校準費用外，其檢定校準證書所提供數據實用性太差，不能方便測定人員使用。而且對于校準不合格的玻璃量器將會銷毀，不再進行燒制加工，自檢校準并運用到測試中，造成極大浪費。

因每個測試人員操作玻璃量器的習慣和方式有差異，同樣的量器體積在使用中會出現系統(tǒng)誤差，導致測定結果也會出現系統(tǒng)誤差。故實驗室每個測試人員都應有一組專用的玻璃量器，并進行定期自檢校準其體積，形成有效數值記錄，并參加結果計算，能提高測定值準確可靠。

若按按國家計量規(guī)程檢定，手續(xù)繁瑣，校準時間較長，要求較高，故制定出適合自己的快速，實用，準確的自檢校準方法十分必要。

2.2 分度吸量管自檢校準結果評定

按分度吸量管，單標線吸量管自檢校準方法，對一支0.2mL分度吸量管進行自檢校準。結果見表1。

表1 0.2mL分度吸量管自檢校準結果(水溫20℃，k為0.99718g/ml)Tab.1 Self-Detection Correction of 0.2ml Measuring Pipet

從表1中的數據可計算得出：該支0.2mL分度吸量管的自檢校準的平均值為0.1986mL，此值與分度吸量管標稱容量0.2mL相差為-0.0014mL，而0.2mL吹出式A型吸量管容量允差±0.003mL范圍內，表明此吸量管體積準確度較高；樣本標準偏差(s)為0.000767，相對標準偏差RSD為0.386%，可見其精密度高，說明自檢校準人員操作穩(wěn)定性好，在測定工作中使用到此吸量管時，可在結果計算中用0.1986這個值進行精密計算。

2.3 分度吸量管自檢校準結果的在礦產元素測定中的實際應用

本文以分度吸量管為例，將自檢校準數值應用到《綠柱石中鈹的光度法測定》方法中標準曲線繪制及測定結果計算，結果見表2和表3。

表2 綠柱石中鈹的光度法測定標準曲線繪制Tab.2 Standard Curve Drawing of Testing of Be in Beryl with Photometric Method

表3 綠柱石中鈹元素測定結果準確度評定Tab.3 The Assessment of Accuracy of Testing Result of Be in Beryl

由表2、3可知，標準工作曲線的線性相關性，與是否使用校準值的影響不明顯；但從最終測定結果發(fā)現，使用自檢校準值計算的結果更接近推薦值，未使用自檢校準值計算的結果會導致系統(tǒng)偏低，甚至超差?？梢娮詸z校準玻璃量器將會提高礦產元素測試結果的準確度。

[1]國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.《JJG196-2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程》[S].2006.

[2]劉珍.化驗員讀本(第四版)[M].北京：化學工業(yè)出版社.2008.

[3]柯爾索夫，松山，梁樹權.容量分析(第二版)[M].北京：科學出版社.1959.

THE RAPID SELF-DETECTION CORRECTION METHOD OF GLASS MEASURING APPARATUS ACCURACY

WANG Ying-ping，TIAN Jian-ping，GE Run-tao

(TestingCenter，YunnanBureauofNonferrousGeology，Kunming650216)

Inthis paper，we mainly have an interpretation of the useful method of rapid correction glass measuring apparatus accuracy in the self-detection with emphasis on taking the measuring pipet as an example.The corrected pipet and incorrected one are separately used in the rock(ore)testing，then the testing results before and after correction are used in the comparison of accuracy influence.

Rapid Self-Detection；Accuracy of Glass Measuring Apparatus；Rock(Ore)Testing

2015-02-09

王應平(1983～)，女，云南昆明市人，助理工程師，從事巖礦測試工作。

O6-32

A

1004-1885(2015)2-314-4