林越華（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣東總隊(duì),廣州 510000）

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中微量銀

林越華
（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣東總隊(duì),廣州 510000）

摘要：本文主要利用鹽酸—硝酸來(lái)分解處理樣品，在基體改進(jìn)劑方面選擇的是硫酸銨，借助于石墨爐原子吸收光譜法來(lái)對(duì)地質(zhì)樣品中微量的銀進(jìn)行測(cè)定；經(jīng)過(guò)大量的實(shí)踐研究表明，本種方法有著較高的準(zhǔn)確性，難度較小，有著較低的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和較高的加標(biāo)回收率，值得推廣和應(yīng)用。本文簡(jiǎn)要分析了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中微量銀，希望可以提供一些有價(jià)值的參考意見(jiàn)。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；微量銀；地質(zhì)樣品

在自然界中，銀子的存在形式通常是硫化物，在銅礦、銅鉛鋅多金屬礦等礦床中伴生存在，銀和過(guò)量的氯離子發(fā)生反應(yīng)，會(huì)有配陰離子生成。在地質(zhì)樣品中，銀有著不同的含量，在數(shù)量級(jí)方面也存在著較大的差異，特別是地質(zhì)找礦的化探樣品中；我們采取王水溶樣，基體改進(jìn)劑方面選擇的是百分之一硫酸銨，塞曼效應(yīng)扣除背景，測(cè)定方法選擇的是石墨爐原子吸收法，分析測(cè)定水系沉積物和土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，這種分析方法有著較高的準(zhǔn)確度，樣品有著較高的加標(biāo)回收率，地質(zhì)樣品中微量銀的分析要求可以得到滿(mǎn)足。

1　實(shí)驗(yàn)部分

一是儀器與試劑：在測(cè)試儀器中，我們將美國(guó)某公司生產(chǎn)的石墨爐原子吸收光譜儀給選取了過(guò)來(lái)，還包括自動(dòng)進(jìn)樣器、銀空心陰極燈和熱解涂層石墨管。在試劑方面，選取了銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ mL，鹽酸、硝酸、硫酸銨均為分析純、實(shí)驗(yàn)用去離子水。

二是儀器工作條件：波長(zhǎng)、光譜通帶、燈電流和進(jìn)樣體積以及基體改進(jìn)劑分別為328.1nm、0.5nm、6mA、10uL、10uL，塞曼效應(yīng)扣除背景，對(duì)信號(hào)、峰高等科學(xué)記錄，石墨爐的升溫程序是這樣的，在干燥狀態(tài)下，保持溫度在130攝氏度左右，維持22分鐘；灰化狀態(tài)下，保持在800攝氏度左右，維持6分鐘；在原子化狀態(tài)下，保持溫度在1900攝氏度左右，維持4分鐘；在清洗狀態(tài)下，保持溫度在23攝氏度，維持4分鐘。

三是樣品處理：將0.5克到1.0克的樣品給準(zhǔn)確稱(chēng)取出來(lái)，在150毫升燒杯中準(zhǔn)確放置，將少許水加入進(jìn)來(lái)進(jìn)行濕潤(rùn)，并且將20毫升鹽酸加入進(jìn)來(lái)，在電熱板上放置，加熱到微沸方可，然后將6毫升硝酸加入進(jìn)來(lái)，繼續(xù)加熱，幾乎蒸干為止；將其取下來(lái)，稍微冷卻之后，將10毫升鹽酸進(jìn)入進(jìn)來(lái)，借助于少許水來(lái)對(duì)燒杯壁進(jìn)行沖洗，在電熱板上再次放置加熱，溶解鹽類(lèi)，將其取下來(lái)進(jìn)行冷卻，與室溫接近時(shí)，向50毫升容量瓶中移動(dòng)樣品，加入一些水進(jìn)行稀釋?zhuān)竭_(dá)刻度之后，搖勻待測(cè)。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，借助于百分之二十鹽酸來(lái)逐級(jí)稀釋銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置成標(biāo)準(zhǔn)工作液，規(guī)格為每毫升8ng,將儀器的在線稀釋功能給利用起來(lái)，結(jié)合設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，分別為每毫升0.0、2.0、4.0和8.0，對(duì)其吸光值進(jìn)行測(cè)定，并且對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。我們可以將其回歸方程得出來(lái)，0.9997為其相關(guān)系數(shù)，有著良好的線性關(guān)系。

2　結(jié)果與討論

一是優(yōu)化選擇石墨爐升溫程序：通過(guò)大量的實(shí)踐研究表明，我們所選定的石墨爐升溫程序會(huì)在較大程度上影響到分析結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度，在干燥過(guò)程中，不能夠有較快的升溫速度，需要緩慢蒸干溶液，避免溶液出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象；將儀器灰化—原子化溫度優(yōu)化原則功能給利用起來(lái)，分別實(shí)驗(yàn)銀標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)際樣品，將兩者之間的共同點(diǎn)給綜合起來(lái)，確定900攝氏度為其最佳灰化溫度，1800攝氏度為其原子化溫度。

二是基體改進(jìn)劑：將合適的基體改進(jìn)劑給應(yīng)用過(guò)來(lái)，可以將一些共存元素的干擾給有效消除掉，可以對(duì)待測(cè)元素的分析條件有效改善，靈敏度得到了顯著提高。我們?cè)谠嚇臃矫孢x擇了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSD和GSS，將不同濃度的基體改進(jìn)劑應(yīng)用過(guò)來(lái)，基體改進(jìn)劑為(NH4)2SO4，濃度為百分之一?；w改進(jìn)劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果是這樣的，GSD-2、GSD-3和GSS-3的三次測(cè)定均值分別為0.058、0.066、0.063 和0.54、0.60、0.55與0.088、0.093、0.088.

三是方法的檢出限：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，需要在最佳試驗(yàn)條件下進(jìn)行，并且連續(xù)11次的測(cè)定樣品空白溶液，將標(biāo)準(zhǔn)偏差給計(jì)算出來(lái)，按照3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算本方法的檢查限為0.05ug/g。

四是精密度與結(jié)果對(duì)照：筆者采取了分別三份GSD、GSS標(biāo)樣，將6次平行測(cè)定給開(kāi)展了下去，實(shí)驗(yàn)表明分析結(jié)果有著較高的準(zhǔn)確度和密度。樣品GSD-2的推薦值和測(cè)定值分別為0.065和0.063，GSD-3的推薦值和測(cè)定值分別為0.58和0.61，GSD-7的推薦值和測(cè)定值分別為1.05和1.03，GSS-1的推薦值和測(cè)定值分別為0.35和0.34。

五是加標(biāo)回收率：我們加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)了三份不同樣品，回收率在94%-105%范圍內(nèi)，回收率試驗(yàn)結(jié)果是這樣的，樣品1、樣品2和樣品3的樣品含量分別為0.23、0.45、0.88，加標(biāo)量分別為0.21、0.51 和0.55，測(cè)定值分別為0.40、0.98和1.35，回收率分別為95.1、105.3 和95.0.

3　結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本文在樣品分解處理中，采用的是鹽酸-硝酸，集體改進(jìn)劑選擇的是硫酸銨，借助于石墨爐原子吸收光譜法來(lái)對(duì)地質(zhì)樣品中微量銀進(jìn)行測(cè)定，實(shí)踐研究表明，本種分析方法可以比較方便快捷的操作，有著較高的準(zhǔn)確性，地質(zhì)樣品中微銀的分析要求可以得到有效滿(mǎn)足。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃碧燕.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中微量銀[J].福建地質(zhì),2013,2(04):123-124.

[2]黃任中.硫脲介質(zhì)——石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定化探樣品中微量銀[J].巖礦測(cè)試,2008，2(03):55-57.

[3]黃碧燕.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中微量鎵[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2010,2(05):133-135.

[4]黃儉慧，盧漢堤.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的微量銀[J].福建地質(zhì),2013,2(04):14-14.

作者簡(jiǎn)介：林越華（1986—），男，廣東清遠(yuǎn)人，助理工程師，主要從事：礦產(chǎn)資源相關(guān)的測(cè)試及分析工作。