李博群，王存文*，劉藝瑋，呂仁亮，馬家玉，羅惠華

1.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，湖北 武漢 430074；2.綠色化工過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢工程大學(xué))，湖北 武漢 430074；3.武漢工程大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，湖北 武漢 430074

宜昌磷鉀礦的浮選工藝

李博群1，王存文1*，劉藝瑋1，呂仁亮2，馬家玉2，羅惠華3

1.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，湖北 武漢 430074；2.綠色化工過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢工程大學(xué))，湖北 武漢 430074；3.武漢工程大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，湖北 武漢 430074

根據(jù)宜昌磷鉀礦的礦物特性，以TSM-46、十二胺為捕收劑，碳酸鈉、硫酸作為pH調(diào)整劑，水玻璃作為抑制劑與分散劑，對(duì)宜昌磷鉀礦進(jìn)行了一次粗選一次掃選的小試實(shí)驗(yàn)，并對(duì)富鉀尾礦進(jìn)行了浮選，獲得了適宜的粗選工藝參數(shù).實(shí)驗(yàn)證明，在磨礦細(xì)度-0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)92.5%、浮選溫度50℃、碳酸鈉用量8.5 kg/t、水玻璃用量4 kg/t、粗選捕收劑TSM-46用量粗選2 kg/t、掃選0.8 kg/t的條件下，磷精礦品位為15.17%，回收率達(dá)74.47%；在十二胺用量0.2 kg/t，礦漿pH 1.8的條件下，鉀精礦品位為11.05%，回收率達(dá)45.09%.

磷鉀礦；浮選；捕收劑

0 引言

氮磷鉀作為“肥料三要素”是保證植物正常生長(zhǎng)發(fā)育所必須的三種營(yíng)養(yǎng)元素［1］.我國(guó)缺磷少鉀的現(xiàn)象較為嚴(yán)重［2］.

我國(guó)水溶性鉀資源嚴(yán)重貧乏且分布不均勻，非水溶性或水難溶性的鉀礦資源非常豐富；磷資源較豐富，但平均品位低，共生礦物多.隨著我國(guó)化肥工業(yè)的發(fā)展，低品位磷礦及難溶性鉀礦的開發(fā)利用勢(shì)在必行.上世紀(jì)七十年代普查發(fā)現(xiàn)寒武系底部的磷礦普遍含鉀，組成磷鉀共生的一種新型礦床［3］.但這種礦石中磷礦品位低，雜質(zhì)含量高，鉀鹽為難溶性的鉀長(zhǎng)石，提取難度大、成本高.若能利用磷鉀伴生礦為代表的非水溶性鉀資源制取磷鉀肥，對(duì)保障我國(guó)農(nóng)業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展具有重要的戰(zhàn)略意義，該問題的解決與應(yīng)用具有巨大的潛在經(jīng)濟(jì)價(jià)值.

近年來，湖北宜昌地區(qū)發(fā)現(xiàn)大量磷鉀伴生礦，該礦主要由鉀長(zhǎng)石、石英、膠磷礦、黃鐵礦和云母等組成［4］.本研究以宜昌中間坪磷鉀伴生礦為對(duì)象，研究了最佳磨礦細(xì)度、抑制劑、調(diào)整劑、捕收劑用量以及溫度控制參數(shù)對(duì)選礦過程的影響，以期使磷、鉀得到有效分離且精礦品位大幅提升，從而實(shí)現(xiàn)磷、鉀資源的綜合利用.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器設(shè)備和試劑

主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備：XMB－67棒磨機(jī)；XFD3－63單槽浮選機(jī)；XSHF－2－3濕式分樣機(jī)．

主要實(shí)驗(yàn)試劑：碳酸鈉（工業(yè)純）；硫酸（化學(xué)純）；水玻璃（分析純）；浮選捕收劑自制TSM－46；十二胺（分析純）．

1.2 礦石組成與性質(zhì)

礦石采自湖北宜昌中間坪礦區(qū)，該礦石屬于硅質(zhì)磷鉀伴生礦，主要礦物為鉀長(zhǎng)石、膠磷礦、石英，除了主要礦石以外還有少量的白云母、斜長(zhǎng)石、磷灰石等礦物．礦石元素分析見表1．

表1 原礦化學(xué)元素分析Table 1 Chemical composition of raw ore

1.3 方法

本礦石主要由硅酸鹽、磷酸鹽等礦物組成，由于磷酸鹽、硅酸鹽可浮性差異較大，所以通過正浮選優(yōu)先浮選膠磷礦，長(zhǎng)石、石英等硅酸鹽礦物留于槽內(nèi).采用開路一粗一掃流程進(jìn)行磷礦富集，然后對(duì)尾礦進(jìn)行浮選富集鉀長(zhǎng)石.實(shí)驗(yàn)所用碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，硅酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，捕收劑TSM－46、十二胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，浮選在500 mL浮選槽中進(jìn)行，葉輪轉(zhuǎn)速2 100 r／min.具體實(shí)驗(yàn)流程見圖1.

圖1 浮選流程圖Fig.1 Flow chart of flotation

2 結(jié)果與討論

2.1 磷礦浮選中各種因素的影響

在粗選步驟中，主要考察磨礦細(xì)度、碳酸鈉用量、水玻璃用量、捕收劑TSM－46用量和溫度對(duì)浮選的影響.

2.1.1 磨礦時(shí)間的影響在選礦工藝中，只有將目標(biāo)礦物與脈石礦物分離之后才能對(duì)其進(jìn)行有效選別，因此將礦物粉碎至合適的粒度是進(jìn)行浮選的基本條件［5］.選礦要求礦石中有用礦物與脈石礦物達(dá)到完全單體解離，礦石粉碎過大或過小都會(huì)影響浮選效果，因此確定適合的磨礦時(shí)間對(duì)浮選具有重要意義.本實(shí)驗(yàn)碳酸鈉用量為5 kg／t，水玻璃用量為2 kg／t，捕收劑TSM－46用量為1.5 kg／t，浮選時(shí)間5 min條件下，確定最佳磨礦細(xì)度.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2.隨著磨礦時(shí)間的增加，礦石粒度減小，精礦的品位先增大后減小，但回收率一直在上升.磨礦時(shí)間過短，礦物粒度較大，礦物解離不夠充分，許多顆粒較大的含磷礦石無法浮出，磷精礦的品位及回收率均較低.隨著磨礦時(shí)間的增加，礦物粒度變小.與鉀長(zhǎng)石等礦物相比，膠磷礦較易磨碎，會(huì)優(yōu)先解離而被浮出.磨礦時(shí)間為14 min時(shí)，精礦品位達(dá)到最大值.磨礦時(shí)間繼續(xù)增加，礦石粒度越來越小，磷回收率增加，但其它礦石也會(huì)隨磷礦石浮出，從而導(dǎo)致磷精礦品位降低.

圖2 磨礦時(shí)間對(duì)浮選效果的影響Fig.2 Impact of grinding time on rougherflotation

磨礦時(shí)間延長(zhǎng)，能耗大幅度增加；且礦石粒度減小，礦粒的比表面積增大，從而使得礦物表面活性增大，吸附浮選藥劑的能力增強(qiáng)，藥劑消耗大.綜合考慮回收率、磷精礦品位、能耗及浮選藥劑等因素，本研究選擇磨礦時(shí)間為20 min.

2.1.2 碳酸鈉用量的影響使用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)礦漿pH，同時(shí)也能沉淀礦漿中的鈣鎂離子，抑制其對(duì)浮選造成的有害影響，減少捕收劑的用量［6］.本研究在磨礦細(xì)度－0.074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)92.5%，礦漿濃度33%左右，水玻璃用量2 kg／t，捕收劑用量2 kg／t，浮選溫度20℃的條件下，考察碳酸鈉用量對(duì)浮選效果的影響，結(jié)果如圖3所示.碳酸鈉用量由2 kg／t升高至7 kg／t，精礦回收率提高，這可能是由于在中性條件下脂肪酸捕收劑對(duì)磷酸鹽礦物與碳酸鹽礦物的浮選效果相差不大，在較高pH值（10～11）時(shí)磷酸鹽的可浮性大于碳酸鹽.綜合精礦品位及回收率考慮，碳酸鈉最佳用量確定為8.5 kg／t.

圖3 碳酸鈉用量對(duì)浮選的影響Fig.3 Effect of sodium carbonate dosage on rougher flotation

2.1.3 水玻璃用量的影響水玻璃可以抑制捕收劑在硅酸鹽礦物表面的吸附，對(duì)捕收劑在碳酸鹽礦物表面的吸附也具有一定的抑制作用，同時(shí)也能作為礦泥的分散劑應(yīng)用于浮選過程中［7］.水玻璃中的硅酸根在礦漿中可以電離形成游離的硅酸根離子，游離的硅酸根離子具有很強(qiáng)的水化特性，可以吸附在硅酸鹽礦物表面提高礦物的親水性.此外水玻璃也能作為分散劑使礦物微粒與礦泥分開，提高浮選藥劑的選擇性.本研究在碳酸鈉用量5 kg/t，捕收劑用量1．2 kg/t，其余因素與2．1．2中相同的條件下，考察了水玻璃用量對(duì)浮選效果的影響.結(jié)果如圖4所示.抑制劑水玻璃的用量增加過程中精礦的品位和回收率均呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì).在水玻璃用量大于2 kg／t時(shí)，水玻璃的抑制作用甚至能夠抑制磷礦石微粒的上浮，導(dǎo)致精礦品位和回收率下降.綜合考慮品位和回收率兩種因素，確定水玻璃用量為2 kg／t.

圖4 水玻璃用量對(duì)浮選的影響Fig.4 Effect of sodium silicate dosage on rougher flotation

2.1.4 捕收劑用量的影響TSM－46作為磷礦物捕收劑，主要對(duì)膠磷礦的起到選擇性捕收作用.捕收劑用量的大小直接關(guān)系到選礦效率的高低.藥劑用量太少，礦物浮出少，脈石礦物得不到充分分離，磷精礦品位較低.藥劑用量太大，礦物浮出多，一部分脈石礦物也隨著磷精礦一起浮出，從而降低藥劑的選擇性.因此浮選藥劑的用量對(duì)選礦效率及磷精礦品位和收率具有很大影響［8］.本研究在其他條件與2．1．3中相同的條件下，考察了捕收劑用量對(duì)浮選效果的影響.結(jié)果如圖5所示.捕收劑用量在1．2～2．0 kg／t的范圍內(nèi)時(shí)，隨著其用量的增加磷精礦的品位呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)捕收劑用量超過1．8 kg／t時(shí)磷精礦品位下降.這可能是由于加入捕收劑量增大以后，部分脈石礦物也隨著泡沫浮出，從而降低了礦物的回收率.綜合考慮了選礦回收率與精礦品位，捕收劑用量選擇1．8 kg／t.

圖5 捕收劑用量對(duì)浮選的影響Fig.5 Effect of collecter dosage on rougher flotation

2.1.5 溫度對(duì)浮選效果的影響在磷礦的浮選工藝中，大多采用脂肪酸類的捕收劑，這類藥劑具有較強(qiáng)的捕收性能和起泡性能，但是溶解度小，分散性差.提高溫度可以使這類難溶捕收劑溶解度和捕收能力增加.提高溫度常常能夠大幅度降低藥劑消耗和提高回收率.本研究在碳酸鈉用量6 kg／t、硅酸鈉用量4．2 kg／t、捕收劑用量2 kg／t、其他條件與2．1．2相同的條件下，考察了浮選溫度對(duì)浮選效果的影響.結(jié)果如圖6所示.在30～60℃范圍內(nèi)，精礦回收率隨溫度升高而升高，這可能是由于捕收劑在低溫下的水溶性較弱，因此礦物表面吸附的捕收劑較少，所以礦物上浮較少.當(dāng)溫度升高時(shí)，捕收劑的水溶性提高，捕收劑的捕收能力增強(qiáng)，所以磷精礦回收率一直在升高［9］.精礦品位呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)，這可能是因?yàn)椴妒談┑牟妒漳芰μ岣邔?dǎo)致部分脈石礦物也隨著精礦一起浮出了，所以磷精礦品位降低.

圖6 浮選溫度對(duì)浮選的影響Fig.6 Effect of floatation temperature rougher on floatation

2.1.6 掃選捕收劑用量的影響由于第一步粗選實(shí)驗(yàn)對(duì)磷元素的回收并不充分，尾礦磷含量高，所以需要對(duì)尾礦進(jìn)行掃選.掃選的目的主要是通過對(duì)尾礦進(jìn)一步浮選，降低硅酸鹽礦物中磷的含量，降低磷礦石對(duì)下一步浮選分離鉀長(zhǎng)石和石英的影響.粗選步驟采用最優(yōu)用量，即溫度為50℃，其它條件與2．1．5相同.粗選步驟完成之后對(duì)粗選尾礦進(jìn)行掃選.結(jié)果如圖7與表2所示.在掃選步驟中，當(dāng)捕收劑TSM－46的用量為0．8 kg／t的時(shí)候，富鉀尾礦中的磷品位達(dá)到了最低值0．7%，即磷的回收率已達(dá)到99．3%.尾礦可以直接進(jìn)入下一步浮選，進(jìn)行石英與鉀長(zhǎng)石的分離.

表2 粗選/掃選實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Result of one roughing and one scavenging flotation

圖7 掃選捕收劑用量對(duì)浮選的影響Fig.7 Effect of collector dosage on scavenging process

2.2 富鉀尾礦的浮選

為了分離鉀長(zhǎng)石和石英，使用十二胺作為捕收劑進(jìn)行試驗(yàn)．十二胺是一種常見的胺類捕收劑，捕收能力強(qiáng)，具有一定的起泡性，一般用于浮選含鈣礦物和硅酸鹽礦物．［10］本實(shí)驗(yàn)的目的是盡可能的富集尾礦中的鉀元素，為下一步鉀浸出提供條件，降低下一步鉀元素浸出與提取步驟的成本與分離難度．

2.2.1 礦漿pH對(duì)浮選的影響石英與鉀長(zhǎng)石同屬硅酸鹽非金屬礦物，它們具有非常相似的結(jié)構(gòu)，其物理化學(xué)性質(zhì)都十分相似.傳統(tǒng)的浮選工藝是在酸性條件下，通過鉀長(zhǎng)石與石英表面電位的微弱差別來進(jìn)行分選的.由于礦石表面Zeta電位受溶液pH影響較大，所以對(duì)浮選最適pH進(jìn)行了探索實(shí)驗(yàn).我們?cè)诓妒談┦酚昧繛?00 g／t、浮選溫度50℃的條件下，使用硫酸條件礦漿pH，考察了礦漿pH對(duì)浮選效果的影響.結(jié)果如圖8所示.當(dāng)pH值升高的時(shí)候，鉀礦的回收率下降，這可能是由于pH值的升高，導(dǎo)致長(zhǎng)石表面Zeta電位逐漸轉(zhuǎn)變成帶正電的狀態(tài)，這種狀態(tài)下陽離子捕收劑對(duì)長(zhǎng)石的捕收作用逐漸減弱，因此回收率下降.鉀品位則呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，這可能是由于在pH值升高的過程中，鉀長(zhǎng)石與石英等電點(diǎn)差異導(dǎo)致兩者可浮性差別在pH等于2的時(shí)候達(dá)到最大值.

圖8 礦漿pH對(duì)鉀長(zhǎng)石浮選的影響Fig.8 Effect of pulp pH value on potassium－feldspar flotation

2.2.2 捕收劑十二胺用量的影響本研究在硫酸調(diào)節(jié)礦漿pH等于2，捕收劑與礦漿溫度加熱至50℃的條件下，考察了捕收劑十二胺用量對(duì)浮選效果的影響.結(jié)果如圖9所示.鉀精礦K2O回收率隨捕收劑用量增大而增大，但鉀精礦中K2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著捕收劑的用量增加先增大后減小.K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)在捕收劑用量為0．2 kg／t的時(shí)候達(dá)到了最大值11．05%.綜合了選礦效率與經(jīng)濟(jì)性等因素，捕收劑用量為0．2 kg／t為最適條件.

圖9 礦漿pH對(duì)鉀長(zhǎng)石浮選的影響Fig.9 Effect of pulp pH value on potassium－feldspar flotation

3 結(jié)語

針對(duì)宜昌低品位磷鉀礦的礦石性質(zhì)，實(shí)驗(yàn)證明采用一次粗選一次掃選并對(duì)富鉀尾礦進(jìn)行鉀礦精選的操作是可行的.通過單變量實(shí)驗(yàn)我們確定了適宜的選礦條件為：磨礦時(shí)間20min，浮選溫度50℃，礦石磨礦細(xì)度－0．074 mm質(zhì)量分?jǐn)?shù)92．5%的條件下，碳酸鈉用量8．5 kg／t、水玻璃用量4 kg／t、粗選捕收劑用量為2 kg／t，掃選捕收劑用量0．8 kg／t.在此條件下進(jìn)行浮選，結(jié)果獲得磷精礦品位15．17%、回收率為74．47%的正浮選指標(biāo).原礦經(jīng)過一次粗選一次掃選即可將富鉀尾礦中的磷含量降到最低，富鉀尾礦通過一次浮選即可得到K2O含量為11．05%的鉀精礦，基本達(dá)到預(yù)期的目標(biāo).宜昌磷鉀礦礦物成分復(fù)雜，膠磷礦和鉀長(zhǎng)石的嵌布粒度細(xì)，磷鉀品位低，通過一次粗選并不能將精礦品位提升到磷酸生產(chǎn)所要求的品位.富鉀尾礦的浮選實(shí)驗(yàn)證明，使用十二胺作為捕收劑進(jìn)行浮選對(duì)富集鉀元素具有一定的作用，但是鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)提升不明顯，回收率較低.

致謝

本論文的研究工作獲得了國(guó)家自然科學(xué)基金委及湖北省科技廳的資助，在此一并表示衷心的感謝！

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Floatation of phosphate-potassium ore from Yi Chang city

LI Bo-qun1,WANG Cun-wen1,LIU Yi-wei1,LYU ren-liang1,LUO hui-hua3,MA Jia-yu2
1.School of Chemical Engineering&Pharmacy,Wuhan Institute of technology，Wuhan 430074,China；2.Key Laboratory of Green Chemical Process(Wuhan Institute of Technology)，Ministry of Education，Wuhan 430074,China；3.School of Resource and Civil Engineering,Wuhan Institute of technology，Wuhan 430074,China

Floatation of phosphate-potassium associated ores from Yichang was carried out with single-stage roughing and single-stage scavenging process according to the mineralogical characteristics of the ores.TSM-46 and dodecyl amine,sodium carbonate and sulfuric acid,sodium silicate were used as collector,pH regulator and depressor,respectively.The grade and recovery of phosphate concentrate could reach 15.17%and 74.47%,in the conditions of grinding fineness of-0.074 mm 92.5%,flotation temperature of 50℃,sodium carbonate of 8.5 kg/t,sodium silicate of 4.0 kg/t,and TSM-46 of 2 kg/t for roughing and 0.8 kg/t for scavenging.The rich potassium tailing was floated in the conditions of dodecyl amine of 0.2 kg/t and pH value of pulp of 1.8.The result shows that the grade and recovery of potassium concentrate could reach 11.05%and 45.09%,respectively.

phosphate-potassium associated ore;flotation;flotation collector

TB35

A

10.3969/j.issn.1674-2869.2015.04.001

1674-2869（2015）04-0006-06

本文編輯：張瑞

2015-04-01

國(guó)家自然科學(xué)基金（51274153）；湖北省自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（2011CDA120）；湖北省中低品位磷礦資源開發(fā)利用協(xié)同創(chuàng)新中心開放基金（P201105）

李博群（1990-），男，江西九江人，碩士研究生.研究方向：能源與資源利用.*通信聯(lián)系人