代 瑩，鄒金龍，王 偉，張 鑫，梁 濤，張 敏

(1.黑龍江工程學(xué)院 土木與建筑工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150050;2.黑龍江大學(xué) 化學(xué)化工與材料學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150080)

納米零價(jià)鐵去除水中污染物的研究進(jìn)展

代 瑩1,2，鄒金龍2，王 偉1，張 鑫1，梁 濤1，張 敏1

(1.黑龍江工程學(xué)院 土木與建筑工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150050;2.黑龍江大學(xué) 化學(xué)化工與材料學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150080)

納米零價(jià)鐵(nano zero valent iron,nZVI)作為一種新型的納米除污染材料，具有較大的比表面積和較高的反應(yīng)活性，對(duì)水中污染物有很好的去除效果。綜述nZVI在污水處理中的應(yīng)用研究進(jìn)展，重點(diǎn)討論其在含重金屬污水、有機(jī)污染廢水、TNT紅水等污水處理以及在抑菌方面的性能與反應(yīng)機(jī)理。在除污染方面，nZVI顯示出去除容量大、效率高的優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用前景極其廣闊；如果能尋找到合適的載體或修飾材料來負(fù)載與保護(hù)nZVI，提高其在有氧環(huán)境中的穩(wěn)定性，nZVI將在水處理中發(fā)揮更大的作用。

納米零價(jià)鐵；水污染；重金屬；有機(jī)物

1 納米零價(jià)鐵簡(jiǎn)介

圖1 nZVI的透射電鏡

納米零價(jià)鐵(nanoscale zero valent iron,nZVI)是指粒徑處于納米級(jí)并且小于100 nm的鐵(見圖1)，它是高價(jià)鐵離子被還原所得到的產(chǎn)物。nZVI除具有普通鐵粉的性質(zhì)外，還具有粒徑小(1～100 nm)、比表面積大的特點(diǎn)(nZVI的比表面積為33.5 m2/g，而普通鐵粉的比表面積僅為0.9 m2/g)，此外，nZVI的表面活性高，具有很強(qiáng)的還原能力[1]。nZVI能夠快速而有效地去除多氯聯(lián)苯(PCBs)、重金屬、硝酸鹽、鹵代烴等多種污染物，并且可以大大減少毒性副產(chǎn)物的生成。不僅如此，nZVI顆粒還可以直接被注入到被污染的蓄水層中，對(duì)污染的蓄水層進(jìn)行原位修復(fù)，為地下水中污染物的原位修復(fù)尋求到了一條新穎而特效的途徑。

2 nZVI的制備

目前為止，研究者主要采用物理法和化學(xué)法來制備nZVI。物理法[2]主要分為蒸汽冷凝法、混合等離子體法、濺射法、高能球磨法等，但是由于物理法對(duì)技術(shù)設(shè)備以及其他條件的要求較高，一般不容易達(dá)到制備的效果。因此，國(guó)內(nèi)外采取較多的是用化學(xué)的方法來制備nZVI，化學(xué)法包括氣相化學(xué)還原法、熱解羰基鐵法、液相化學(xué)還原法、電化學(xué)法等，每種方法的特點(diǎn)詳見表1。

表1 常規(guī)nZVI的化學(xué)制備方法

3 nZVI去除水中污染物的研究進(jìn)展

近年來，在環(huán)境污染治理和修復(fù)過程中，應(yīng)用納米零價(jià)鐵處理這一項(xiàng)技術(shù)正成為備受關(guān)注的新型的污染控制技術(shù)，納米零價(jià)鐵能將各種各樣的污染物直接或間接地轉(zhuǎn)化為毒性更小的物質(zhì)。

3.1 去除水中重金屬研究進(jìn)展

重金屬污染物包括汞、鉛、銅、鉻、鎳、鐵、錳、等[5]，重金屬在水環(huán)境中不會(huì)降解、消失，而是通過遷移、轉(zhuǎn)化等途徑在各圈層之間轉(zhuǎn)換，一旦通過產(chǎn)品的富集由食物鏈進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人類健康構(gòu)成極大的危害。納米零價(jià)鐵對(duì)水中重金屬離子去除的作用主要有還原、吸附和共沉淀作用。重金屬離子不同，其去除機(jī)理也不同，還有可能是多種機(jī)理共同作用，比如既存在吸附作用也存在還原作用，或者吸附中伴有沉淀的作用，各種機(jī)理共同作用使得溶液中的重金屬離子得以高效去除，并且避免了二次污染的問題。

研究者用5 g/L的納米零價(jià)鐵作為起始物質(zhì)分別吸附初始濃度為100 mg/L的Zn2+和Cd2+，Zn2+的去除率可以達(dá)到97%，Cd2+的去除率可以達(dá)到80%，對(duì)反應(yīng)后的鐵粉進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，Zn、Cd均以二價(jià)的形式存在鐵粉表面上，該反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是溶液中的Zn2+和Cd2+被納米零價(jià)鐵吸附到其表面。此外，研究者們發(fā)現(xiàn)，納米零價(jià)鐵對(duì)Co2+的去除是通過將其吸附到自身表面，再通過與在Fe被腐蝕過程中產(chǎn)生的OH-發(fā)生反應(yīng)生成的物質(zhì)(微溶物)沉積在納米鐵的表面，從而使得溶液中Co2+濃度在吸附-配合過程降低，此外，實(shí)驗(yàn)還證明了Co2+的去除程度隨著pH的增大而增大。

3.1.2 還原作用

納米零價(jià)鐵能夠?qū)u2+快速還原，Cu2+的還原產(chǎn)物為兩種，分別是Cu和Cu2O；同時(shí)，納米零價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為鐵的氧化物，此還原過程完全符合銅的標(biāo)準(zhǔn)電極電位正于鐵的標(biāo)準(zhǔn)電極電位，鐵可以還原Cu2+的理論。與之相比較，納米零價(jià)鐵在還原Ag+和Hg2+的過程中，能夠在鐵的表面觀察到有單質(zhì)銀和汞的存在，說明納米鐵對(duì)Ag+和Hg2+的去除為還原作用。納米零價(jià)鐵可以將Cu2+、Ag+、Hg2+、Cr6+等以還原的方式去除，這也符合這些離子的標(biāo)準(zhǔn)電極電位正于鐵的標(biāo)準(zhǔn)電極電位(-0.440 V)可以被鐵還原的原理，故納米零價(jià)鐵可以還原電極電位正于-0.440 V的重金屬離子。

3.1.3 表面吸附—還原作用

在使用納米零價(jià)鐵對(duì)Ni+去除的過程中，吸附到納米鐵離子表面的Ni2+有一部分與鐵反應(yīng)被還原為Ni+，而另一部分與鐵表面的OH-發(fā)生了配合作用。納米零價(jià)鐵對(duì)Pb2+有很好的去除效果，在反應(yīng)過程中既有還原作用又有吸附作用。首先，納米零價(jià)鐵將大部分Pb2+還原為零價(jià)鉛，繼而FeOOH則最大限度地吸附Pb2+，從而達(dá)到去除Pb2+的目的。有研究指出，負(fù)載型納米零價(jià)鐵對(duì)Pb2+有著更加高效而便捷的去除效果。反應(yīng)方程式為[6]

2Fe+3Pb(C2H3O2)2→3Pb+2FeOOH+4C2H3O2.

納米鐵對(duì)于鉻的去除主要是通過吸附和還原的過程來完成，由于鉻在水中主要以Cr2O72-和CrO42-的形式存在，所以納米零價(jià)鐵對(duì)鉻的去除主要通過圖2的過程來完成。首先，納米零價(jià)鐵通過還原反應(yīng)將Cr6+還原為Cr3+，通過這個(gè)過程將毒性較大的Cr6+轉(zhuǎn)化為毒性比較小的Cr3+及其化合物。對(duì)于Cr3+的去除主要是納米零價(jià)鐵將其還原為Cr0.67Fe0.33(OH)3，而同時(shí)納米鐵被氧化為ɑ-FeOOH。氧化還原過程是去除Cr6+的主要過程。還有研究表明[7]，納米零價(jià)鐵表面92%的Cr元素以Cr3+的形式存在著，這個(gè)氧化還原反應(yīng)的反應(yīng)速率隨著pH的降低和溫度的升高不斷加快,這就說明，控制好條件的變化，能夠使得納米零價(jià)鐵去除Cr6+的速率加快，大大提高效能。

圖2 納米鐵還原Cr機(jī)理

砷元素在水中主要以三價(jià)砷酸鹽和五價(jià)砷酸鹽的形態(tài)而存在，各種研究結(jié)果都表明，納米零價(jià)鐵可以快速地將六價(jià)砷還原為三價(jià)態(tài)和零價(jià)態(tài)；有研究顯示，在反應(yīng)后的納米零價(jià)鐵表面存在51%的三價(jià)砷、14%的五價(jià)砷和35%的零價(jià)砷，納米零價(jià)鐵對(duì)砷的去除主要起作用的是還原過程，而FeOOH不僅可以將三價(jià)的砷氧化成五價(jià)的砷，還可以吸附兩種價(jià)態(tài)的砷，故此，說明了納米零價(jià)鐵可以與砷發(fā)生多層化學(xué)反應(yīng)，最終將其去除。

在現(xiàn)階段的初中語文課外閱讀教學(xué)中，為使教師的教學(xué)方法真正被學(xué)生接受和理解，教師可以采用階梯式閱讀教學(xué)方法，根據(jù)學(xué)生的學(xué)習(xí)情況和理解能力選取合適的讀本，逐步實(shí)現(xiàn)課外閱讀教學(xué)目標(biāo)。學(xué)生在階梯式課外閱讀教學(xué)中，閱讀難度逐漸增強(qiáng)，給學(xué)生閱讀水平提供循序漸進(jìn)的過程，有利于學(xué)生閱讀能力的發(fā)展和提高，是教師課外閱讀教學(xué)的有效方法。

3.2 納米零價(jià)鐵去除水中有機(jī)污染物的研究進(jìn)展

3.2.1 納米零價(jià)鐵處理TNT(三硝基甲苯)紅水

TNT(三硝基甲苯)是一種在世界上被廣泛使用的炸藥之一[8]，TNT紅水(COD約為120 000 mg/L)是在TNT精制過程這一工藝當(dāng)中所產(chǎn)生的工藝廢水，是最難治理的一種廢水，多年以來，一直都困擾著國(guó)內(nèi)外的專家和學(xué)者[9-11]。人們根據(jù)納米零價(jià)鐵自身的一些特點(diǎn)，又結(jié)合了紅水所攜帶的污染物的一些特性，提出了用納米零價(jià)鐵來還原紅水的這一設(shè)想[12]。研究者們通過大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，納米零價(jià)鐵對(duì)于TNT紅水中的污染物有著很好地去除作用，在pH中性、酸性或者堿性的條件下，納米零價(jià)鐵可以在室溫條件下與紅水中的污染物發(fā)生氧化還原反應(yīng)，將二硝基苯甲黃酸中的硝基還原為氨基，使其更易被降解和吸附，納米零價(jià)鐵最終的氧化產(chǎn)物為Fe3O4。對(duì)于TNT紅水的處理，研究者們可以將更多的注意力轉(zhuǎn)移到怎樣提高納米零價(jià)鐵處理效率的研究上來，讓其真正地發(fā)揮作用。

3.2.2 納米零價(jià)鐵對(duì)難降解有機(jī)物的處理效果

應(yīng)用納米零價(jià)鐵去除難降解的有機(jī)污染物也有廣泛的研究。有研究表示nZVI不僅可以降解各種鹵代烴，還可以降解部分不含鹵族元素的有機(jī)污染物。nZVI 對(duì)鹵代芳烴的降解途徑是用氫原子替換苯環(huán)上的鹵原子，若有多個(gè)鹵原子，則逐步替換，但 nZVI不能破壞苯環(huán)，并且鹵原子數(shù)量越多，脫鹵速率越慢[13]。nZVI對(duì)含有不同數(shù)目氯原子的氯乙烷的降解速率，是含氯原子越多降解速率越快，降解速率與 nZVI的濃度成正比，但與氯乙烷的濃度無關(guān)。對(duì)于三氯乙烷和四氯乙烷，當(dāng)氯原子聚集在一個(gè)碳原子上時(shí)其脫氯速率更快[14]。nZVI 及 Pd/Fe 顆粒對(duì)氯代烯烴的降解主要是通過還原脫氯和加氫反應(yīng)，最終產(chǎn)物為烷烴[15]。納米零價(jià)鐵法也是多溴聯(lián)苯醚脫溴的有效方法，在其研究結(jié)果中顯示nZVI 對(duì)多溴聯(lián)苯醚的逐級(jí)脫溴過程中，間位的溴原子最容易被取代[16-17]。

付融冰[18]采用制備的 nZVI，在常溫常壓下催化H2O2修復(fù)4-氯硝基苯污染地下水。結(jié)果表明，在溫度30℃、初始pH值3.0、nZVI 質(zhì)量濃度268.8 mg·L-1、H2O2濃度4.90 mmol·L-1時(shí)，nZVI 催化H2O2工藝能在30 min內(nèi)完全轉(zhuǎn)化降解污染地下水中的4-氯硝基苯。江艷梅[19]以FeSO4·7H2O為鐵源，采用浸漬—煅燒—液相還原的方法制備出nZVI/OMC復(fù)合材料，在nZVI/OMC復(fù)合材料的應(yīng)用研究中表明nZVI/OMC復(fù)合材料對(duì)硝基苯具有良好地去除效果，其去除過程是集吸附和還原為一體的協(xié)同去除過程，苯胺是最終產(chǎn)物。溶液中硝基苯的去除率隨材料投加量的增加而增高，酸性條件有利于還原反應(yīng)的進(jìn)行，溶液初始濃度越高其去除率越低。

金曉英[20]等人采用納米零價(jià)鐵(nZVI)活化過硫酸鈉產(chǎn)生強(qiáng)氧化性的硫酸根自由基(SO4-·)去除目標(biāo)污染物2,4-二氯苯酚。nZVI 在過硫酸鹽氧化降解2,4-二氯苯酚中主要起到Fe2+離子源的作用，也具有還原和吸附作用，并在催化S2O82-降解2,4-二氯苯酚應(yīng)用中展現(xiàn)出較高的使用效率。

3.3 抑菌研究

You等[21]實(shí)驗(yàn)證實(shí)，零價(jià)納米鐵離子可以迅速地殺死水體中的病毒。Lee等[22]從零價(jià)納米鐵和大腸桿菌細(xì)胞接觸后的透射電鏡圖(TEM)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)大腸桿菌暴露在零價(jià)納米鐵中時(shí)，細(xì)胞膜會(huì)發(fā)生破碎，致使微生物失活；9 mg/L的零價(jià)納米鐵染毒大腸桿菌10 min對(duì)細(xì)胞的滅活率為3.4。而相同條件下，1 g/L零價(jià)鐵粉染毒細(xì)胞1 h后，對(duì)細(xì)胞的滅活率小于0.1，這說明零價(jià)納米鐵的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于零價(jià)鐵粉的毒性。Keenan[23]根據(jù)零價(jià)納米鐵染毒微生物后細(xì)胞內(nèi)的活性氧物質(zhì)含量變化推測(cè)零價(jià)納米鐵的毒性機(jī)制為零價(jià)納米鐵和分子氧反應(yīng)產(chǎn)生了大量的氧化物和過氧化物，使細(xì)胞內(nèi)的氧化壓力增加，從而導(dǎo)致細(xì)胞毒性。

王學(xué)，李勇超等[24]人以大腸桿菌為研究對(duì)象，通過檢測(cè)與尺寸為20 nm的零價(jià)納米鐵接觸后，大腸桿菌形貌、生長(zhǎng)曲線和細(xì)胞內(nèi)酶活性的變化，研究了零價(jià)納米鐵對(duì)大腸桿菌的毒性效應(yīng)，并探討了其可能的毒性機(jī)制。研究結(jié)果表明，零價(jià)納米鐵能夠破壞細(xì)胞完整性，造成細(xì)胞損傷；抑制大腸桿菌的細(xì)胞生長(zhǎng)，縮短大腸桿菌的對(duì)數(shù)期，促進(jìn)大腸桿菌較早進(jìn)入穩(wěn)定期；零價(jià)納米鐵濃度越高，大腸桿菌的穩(wěn)定期越長(zhǎng)。零價(jià)納米鐵還可導(dǎo)致細(xì)胞培養(yǎng)上清液中LDH(乳酸脫氫酶)活性顯著升高，細(xì)胞內(nèi)SOD(細(xì)胞內(nèi)超氧化物歧化酶)活性顯著下降，MDA(丙二醛)含量顯著升高，且MDA含量變化與零價(jià)納米鐵濃度存在劑量一效應(yīng)關(guān)系。加入抗氧化劑NAC(N-乙酞半膚氨酸)后，實(shí)驗(yàn)組細(xì)胞數(shù)大于沒加NAC的實(shí)驗(yàn)組，以上結(jié)果表明零價(jià)納米鐵的毒性機(jī)制為氧化損傷。

4 提高納米零價(jià)鐵穩(wěn)定性的方法與原理

由于零價(jià)鐵在與污染物的反應(yīng)過程中，很容易被氧化，而在其表面會(huì)形成一種氧化物保護(hù)層，使得污染物的降解速率隨著時(shí)間的推移而變得越來越慢，非常不利于有機(jī)污染物的去除；不僅如此，在反應(yīng)過程中，有些污染物會(huì)生成有毒、有害的中間產(chǎn)物，而反應(yīng)速率快、性能穩(wěn)定的納米零價(jià)鐵恰恰可以克服這一系列的問題[25]。

4.1 納米雙金屬的應(yīng)用

目前，提高納米零價(jià)鐵穩(wěn)定性比較有效的方法之一是用另外一種金屬進(jìn)行修飾，形成納米雙金屬。對(duì)于應(yīng)用雙金屬型納米零價(jià)鐵來去除水中的鹵代有機(jī)化合物，這樣的研究比較多，而對(duì)于研究的對(duì)象也是比較寬廣的。從表2可以看出，氯烷烴、溴烷烴、多氯聯(lián)苯和氯烯烴等有機(jī)污染物都能夠被雙金屬型納米零價(jià)鐵有效地去除[19]。從表3可以看到，對(duì)于同一種污染物，在相同的條件下，修飾型納米零價(jià)鐵在處理效果上要明顯優(yōu)于零價(jià)鐵的處理效果。

表2 修飾型納米鐵能夠去除的有機(jī)物

應(yīng)用雙金屬型納米零價(jià)鐵來降解有機(jī)鹵代污染物的機(jī)理主要有兩種理論[22]：第一種是認(rèn)為鐵本身作為活潑金屬，在自然界中存在，很容易發(fā)生氧化反應(yīng)。第二種理論則認(rèn)為，鐵本身作為一種過渡金屬，它擁有自身的空電子軌道，能夠與溶液中的有機(jī)化合污染物形成一種復(fù)雜的過渡類化合物；此外，它還可以吸附水中存在的氫氣，繼而在雙金屬的表面形成一個(gè)高能的降解有機(jī)物的反應(yīng)區(qū)。但是，通過研究對(duì)比發(fā)現(xiàn)，這兩個(gè)機(jī)理雖然表面上存在著差異，但是對(duì)于雙金屬型納米零價(jià)鐵去除有機(jī)鹵代污染物主要反應(yīng)過程都是脫鹵加氫的這樣一個(gè)實(shí)質(zhì)性的過程。

表3 修飾型納米鐵和納米鐵去除不同有機(jī)物的降解效果

4.2 負(fù)載型納米零價(jià)鐵

將納米級(jí)金屬鐵或納米雙金屬分散負(fù)載到載體上是提高納米零價(jià)鐵穩(wěn)定性另外一種比較有效的方法。有研究顯示[26]，有機(jī)膨潤(rùn)土作為納米零價(jià)鐵的載體，能夠很好地解決納米顆粒的團(tuán)聚問題，有助于提高納米零價(jià)鐵對(duì)于污染物的去除效率和納米零價(jià)鐵在去除過程中的重復(fù)利用率，大大節(jié)約了處理的成本，做到了資源的循環(huán)利用，而且有機(jī)膨潤(rùn)土在反應(yīng)的過程中能夠?qū)H起到一定的調(diào)節(jié)作用，膨潤(rùn)土對(duì)污染物也會(huì)產(chǎn)生一定的吸附作用，從而促進(jìn)污染物在納米零價(jià)鐵表面的富集，增加了污染物與納米零價(jià)鐵的接觸面積，也加快了兩者之間的電子轉(zhuǎn)移狀態(tài)，使得污染物的去除效率大大提高。

5 結(jié)束語

綜上所述，納米零價(jià)鐵對(duì)去除水中的重金屬類污染物、有機(jī)污染物確實(shí)有著高效的處理效果，還可以通過氧化損傷的方式實(shí)現(xiàn)抑菌，與傳統(tǒng)的材料和方法比較，具有較大去除容量、較高去除效率的特點(diǎn)，值得被廣泛關(guān)注。但其在一些實(shí)際應(yīng)用中仍存在一些需要解決的問題，如降低成本、尋求穩(wěn)定性更高的材料來負(fù)載納米零價(jià)鐵等等諸如此類的問題，仍舊需要更多的研究與實(shí)踐來解決。

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[責(zé)任編輯：郝麗英]

Research of nano zero valent iron for the removal of pollutants from water

DAI Ying1,2，ZOU Jin-long2，WANG Wei1，ZHANG Xin1，LIANG Tao1，ZHANG Min1

(1.College of Civil and Architectural Engineering，Heilongjiang Institute of Technology，Harbin 150050, China;2.School of Chemistry and Materials Science，Heilongjiang University，Harbin 150080, China)

Nano zero valent iron (nZVI)with larger specific surface area and high reaction activity has been considered as a new nano pollution removing material，which has the very good removal effect of pollutants in water.It presents the research progress in application of nZVI to the wastewater treatment.The properties and reactions mechanism for treating wastewater containing heavy metals，organic wastewater，TNT red water，and microbial pollutants are mainly discussed.The nZVI has already shown the advantages of large capacity，high efficiency，and wide application range for wastewater treatment.If we can find a suitable carrier or modified material to load or protect the nZVI，the stability of nZVI in the oxygen environment must be improved，which will realize a broader application of nZVI to the water treatment.Key words：nano-Fe0；water pollution；heavy metal；organic compound

2014-11-10

黑龍江工程學(xué)院校青年基金項(xiàng)目(QJ201202);黑龍江工程學(xué)院水污染控制與水資源可持續(xù)利用科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)科研項(xiàng)目

代 瑩(1980-)，女，講師，研究方向:污水處理與污水資源化.

X703

A

1671-4679(2015)02-0046-06