王苗苗，程江華 *，閆曉明

（1.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 茶與食品學(xué)院，安徽 合肥 230036；2.安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，安徽 合肥 230031）

固體飲料是指水分含量≤5%，具有一定形狀（如顆粒狀、片狀、塊狀、粉末狀），需經(jīng)過(guò)沖溶才可以飲用的飲料[1-2]。本實(shí)驗(yàn)中的固體飲料由荷葉、山楂、陳皮、小米、玉米、薏米按照一定的比例復(fù)配而成，所有原料都屬于藥食同源[3-4]，主要活性物質(zhì)是黃酮和生物堿類物質(zhì)[5-7]，不同的加工工藝對(duì)固體飲料中的活性物質(zhì)含量影響較大。熱風(fēng)干燥溫度高、耗時(shí)長(zhǎng)、產(chǎn)品褐變嚴(yán)重[8-9]；真空干燥工藝?yán)谜婵障到y(tǒng)加速物料的水分蒸發(fā)，干燥效率較高，產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)損失較少[10]；冷凍干燥工藝在低溫條件下干燥，可以較好地保持產(chǎn)品的品質(zhì)[11-12]；擠壓膨化干燥效率高，產(chǎn)品品質(zhì)較好[13]。本實(shí)驗(yàn)選擇熱風(fēng)干燥、真空干燥、真空冷凍干燥和擠壓膨化4種加工工藝制備固體飲料，測(cè)量了固體飲料的含水量、全粉得率、色澤、溶解性、吸水性、黏度、總生物堿和總黃酮含量等指標(biāo)，對(duì)所得產(chǎn)品的物理特性和功效性進(jìn)行了對(duì)比分析，為固體飲料的生產(chǎn)應(yīng)用提供理論依據(jù)[14-15]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

荷葉、山楂、陳皮、小米、玉米、薏米（干燥）：安徽亳州廣印堂中藥股份有限公司。所用試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

啟天M5614紫外分光光度計(jì)：上海譜元儀器有限公司；JAII03N0043電子天平：上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；X025-12DTD超聲波清洗機(jī)：上海先歐儀器有限公司；DSE32雙螺旋擠壓膨化機(jī)：濟(jì)南盛潤(rùn)機(jī)械有限公司；DZF-6020真空干燥箱：上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；FD-1CE冷凍干燥機(jī)：北京德天佑科技發(fā)展有限公司；GZX-GF101-3BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司；LD5-2A高速離心機(jī)：北京醫(yī)用離心機(jī)廠；60目標(biāo)準(zhǔn)篩：上虞市五星沖壓篩具廠；SC-80C色差儀：東菱電子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 4種不同加工工藝的工藝流程

（1）熱風(fēng)干燥工藝

將荷葉、山楂、陳皮、小米、玉米、薏米分別挑選清洗干凈，干燥后粉碎過(guò)60目篩，分別稱取荷葉粉15 g、山楂粉10 g、陳皮粉5 g、小米粉100 g、玉米粉50 g、薏米粉10 g混合均勻后加2倍質(zhì)量的水，蒸煮15 min，取出平鋪于托盤上，在溫度為100 ℃的熱風(fēng)中干燥至含水量為4%～5%，最后粉碎，過(guò)60目篩制成成品。

（2）真空冷凍干燥工藝

將荷葉、山楂、陳皮、小米、玉米、薏米分別挑選清洗干凈，干燥后粉碎過(guò)60目篩，分別稱取荷葉粉15 g、山楂粉10 g、陳皮粉5 g、小米粉100 g、玉米粉50 g、薏米粉10 g混合均勻后加2倍體積的水，蒸煮15 min，取出平鋪于托盤上，放到-18 ℃冰箱中冷凍5 h，之后放到冷凍干燥器中干燥至含水量為4%～5%，最后粉碎，過(guò)60目篩制成成品。

（3）真空干燥工藝

將荷葉、山楂、陳皮、小米、玉米、薏米分別挑選清洗干凈，干燥后粉碎過(guò)60目篩，分別稱取荷葉粉15 g、山楂粉10 g、陳皮粉5 g、小米粉100 g、玉米粉50 g、薏米粉10 g混合均勻后加2倍體積的水，蒸煮15 min，取出平鋪于托盤上，放到溫度為45 ℃的真空干燥箱中干燥至含水量為4%～5%，最后粉碎，過(guò)60目篩制成成品。

（4）擠壓膨化工藝

將荷葉、山楂、陳皮、小米、玉米、薏米分別挑選清洗干凈，干燥后粉碎過(guò)60目篩，分別稱取荷葉粉15 g、山楂粉10 g、陳皮粉5 g、小米粉100 g、玉米粉50 g、薏米粉10 g混合調(diào)節(jié)水分含量為4%，然后分別設(shè)置溫度為60 ℃、120 ℃、150 ℃進(jìn)行擠壓膨化，最后粉碎過(guò)60目篩制成成品。

1.3.2 總黃酮含量的測(cè)定方法[16-18]

（1）樣品溶液的制備

精密稱取固體飲料1 g，加入體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液，進(jìn)行超聲波處理（料液比1∶30，提取溫度70 ℃，超聲功率260 W，提取時(shí)間60 min）。然后過(guò)濾并將濾液用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液定容至50 mL。

（2）蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別量取0.2 mg/mL的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，于25 mL容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇稀釋至5 mL，加入5%亞硝酸鈉0.3 mL，搖勻5 min；再加入10%硝酸鋁0.3 mL，搖勻后靜置5 min。然后分別加入4%氫氧化鈉4 mL，用體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇補(bǔ)充至25 mL，靜置10 min，以未加樣試劑為空白，用5 mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液組掃描最大波長(zhǎng)，并在此波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，以質(zhì)量濃度（C）為橫坐標(biāo)，吸光度值（A）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）固體飲料總黃酮含量的測(cè)定

將（1）中的溶液取5 mL然后加入5%亞硝酸鈉0.3 mL，搖勻5 min；再加入10%硝酸鋁0.3 mL，搖勻后靜置5 min。然后分別加入4%氫氧化鈉4 mL，用體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇定容至25 mL，靜置10 min，以試劑為空白，在波長(zhǎng)510 nm處測(cè)吸光度值。每個(gè)樣品測(cè)三次算平均值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總黃酮含量。

1.3.3 總生物堿含量的測(cè)定方法[19-20]

（1）樣品溶液的制備

精密稱取固體飲料1 g，加入體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液，超聲波處理（料液比1∶50，提取溫度70 ℃，超聲功率280 W，提取時(shí)間30 min），過(guò)濾并將濾液定容至100 mL。

（2）荷葉堿標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別取0.4 mg/mL荷葉堿標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL、0.20 mL、0.25 mL，用氯仿定容至5 mL容量瓶中，再倒入10 mL分液漏斗中，分別加入鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液1 mL，溴甲酚綠溶液1 mL，振蕩30 s，靜置30 min。取下層氯仿層4 mL，以未添加荷葉堿標(biāo)準(zhǔn)液為空白對(duì)照，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，以濃度為（C）橫坐標(biāo)，吸光度值（A）縱坐標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）固體飲料總生物堿含量的測(cè)定

取1 mL溶液并用氯仿定容至5 mL，倒入10 mL分液漏斗中，加入鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液1 mL，溴甲酚綠溶液1 mL，振蕩30 s，靜置30 min。取下層氯仿層4 mL，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，每個(gè)樣品測(cè)3次平行，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總生物堿含量。

1.3.4 固體飲料色差的測(cè)定[21]

采用SC-80 C型色差儀，室溫反射模式下測(cè)定固體飲料的L*值、a*值、b*值。其中L*值表示亮度，L*值愈大，色澤愈白；a*值＞0，表示紅色程度，a*值＜0，表示綠色程度；b*值＞0，表示黃色程度，b*值＜0，表示藍(lán)色程度。

1.3.5 固體飲料含水量的測(cè)定

按GB 5009.3—2010《食品中水分的測(cè)定》中的直接干燥法，每個(gè)樣品測(cè)定5次，取平均值。

1.3.6 固體飲料全粉得率的測(cè)定

稱取原料，處理后分別按照熱風(fēng)干燥、真空冷凍干燥，真空干燥和擠壓膨化加工工藝制備固體飲料成品，每個(gè)樣品測(cè)定5次取平均值。固體飲料的全粉得率根據(jù)下式計(jì)算：

式中：m1為原料質(zhì)量，g；m2為成品質(zhì)量，g。

1.3.7 固體飲料黏度的測(cè)定[22]

稱取2.00 g樣品放入燒杯，然后加入18 mL水配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溶液。然后在25 ℃采用SNB-1 數(shù)字式黏度計(jì)測(cè)定其黏度，直到溶液黏度不再變化，記下此時(shí)黏度。每個(gè)樣品測(cè)定5次，取平均值。

1.3.8 固體飲料溶解性的測(cè)定[23]

采用離心沉淀法測(cè)定固體飲料的溶解性。在10倍體積的蒸餾水中溶解質(zhì)量為m的固體飲料，然后3 000 r/min離心30 min，棄去上清液，將沉淀物用GB 5009.3—2010直接干燥法干燥后稱質(zhì)量得m2。固體飲料的溶解度根據(jù)下式計(jì)算。

式中：s為固體飲料的溶解度，%；m為固體飲料的質(zhì)量，g；m1為已經(jīng)恒質(zhì)量過(guò)的稱量皿質(zhì)量，g；m2為稱量皿和沉淀的總質(zhì)量，g；B為固體飲料的水分含量，%。

1.3.9 固體飲料吸水性的測(cè)定[24]

分別準(zhǔn)確稱取固體飲料2 g，加入18 mL蒸餾水，在100 ℃的水浴鍋中保溫20 min，冷卻靜置后移入離心管中，3 000 r/min離心25 min，量取體積v1的上清液。每個(gè)樣品測(cè)定5次取平均值。固體飲料的吸水性根據(jù)下式計(jì)算。

式中：R為固體飲料的吸水性，mL/g；v為加入的水，mL；v1為上清液的體積，mL；m為固體飲料的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同加工工藝對(duì)總黃酮和總生物堿含量的影響

蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線與荷葉堿標(biāo)準(zhǔn)曲線分別見圖1、圖2，不同加工工藝對(duì)總黃酮和總生物堿含量的影響見圖3。

圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of rutin

由圖1可知，以蘆丁質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，得回歸方程：y=0.015 7x-0.003 3，R2=0.999 7，結(jié)果表明，蘆丁質(zhì)量濃度在0.008～0.04 mg/mL范圍內(nèi)其線性關(guān)系良好。

由圖2可知，以荷葉堿質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，得回歸方程：y=0.110 4x-0.156 9，R2=0.991 8，結(jié)果表明，荷葉堿質(zhì)量濃度在0.004～0.02 mg/mL范圍內(nèi)其線性關(guān)系良好。

由圖3可知，不同加工工藝的總黃酮含量存在顯著性差異，總黃酮含量依次為冷凍干燥＞真空干燥＞擠壓膨化＞熱風(fēng)干燥。因?yàn)樵诩庸ぴ斐傻膿p耗，4種工藝加工后產(chǎn)品中的總黃酮含量均低于原料。其中，熱風(fēng)干燥和擠壓膨化主要因?yàn)榧庸囟冗^(guò)高造成總黃酮大量損失，真空干燥和冷凍干燥主要是因?yàn)榧庸r(shí)間過(guò)長(zhǎng)但是冷凍干燥對(duì)總黃酮含量的損失最小。不同的加工工藝的總生物堿含量依次為冷凍干燥＞真空干燥＞擠壓膨化＞熱風(fēng)干燥。生物堿對(duì)熱比較敏感，因此冷凍干燥加工工藝的生物堿損失最少，固體飲料的活性物質(zhì)含量最高。

圖2 荷葉堿標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 The standard curve of nuciferine

圖3 不同加工工藝對(duì)總黃酮和總生物堿含量的影響Fig.3 Effect of different technologies on total flavonoids and total alkaloid contents

2.2 不同加工工藝對(duì)色澤的影響

圖4 不同加工工藝對(duì)產(chǎn)品色澤的影響Fig.4 Effect of different technologies on product color

由圖4可知，不同加工工藝制得的產(chǎn)品的色澤差異明顯。其中b*值差異不大，呈現(xiàn)淡黃色，擠壓膨化和熱風(fēng)干燥的L*值明顯低于真空干燥和冷凍干燥的產(chǎn)品，a*值明顯高于真空干燥和冷凍干燥的產(chǎn)品，因?yàn)閿D壓膨化和熱風(fēng)干燥工藝高溫加熱過(guò)程中發(fā)生美拉德反應(yīng)，生成類黑素等物質(zhì)，顏色變暗，呈現(xiàn)褐色。因此，真空干燥產(chǎn)品顏色最佳，其次是冷凍干燥產(chǎn)品，熱風(fēng)干燥產(chǎn)品顏色最差。

2.3 不同加工工藝對(duì)含水量的影響

圖5 不同加工工藝對(duì)產(chǎn)品含水量的影響Fig.5 Effect of different technologies on product moisture

由圖5可知，不同加工工藝得到的固體飲料含水量從高到低依次為熱風(fēng)干燥＞真空干燥＞冷凍干燥＞擠壓膨化。真空干燥和冷凍干燥的含水量無(wú)顯著差異而與熱風(fēng)干燥和擠壓膨化干燥的含水量有顯著性差異，可能因?yàn)闊犸L(fēng)干燥外部加熱，溫度由內(nèi)向外升高，所以內(nèi)部水分難以除去，而擠壓膨化的因?yàn)榧庸すに囁院枯^低。不同加工工藝的干燥原理不同導(dǎo)致含水量不同。這4種干燥方式固體飲料的含水量均≤5%，均在固體飲料可接受的范圍。

2.4 不同加工工藝對(duì)全粉得率和黏度的影響

圖6 不同加工工藝對(duì)產(chǎn)品全粉得率和黏度的影響Fig.6 Effect of different technologies on product power yield and viscosity

由圖6可知，不同加工工藝得到的固體飲料的全粉得率依次為熱風(fēng)干燥＞真空干燥＞冷凍干燥＞擠壓膨化。熱風(fēng)干燥、真空干燥和冷凍干燥因?yàn)榧庸すに囅嗨迫鄣寐什町惒伙@著，而均與擠壓膨化有顯著性差異。同時(shí)，不同加工工藝得到固體飲料的黏度依次為擠壓膨化＞熱風(fēng)干燥＞真空干燥＞冷凍干燥，四種工藝的黏度均有顯著性差異。黏度主要反應(yīng)固體飲料中游離淀粉的含量，游離淀粉越多則抗流動(dòng)性越高，即黏度越大。不同加工工藝導(dǎo)致固體飲料中游離淀粉含量不同，其中冷凍干燥工藝制得的固體飲料游離淀粉含量較少，黏度較低，產(chǎn)品品質(zhì)最好。

2.5 不同加工工藝對(duì)溶解性和吸水性的影響

圖7 不同加工工藝對(duì)產(chǎn)品溶解性和吸水性的影響Fig.7 Effect of different technologies on solubility and water-absorbing quality of product

由圖7可知，4種加工工藝的溶解性和吸水性有顯著性差異，依次為擠壓膨化＞熱風(fēng)干燥＞真空干燥＞冷凍干燥。原因可能是因?yàn)楫a(chǎn)品中游離淀粉含量不同，游離淀粉含量越高溶解度越大，吸水能力也越強(qiáng)，因此擠壓膨化加工工藝制備的產(chǎn)品的游離淀粉含量最高，因此溶解度最大，吸水能力最強(qiáng)。

3 結(jié)論

不同的加工工藝制得的固體飲料的品質(zhì)分別為：擠壓膨化加工工藝制得的固體飲料含水量最少，但溶解度和吸水性都較好；熱風(fēng)干燥加工工藝制得的固體飲料全粉得率最高；冷凍干燥制得的固體飲料的黏度最小，同時(shí)總黃酮和總生物堿含量最高；真空干燥制得的固體飲料的色澤較好。綜合各項(xiàng)來(lái)看，冷凍干燥加工工藝制備的固體飲料的品質(zhì)較好，真空干燥加工工藝次之，熱風(fēng)干燥加工工藝制備的固體飲料品質(zhì)較差，活性物質(zhì)損失較多。

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