田建華，王巨成

(山西省林業(yè)科學(xué)研究院，山西 太原 030012)

黃刺玫果為薔薇科薔薇屬落葉灌木黃刺玫(Rosa xanthina Lindl.)的成熟果實，呈球形，紅褐色，內(nèi)生果籽，果籽黃白色，廣泛分布于我國北方的山區(qū)和丘陵地帶。在山西省太行山脈、呂梁山區(qū)、中條山、五臺山、關(guān)帝山等地均有分布，資源十分豐富。黃刺玫果營養(yǎng)豐富，民間大量采食或用于泡茶、泡酒等。《中藥大辭典》謂其有健脾理氣、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)的作用。唐培宇等的試驗分析表明，刺玫果籽油含有大量不飽和脂肪酸，具有降血脂、降膽固醇等活性，是保健食品的重要來源。超臨界流體萃取技術(shù)具有萃取效率高、無毒、無害、無殘留、無污染的特點，還可避免產(chǎn)物氧化，避免活性成分在高溫下?lián)p失。這一系列優(yōu)點使其成為國際上備受關(guān)注的高新技術(shù)之一，在食品、醫(yī)藥、日化、石油化工等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，尤其適用于食品生物活性物質(zhì)、熱敏性物質(zhì)的分離提取。目前，以超臨界流體萃取技術(shù)萃取黃刺玫果籽油的研究鮮有報道。筆者對超臨界CO2萃取黃刺玫果籽油的影響因素進(jìn)行了研究，旨在為黃刺玫果籽油的提取和利用提供理論參考，為黃刺玫果資源的充分利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

黃刺玫果，由山西省左權(quán)縣百利士生物科技有限公司提供。將其籽肉分離，使籽自然風(fēng)干，粉碎至40目，待用。經(jīng)測定原料含水率為7.35%.

主要儀器設(shè)備為1 L超臨界CO2萃取裝置，由廣州輕工業(yè)研究所制造。

CO2氣體，食品級，純度＞99%，購于太原宜虹氣體有限公司。

1.2 試驗設(shè)計

分別設(shè)取不同的萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、原料粒度，分析其對黃刺玫果籽油萃取率的影響。

萃取率=(萃取物重量/原料重量)×100%.

1.3 工藝流程

超臨界CO2萃取裝置流程見圖1.

圖1 超臨界CO2萃取裝置流程示意

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取壓力對萃取率的影響

設(shè)定萃取溫度為40℃，分離溫度為50℃，分離壓力為8 MPa，萃取時間為2 h時，不同萃取壓力對黃刺玫果籽油萃取率的影響，見圖2.

圖2 萃取壓力與萃取率的關(guān)系

由圖2可知，隨著萃取壓力的增大，黃刺玫果籽油萃取率曲線的變化規(guī)律呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。當(dāng)萃取壓力為15 MPa時，萃取率為3.5%;當(dāng)萃取壓力升至20 MPa時，萃取率達(dá)到4.8%;當(dāng)萃取壓力為25 MPa時，萃取率達(dá)到最大值;當(dāng)萃取壓力升至30 MPa時，萃取率出現(xiàn)下降趨勢。可能是因為萃取壓力與CO2的密度相關(guān)，壓力越大，CO2密度越大，溶解力越強(qiáng)。到達(dá)一定壓力后，CO2的壓縮能力減小。如果再繼續(xù)增加壓力，反而將物料壓得更實，不利于CO2流體與物料充分接觸，致使萃取率下降。

2.2 萃取溫度對萃取率的影響

當(dāng)萃取壓力為25 MPa，分離溫度為50℃，分離壓力為8 MPa時，不同萃取溫度對黃刺玫果籽油萃取率的影響，見圖3.

由圖3可知，隨著萃取溫度的升高，黃刺玫果籽油萃取率曲線變化規(guī)律呈現(xiàn)出先升后降的趨勢。萃取溫度為35℃時，萃取率為4.9%;當(dāng)萃取溫度升至40℃時，萃取率達(dá)到最高值;當(dāng)萃取溫度升高至45℃，萃取率下降;當(dāng)溫度達(dá)到50℃時，萃取率下降為5.8%.由此可以看出，隨著溫度升高，超臨界CO2流體的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，被萃取組分溶解度增加，萃取率也增加。溫度達(dá)到一定程度后，超臨界CO2溶解能力降低，萃取率也隨之降低。

圖3 萃取溫度與萃取率的關(guān)系

2.3 萃取時間對萃取率的影響

根據(jù)以上試驗結(jié)果，選擇萃取壓力為25MPa，萃取溫度為40℃，不同萃取時間對萃取率的影響，見圖4.

圖4 萃取時間與萃取率的關(guān)系

由圖4可以看出，隨著萃取時間的增加，萃取率升高。當(dāng)萃取時間達(dá)到2 h時，萃取率達(dá)到最大值，之后趨于穩(wěn)定。

2.4 原料粒度對萃取率的影響

原料粒度是影響萃取率的另一重要參數(shù)，不同原料粒度對黃刺玫果籽油萃取率的影響，見圖5.

圖5 原料粒度與萃取率的關(guān)系

由圖5可以看出，原料粒度減小，增加了原料與CO2流體的接觸面積，萃取率升高。但當(dāng)原料粒度為60目時，物料過小、過細(xì)，嚴(yán)重堵塞了篩孔，還使萃取器出口過濾網(wǎng)堵塞。因此，選擇原料粒度40目為宜。

2.5 脂肪酸組成分析

經(jīng)檢測，野刺玫果籽油脂肪酸的組成見表1.

表1 野刺玫果籽油脂肪酸的組成 %

3 結(jié)論

超臨界CO2流體萃取是萃取黃刺玫果籽油的有效技術(shù)，可在較短的時間內(nèi)得到較高的萃取率，同時還可得到品質(zhì)較好的產(chǎn)品。萃取壓力、萃取溫度、萃取時間以及原料粒度對黃刺玫果籽油的萃取率和萃取過程均有影響。綜上所述，超臨界CO2流體萃取黃刺玫果籽油的較佳條件為:1 L萃取釜裝料量200 g，壓力25 MPa，溫度40℃，釜底放置填料，時間為2 h，原料粒度40目。

經(jīng)檢測分析，超臨界萃取的黃刺玫果籽油，不飽和脂肪酸達(dá)96.7%.其中亞油酸54.2%，亞麻酸23.3%，這是人體所必需的脂肪酸。野生刺玫果營養(yǎng)豐富、功能多樣，在我國有著得天獨(dú)厚的資源優(yōu)勢，具有較高的開發(fā)價值和廣闊的開發(fā)前景。

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