郭 鋼，李瓊瑋，李明星，孫雨來

(1.長慶油田分公司 油氣工藝研究院，陜西 西安 710025； 2.長慶油田分公司 低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710025)

長慶氣田現(xiàn)用泡排劑評價(jià)及自生氣泡排劑研究

郭 鋼1，2，李瓊瑋1，2，李明星1，2，孫雨來1，2

(1.長慶油田分公司 油氣工藝研究院，陜西 西安 710025； 2.長慶油田分公司 低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710025)

通過實(shí)驗(yàn)評價(jià)長慶氣田現(xiàn)用4種泡排劑，均存在耐凝析油效果有限的問題。為延長泡排劑發(fā)泡時間、提高舉升力、降低井筒積液密度，同時解決嚴(yán)重水淹氣井井筒排液問題，研制了一種利用化學(xué)反應(yīng)在氣井內(nèi)產(chǎn)生氣體的自生氣泡排劑。通過實(shí)驗(yàn)對影響該化學(xué)反應(yīng)速率的因素進(jìn)行分析，并對其在氣田應(yīng)用的可行性進(jìn)行探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：自生氣泡排劑對礦化度水適應(yīng)性較好；與現(xiàn)用泡排劑相比，在蘇A-2、蘇B-1、蘇C-56地層水中的起泡能力有明顯提高；排除積液能力較好，攜液率最高可達(dá)53.5%；自生氣泡排棒基礎(chǔ)配方為：41%CQN+56%CQO+2.95%檸檬酸+0.05%泡排劑。

泡排劑；自生氣；凝析油耐力；礦化度耐力；泡沫排水采氣

泡沫排水采氣成本低、見效快，實(shí)施時操作簡便，不需要修井作業(yè)，也不需要關(guān)井，故不影響氣井日常采氣生產(chǎn)，適應(yīng)各種環(huán)境及井身狀況，是國內(nèi)外提高氣井產(chǎn)量、延長氣井開采周期經(jīng)濟(jì)有效的方法之一[1]。除氣井地層能量不足外，目前制約泡沫排水采氣工藝實(shí)施效果的難點(diǎn)就是泡排劑對氣井地層水中凝析油和高礦化度適應(yīng)性不強(qiáng)，導(dǎo)致起泡能力和攜液能力不足。靖邊、蘇里格氣田是長慶氣田的主要產(chǎn)氣區(qū)，其產(chǎn)氣量占總產(chǎn)量的75%左右，其中靖邊氣田下古氣井中出水井占總生產(chǎn)井?dāng)?shù)的12%，蘇里格氣田出水井占總井?dāng)?shù)的20%以上。本文參照SY/T6465-2000《泡沫排水采氣泡排劑評價(jià)方法》評價(jià)靖邊氣田和蘇里格氣田現(xiàn)用的泡排劑，分析影響泡排劑起泡能力的因素，評價(jià)其對實(shí)際地層水的適應(yīng)性。

針對評價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果中泡排劑普遍耐凝析性能不佳的問題，提出自生氣泡排劑的思路，通過氣流擾動，降低液柱密度，增大泡排劑與積液接觸面積，從而增強(qiáng)泡排劑起泡能力和攜液能力。從這個角度出發(fā)，筆者在現(xiàn)有泡排劑基礎(chǔ)上，引入化學(xué)生氣反應(yīng)系統(tǒng)，在不增加設(shè)備或裝置、不改變流程的基礎(chǔ)上，探索研究了一種利用化學(xué)反應(yīng)在氣井內(nèi)產(chǎn)生氣體的自生氣泡排劑。

1 實(shí)驗(yàn)原理、方法及藥品

1.1 自生氣原理

自生氣體系已被用于油田清蠟、解堵及壓裂酸化作業(yè)中。對自生泡沫體系有如下要求：①產(chǎn)氣量足；②反應(yīng)速度較慢并可控制；③反應(yīng)物來源廣、價(jià)廉；④反應(yīng)物由水帶入地層；⑤反應(yīng)可在地層中進(jìn)行；⑥反應(yīng)過程中不生成沉淀；⑦產(chǎn)生的氣體不影響后期天然氣處理[2]。目前自生氣種類主要有CO2、O2、N2、NH3、空氣，考慮到空氣、O2與天然氣共存時易燃易爆，而CO2與NH3在水中溶解度大，排水效果不理想，最終確定N2體系。產(chǎn)生N2的化學(xué)反應(yīng)基本原理為：

其中：CQN為碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨等無機(jī)胺類；CQO為硝酸鉀、亞硝酸鈉等含氮氧化劑。

1.2 自生氣實(shí)驗(yàn)裝置

先在通風(fēng)櫥內(nèi)搭建如圖1實(shí)驗(yàn)裝置，將排水瓶裝滿水，打開水浴至反應(yīng)條件溫度，在反應(yīng)四口燒瓶裝入50 mL地層水(或模擬地層水)，檢查氣密性，待燒瓶內(nèi)空氣排空后，加入反應(yīng)藥劑，再次檢查氣密性，計(jì)時，記錄反應(yīng)現(xiàn)象和產(chǎn)氣體積。

圖1 體系產(chǎn)氣性能測試裝置示意圖

1.3 實(shí)驗(yàn)藥品

實(shí)驗(yàn)藥品有CH-1(檸檬酸)、CH-2(鹽酸)、CH-3(硝酸)、CH-4(磷酸)，CQN(碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨等無機(jī)胺類)，CQO(硝酸鉀、亞硝酸鈉等含氮氧化劑)，EDTA，乙醇，均是西安化學(xué)試劑廠分析純化學(xué)品;地層水均為長慶氣田現(xiàn)場取樣；YH-1、YH-2、YH-3、YH-4均為長慶氣田目前在用泡排劑，其主要成分如表1所示。

表1 現(xiàn)用4種泡排劑主要組分及類型

2 長慶油田現(xiàn)用泡排劑性能評價(jià)

長慶油田經(jīng)過近幾年的研究與試驗(yàn)，形成了以泡沫排水為主體的排水采氣技術(shù)，開發(fā)了多種系列泡排劑和消泡劑，針對不同類型氣井形成了成熟的加注工藝及加注參數(shù)。僅2010年累計(jì)開展了500余口積液井泡沫排水采氣試驗(yàn)，累計(jì)增加氣量2.325×108m3。目前長慶氣田使用的泡排劑主要有YH-1、YH-2、YH-3、YH-4共4種。但使用中存在如下問題：一是種類多，泡排劑在各氣田的適應(yīng)性需要深入研究；二是針對水淹井或能量不足的氣井，需進(jìn)一步提高其排水采氣效果。

參照SY/T 6465-2000《泡沫排水采氣用起泡劑評價(jià)方法》與GB/T 13173.6-1991《洗滌劑發(fā)泡力的測定》(Ross-Miles法)對泡排劑的起泡能力進(jìn)行測試。采用泡沫掃描儀對泡排劑的耐油性能進(jìn)行評價(jià)。

(1)泡排劑添加量對起泡力的影響

實(shí)驗(yàn)條件：溫度40 ℃，介質(zhì)為蒸餾水。測試結(jié)果見圖2?？紤]性能和經(jīng)濟(jì)因素各起泡劑的使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)：YH-1為0.1%，YH-2為0.2%，YH-3為0.2%，YH-4為0.5%。隨加量增加，半衰期延長(見圖3)。

圖2 泡排劑泡沫高度隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

圖3 泡排劑半衰期隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化

(2) 泡排劑熱穩(wěn)定性評價(jià)

實(shí)驗(yàn)條件：泡排劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%,介質(zhì)為蒸餾水。

由于氣井井底溫度在70～100 ℃，對泡排劑的耐溫測試顯得尤其重要，所測試的4種泡排劑耐溫性能較好，耐溫極限未知，測試結(jié)果見圖4。在高溫條件下，泡排劑起泡、穩(wěn)泡能力均下降；在90 ℃時，YH-1泡沫半衰期降低70%。耐溫性順序?yàn)椋篩H-1>YH-2>YH-3>YH-4。從圖4可知,YH-2的起泡性能最好,但是穩(wěn)泡性能沒有YH-1好,在3 min時,泡沫高度減少40%,5 min時，泡沫高度減少75%;泡排劑YH-1的起泡性能和穩(wěn)泡性能均較好,在70 ℃和90 ℃時，YH-1的起泡性能僅次于YH-2，而且穩(wěn)泡性能也較好，3 min時泡沫高度減少35%,5 min時泡沫高度減少58%；YH-3和YH-2的起泡性能接近，但是YH-3在高溫下的穩(wěn)泡性能比YH-2好；泡排劑YH-4的起泡性能最差,但是穩(wěn)泡性能較好。由于泡沫是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，溫度升高對泡沫穩(wěn)定性不利。溫度升高時物質(zhì)膨脹，分子間的距離增大，同時分子的熱運(yùn)動加劇，這2個因素都會導(dǎo)致分子間的吸引力減弱，從而導(dǎo)致表面張力降低。泡沫破裂是隔開氣體的液膜由厚變薄,直至破裂的過程。因此,泡沫的穩(wěn)定性主要取決于排液的快慢和液膜的強(qiáng)度[3]。

圖4 泡排劑起泡高度隨時間的變化

(3)地層水礦化度對泡排劑起泡力的影響

實(shí)驗(yàn)條件：起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%,溫度為60 ℃，介質(zhì)為CaCl2配制的模擬地層礦化水。

由于氣井地層水礦化度在0～200 g/L，對泡排劑的耐礦化度測試顯得尤其重要，測試結(jié)果見圖5。①隨著地層水礦化度增加，泡排劑泡沫高度逐漸下降，穩(wěn)泡能力下降較快。在150 g/L中，YH-1半衰期縮短為原來的50%。②相同礦化度下YH-2、YH-1起泡能力較好，YH-3、YH-4較差。高礦化度時，YH-2起泡能力和穩(wěn)泡能力好于其他3種泡排劑。低礦化度時，YH-1較好?？沟V化度YH-2>YH-1>YH-4>YH-3。

圖5 在不同礦化度水中泡排劑起泡高度隨時間的變化

礦化度越高，液膜越薄，氣泡越容易破滅，從而導(dǎo)致半衰期急劇下降,綜合發(fā)泡能力急劇降低[4]。這是由于地層水中Ca2+、Mg2+破壞了表面活性劑分子鏈，從而破壞了表面活性劑的表面活性，導(dǎo)致黏度降低，泡沫破滅。

(4)甲醇對泡排劑起泡力的影響

實(shí)驗(yàn)條件：泡排劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%,溫度為60 ℃，介質(zhì)為CaCl2配制的模擬地層礦化水。

測試結(jié)果見圖6。隨著甲醇體積分?jǐn)?shù)增加，泡排劑起泡能力下降，甲醇極限體積分?jǐn)?shù)YH-1為50%，YH-2為30%，YH-3為5% ，YH-4為10%。當(dāng)甲醇與泡沫接觸時，會顯著降低該處的表面張力，表面張力的降低僅限于泡沫的局部,而泡沫周圍的表面張力幾乎沒有變化。表面張力降低的部分被強(qiáng)烈地向四周牽引、延伸,最后破裂。甲醇能破壞膜彈性而導(dǎo)致氣泡破滅或向氣液界面擴(kuò)散,使具有穩(wěn)泡作用的表面活性劑難以發(fā)生恢復(fù)膜彈性的能力[5]。

(5)凝析油對起泡能力的影響

實(shí)驗(yàn)條件：泡排劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%,溫度為60 ℃。

4種泡排劑在含凝析油較高的地層水中起泡能力較差?？鼓鲇湍芰H-1、YH-2 、YH-3>YH-4，抗凝析油效果有限(見圖7)。蘇里格氣田地層水凝析油體積分?jǐn)?shù)在0～10%左右。

4種泡排劑中YH-1、YH-2在靖邊、蘇里格氣田適應(yīng)性較好，但耐高溫、耐高礦化度、耐凝析油能力有限。建議采用補(bǔ)充地層能量或者增強(qiáng)泡排劑的耐凝析油能力來提高泡沫排水采氣的效果。為此，本文開發(fā)了自生氣泡排劑體系。

表2 凝析油對泡排劑半衰期的影響

圖6 甲醇體積分?jǐn)?shù)對泡排劑起泡高度和半衰期的影響

圖7 凝析油對泡排劑起泡高度的影響

3 自生氣體系產(chǎn)氣量影響因素分析

產(chǎn)氣量是自生氣泡排劑的重要性能評價(jià)指標(biāo)，對影響產(chǎn)氣量的因素(溫度、反應(yīng)物濃度、催化劑、地層陽離子等)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。

(1)溫度對產(chǎn)氣速率的影響

為了考察溫度對體系產(chǎn)氣速率的影響，分別在60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃時測定產(chǎn)氣體積(圖8)。參加產(chǎn)氣反應(yīng)的2種試劑濃度均為1 mol/L，介質(zhì)為GD-9采出水50 mL。

圖8 反應(yīng)產(chǎn)氣速率與溫度關(guān)系

由圖8可以看出，隨著反應(yīng)溫度的增加，反應(yīng)速率逐漸增大，相同時間內(nèi)產(chǎn)生的氣體體積增加。若最終的總產(chǎn)氣量相同，隨著溫度的增加產(chǎn)氣速率增加，反應(yīng)時間縮短。

(2)反應(yīng)物濃度對產(chǎn)氣速率的影響

為了考察反應(yīng)物濃度對體系產(chǎn)氣速率的影響，在0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L時分別測定產(chǎn)氣體積(圖9)。溫度為50 ℃，介質(zhì)為GD-9采出水50 mL。

圖9 產(chǎn)氣速率與反應(yīng)物濃度關(guān)系

由圖9可知，隨著產(chǎn)氣反應(yīng)物濃度的提高，產(chǎn)氣反應(yīng)速率增加。綜合考慮產(chǎn)率速率與實(shí)驗(yàn)可控性，反應(yīng)物最佳濃度為1 mol/L，即 CQN和CQO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.35%和7.30%。

(3)催化劑對產(chǎn)氣速率的影響

試劑濃度均為1 mol/L條件下考察催化劑對反應(yīng)的影響。對CH-1、CH-2、CH-3、CH-4 4種催化劑進(jìn)行篩選(圖10)。溫度為70 ℃，介質(zhì)為蘇A-2采出水50 mL。

通過實(shí)驗(yàn)可以看出，CH-2、CH-3酸性太強(qiáng)，試驗(yàn)產(chǎn)生紅棕色二氧化氮，催化反應(yīng)較快，且常規(guī)狀態(tài)下CH-4為液態(tài)不利于最終制成固體泡排棒，初步確定CH-1為催化劑。

圖10 不同催化劑對反應(yīng)體系的影響

圖11 CH-1加量對反應(yīng)影響

通過實(shí)驗(yàn)可以看出，隨著催化劑CH-1加量增加產(chǎn)氣速率逐漸提高，但最終產(chǎn)氣總體積相當(dāng)。

(4)產(chǎn)生氮氧化物的測定

為了現(xiàn)場試驗(yàn)和施工安全，進(jìn)行產(chǎn)氣伴生氮氧化物含量測試(表3)。實(shí)驗(yàn)方法嚴(yán)格按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13906-92 《空氣質(zhì)量 氮氧化物的測定》進(jìn)行評價(jià)。為此需對原裝置進(jìn)行改造，在排水瓶前加2個氮氧化物吸收瓶(3% H2O2)，甲基紅-次甲基藍(lán)作指示劑，用0.010 0 mol/L NaOH進(jìn)行滴定。

表3 氮氧化物含量檢測

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，當(dāng)CH-1加量小于加藥總質(zhì)量的0.4%(0.1 g)即pH值大于5時，產(chǎn)生的氮氧化物濃度滿足國家安全生產(chǎn)要求(小于5 mg/m3)[6]，因此確定催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%。

(5)礦化度對產(chǎn)氣反應(yīng)的影響

試劑濃度均為1 mol/L，礦化度分別選低(30 mg/L)、中(60 mg/L)、高(150 mg/L)，測量不同礦化度下產(chǎn)氣體積及產(chǎn)氣速度(圖12)，介質(zhì)為CaCl2配制的模擬礦化水50 mL，溫度為70 ℃。

圖12 礦化度對反應(yīng)體系的影響

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，礦化度對自生氣反應(yīng)體系影響不大。這是由于反應(yīng)體系中各試劑均不與CaCl2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，礦化度對反應(yīng)影響不大。

反應(yīng)液的pH值越低、反應(yīng)溫度越高、反應(yīng)物濃度越大，則反應(yīng)速度越快，其中溶液的pH值最為重要。在溶解度允許范圍內(nèi)，發(fā)氣藥劑的濃度越高，則使用的溶液量越少，施工越方便。在發(fā)氣劑濃度一定的情況下，為確保足夠的發(fā)氣速度，需同時調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度及pH值，溫度越低所需pH值就越低[7]。

(6)地層水中陽離子對產(chǎn)氣速率的影響

為了考察產(chǎn)氣體系在地層水中的產(chǎn)氣情況，試劑濃度均為1 mol/L，溫度為70 ℃，催化劑CH-1 0.01 mol/L(0.1 g) ，介質(zhì)為氣田采出水50 mL，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖13。

圖13 不同地層水對產(chǎn)氣速率的影響

實(shí)驗(yàn)表明，地層水對產(chǎn)氣反應(yīng)影響不大，但是現(xiàn)場部分產(chǎn)出水的實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生沉淀，主要為鐵鎂離子沉淀，加入螯合劑EDTA后解決了沉淀問題。

(7)模擬高溫高壓地層工況產(chǎn)氣實(shí)驗(yàn)

采用高溫高壓裝置模擬實(shí)際地層工況，研究壓力、溫度對生氣量、生氣速度的影響，介質(zhì)為地層水，由工作站實(shí)時監(jiān)測反應(yīng)體系壓力隨時間的變化規(guī)律，由高溫高壓氣體狀態(tài)方程式(1)計(jì)算產(chǎn)生的氣體量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。常溫常壓，室內(nèi)實(shí)驗(yàn)1 t藥劑可產(chǎn)氣135 m3，而實(shí)際地層平均壓力18.23 MPa，70 ℃時氮?dú)鈮嚎s系數(shù)為1.077，預(yù)測1 t藥品在該情況下產(chǎn)氣145 m3。

(1)

其中，γ是分子受壓縮后引起的自由空間增量c的對比值，γ=c/Vc。式(1)中的pR、VR、TR分別是狀態(tài)參量p、V、T與臨界狀態(tài)參量pc、Vc、Tc的比值,即pR=p/pc,VR=V/Vc,TR=T/Tc，分別稱為對比壓強(qiáng)、對比體積和對比溫度[8]。

表4 自生氣高溫高壓產(chǎn)氣實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注：空白實(shí)驗(yàn)為補(bǔ)液引起的壓力升高，反應(yīng)物濃度均為1 mol/L，25 min后壓力變化不大。

由表4可得，在高溫高壓條件下，實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)氣量與理論計(jì)算相當(dāng)。

經(jīng)過本節(jié)上述各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，將物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，確定自生氣泡排棒配方為：(0.1%～0.5%)泡排劑+5.35%CQN+7.3%CQO+0.4%檸檬酸；對于產(chǎn)生沉淀的地層水配方為(0.1%～0.5%)泡排劑+5.35%CQN+7.3%CQO+0.4%檸檬酸+0.2%EDTA。

成型時，做成固體泡排棒各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41% CQN+56% CQO+2.95% 檸檬酸+0.05%泡排劑。使用時，將自產(chǎn)氣泡排棒各組分比例混勻后，在溫度50 ℃，經(jīng)過壓力機(jī)在3～5 MPa壓制成直徑為38～42 mm、長度為200 mm的棒。

4 自生氣泡排劑性能評價(jià)

為了考察自生氣體系對泡排劑起泡力影響，在實(shí)驗(yàn)溫度60 ℃重新用羅氏泡沫儀測試泡沫高度(圖14)。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，原來4種泡排劑在蘇A-1、蘇B-2、蘇C-56等含凝析油氣井起泡能力差甚至不起泡。在加入自生氣體系后通過氣流擾動，進(jìn)一步降低液柱密度，增大泡排劑與積液接觸面積，增強(qiáng)了泡排劑起泡能力和攜液能力，最大泡沫高度達(dá)85 cm，半衰期明顯增長，為10～19 min。

圖14 自生氣泡排劑起泡效果

實(shí)驗(yàn)室中以自生氣體系模擬井筒積液排液，考察自生氣泡排棒排液能力。實(shí)驗(yàn)條件：不外加氣源，溫度為60 ℃，介質(zhì)為GD-9地層水。羅氏泡沫儀攜液裝置內(nèi)管直徑為58.5 mm，實(shí)際氣井油管內(nèi)徑為68.5 mm左右。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 模擬泡排劑排出積液實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，自生氣泡排棒排出積液能力較好，攜液率為28.3%～53.5%。

5 結(jié) 論

(1)4種泡排劑中YH-1、YH-2在靖邊、蘇里格氣田適應(yīng)性較好，但耐高溫、耐高礦化度、耐凝析油能力有限；隨著甲醇濃度增加，泡排劑起泡能力下降，抗甲醇含量極限YH-1為50%，YH-2為30%，YH-3為5% ，YH-4為10%。建議通過補(bǔ)充地層能量或者增強(qiáng)泡排劑的耐凝析油能力提高泡沫排水采氣的效果。

(2)自生氣泡排具有較好的起泡、攜液、耐凝析油能力。自生氣泡排劑配方為：41% CQN+56% CQO+2.95% 檸檬酸+0.05%泡排劑。自生氣泡排劑起泡能力較常規(guī)泡排劑提高10～20倍，半衰期延長到10～19 min。

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責(zé)任編輯：董 瑾

2014-08-16

郭鋼(1986-)，男，碩士，主要從事油氣田化學(xué)品及其應(yīng)用研究。E-mail：guog_cq@petrochina.com.cn

1673-064X(2015)03-0059-08

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