江 虹，蘇 陽

(長春工業(yè)大學電氣與電子工程學院,吉林 長春 130012)

·激光應(yīng)用技術(shù)·

基于DP-LIBS鐵合金中碳元素特征譜線的研究

江 虹，蘇 陽

(長春工業(yè)大學電氣與電子工程學院,吉林 長春 130012)

采用雙脈沖和單脈沖激光，對空氣中標準鐵合金樣品中碳元素的激光誘導實驗，研究兩種方式下形成的光譜。雙脈沖激光誘導擊穿光譜采用兩束激光，在第一束激光脈沖的基礎(chǔ)上加入第二束高壓激光脈沖，對等離子體進行二次激發(fā)。通過對比研究發(fā)現(xiàn)：雙脈沖激發(fā)技術(shù)延長了原子特征輻射的有效時間，提高了獲取信號的信噪比，增強了發(fā)射光譜的信號強度，提高了信號的穩(wěn)定性。此外，通過分析影響雙脈沖信號增強程度的因素，研究了脈沖寬度和延遲時間以及激發(fā)能級對光譜增強程度的影響。

雙脈沖；激光誘導擊穿光譜技術(shù)；鐵合金；信號強度

1 引 言

激光誘導擊穿光譜技術(shù)(laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS)是利用聚焦到樣品表面的高能量激光脈沖，激發(fā)物質(zhì)產(chǎn)生高溫、高電子密度的等離子體，它最大的優(yōu)勢是能夠多相態(tài)、多組分、原位、實時的在線檢測，而且此過程不需要對樣品進行預處理，得益于這些特點，使得在復雜鋼鐵的合金檢測中也可以使用LIBS技術(shù)[1]。但是在鐵合金中非金屬元素檢測能力上，SP-LIBS技術(shù)的能力有限，相對的DP-LIBS顯示出更高的光譜增強效果，可以達到幾十倍，而且譜線的信噪比也有一定程度的增強[2]。本論文通過對單脈沖激發(fā)產(chǎn)生的光譜信號以及雙脈沖激發(fā)產(chǎn)生的光譜信號，分別從連續(xù)光譜強度、信號強度、單脈沖和雙脈沖激發(fā)產(chǎn)生的信號穩(wěn)定性三方面對比，說明雙脈沖激光對信號的影響。同時研究了相對于單脈沖的增強強度，雙脈沖隨兩脈沖間隔和采樣延時的變化，探討了光譜信號增強強度隨激發(fā)能級的影響。

2 試驗原理

在最近的幾十年中，隨著工業(yè)的快速發(fā)展與檢測要求的不斷提高，對元素特征光譜的分析以及測定精度的要求在不斷提高，研究和應(yīng)用領(lǐng)域也不斷擴展。

2.1 LIBS基本原理

LIBS利用激光束產(chǎn)生的激光脈沖可以對任何材料的樣品進行擊穿誘導，幾乎能夠呈現(xiàn)所有元素的光譜信息，將樣品的原子進行激光誘導，導致原子化學鍵斷裂、重組現(xiàn)象[3]。此時在激光誘導區(qū)域會形成等離子體，這些等離子體由于原子化學鍵斷裂受到激發(fā)，產(chǎn)生了各個元素特有的光子頻率特性。在冷卻過程中，形成了能夠表征樣品元素組成和濃度的特征譜線，這種樣品材料的特征是通過譜線的頻率和強度體現(xiàn)的。該技術(shù)由于具有響應(yīng)速度快、無需取樣、同步檢測效果強、限制檢測的閾值低等特點，如今得到了廣泛的應(yīng)用。

2.2 激光等離子體的形成過程與輻射機制

激光誘導擊穿光譜技術(shù)的主要機制在于激光燒蝕，其工作原理是：由于樣品受到激光脈沖的燒蝕，在燒蝕區(qū)域的原子開始吸收激光的光子，這就破壞了原子固有的化學鍵結(jié)構(gòu)，從而溢出自由電子[4]。化學鍵的斷裂產(chǎn)生大量的熱能，使樣品材料開始受熱熔化。此時熔化的部分，由于元素的固有特性，開始快速擴散，形成等離子體，如圖1所示。因為激光束的作用，所以也會使樣品表面區(qū)域的氣體產(chǎn)生電離現(xiàn)象，然而這種電離不會影響到對樣品光譜的分析。激光誘導擊穿光譜等離子體的形成主要由兩個步驟組成，第一步，在激光誘導區(qū)域，原子能夠吸收激光產(chǎn)生的光子能量，當激光的功率密度達到原子化學鍵斷裂的程度時，會使樣品材料形成電離現(xiàn)象，溢出自由電子。第二步，由于激光束的持續(xù)燒蝕，會使樣品材料產(chǎn)生等離子體，這是因為電離后形成的雪崩現(xiàn)象導致的。這種現(xiàn)象是利用激光的持續(xù)作用，通過超強的激光電場使自由電子產(chǎn)生對樣品的高速沖擊效應(yīng)，撞擊會使原子的化學鍵斷裂，產(chǎn)生電離現(xiàn)象形成新的自由電子，自由電子又會受到電場作用而高速運動[5]。如此循環(huán)，產(chǎn)生的能量達到擊穿介質(zhì)的閾值，從而在這個區(qū)域形成一個等離子體。通過對物質(zhì)與光相互作用的原理，可以得到自吸收效應(yīng)的結(jié)論，即在等離子體的形成過程中存在兩種光子吸收現(xiàn)象，其中自由電子高速沖擊原子，使其產(chǎn)生電離現(xiàn)象的過程屬于逆軔致輻射吸收機理。之后，電離又產(chǎn)生新的自由電子，如此循環(huán)形成的多光子電離現(xiàn)象屬于激發(fā)態(tài)粒子的光電離機理[6]。

圖1 激光等離子體的形成圖

初級階段形成的等離子體背景輻射強烈，而且具有一定的連續(xù)性[7]。等離子體的躍遷如圖2所示。

圖2 等離子體躍遷圖

由圖2可知，樣品在激光燒蝕作用下，在未受到照射的離化限附近產(chǎn)生一片準連續(xù)區(qū)的能級，它不同于常態(tài)的原子能級圖。形成準連續(xù)區(qū)的程度與等離子體的電離情況和溫度有關(guān)，若擴展到基態(tài)，使在束縛區(qū)域內(nèi)的電子不能形成能級，就必須提高原子電離程度，同時增加樣品燒蝕區(qū)域的溫度。

(1)自由態(tài)至自由態(tài)的軔致輻射

軔致輻射是指自由電子在高溫下獲取大量的動能，但在運動過程中會逐漸減小，由于能量的轉(zhuǎn)換而產(chǎn)生有連續(xù)光譜特征的輻射。

(2)自由態(tài)至束縛態(tài)的復合輻射

這種輻射是非連續(xù)的，它是激發(fā)態(tài)的離子或原子在冷卻膨脹過程中產(chǎn)生躍遷輻射的現(xiàn)象。

(3)束縛態(tài)至束縛態(tài)的激發(fā)輻射

在以上三個輻射過程中可能產(chǎn)生的躍遷光譜有：

(1)自由態(tài)—自由態(tài)：發(fā)生區(qū)域是自由電子區(qū)，它在離化限以上。連續(xù)光譜是其表現(xiàn)出的重要的基本特征并且在相當寬的頻譜變化寬度內(nèi)強度值會逐漸減弱；

(2)自由態(tài)—束縛態(tài)躍遷：此處的躍遷光譜是連續(xù)的，因此可以連續(xù)改變輻射波長，它主要發(fā)生在自由區(qū)域；

(3)束縛狀態(tài)—束縛狀態(tài)：此時的躍遷光譜顯示在束縛能級之間，與常態(tài)的原子躍遷情況一樣，能夠得到分立譜；

(4)自由狀態(tài)一準連續(xù)狀態(tài)躍遷[8]：情況類似于自由態(tài)—束縛態(tài)躍遷的情況。

通過上面的分析可以看出，由于等離子體產(chǎn)生范圍極廣的躍遷能量，使準連續(xù)區(qū)形成了包含紅外區(qū)域至紫外區(qū)域的光譜，而這種現(xiàn)象主要由等離子體發(fā)射的連續(xù)光譜形成。

2.3 激光等離子體光譜分析的依據(jù)

LIBS技術(shù)的應(yīng)用有一個前提條件，就是假設(shè)等離子體中的各元素的含量代表激光燒蝕前樣品中各元素的實際含量，在此基礎(chǔ)上，假設(shè)實驗分析的原子譜線無自吸收現(xiàn)象，在實驗分析的過程中，樣品局部滿足熱平衡條件。由于這種情況下中性原子和電離子都會發(fā)射出同一元素的譜線，如何將這兩種檢測到的譜線加以區(qū)分，就需要引入不同類的形式，如在局部滿足熱平衡的條件下，同一元素不同類的能級Ek和Ei分別用元素原子所帶的電荷(0或+1)，Cu(I)和Cu(II)表示。此時關(guān)于原子線強度的躍遷可以表示為[9]：

(1)

式中，λ是原子躍遷波長；Ns是輻射原子粒子數(shù)密度，單位：粒子數(shù)/cm3；Aki是原子譜線線躍遷的概率；Us(T)是對應(yīng)于激光躍遷等離子輻射狀態(tài)下的溫度函數(shù)，激光躍遷譜線的強度單位表示為：光子數(shù)/cm3。

由于需要考慮光接收系統(tǒng)在測量過程中的能力，因此可以將式(1)變換為式(2)，來表示譜線在實驗測量情況下的強度：

(2)

在實驗過程中，為了增大信噪比，提高光譜信號強度，必須平均這些激光脈沖，同時也要保證實驗參數(shù)F是穩(wěn)定的常數(shù)。LIBS應(yīng)用技術(shù)的理論依據(jù)可以由式(1)和式(2)分析得到：LIBS的測量結(jié)果可以由式(1)得到，其中可以從原子光譜標準與技術(shù)數(shù)據(jù)庫(NIST)中查到Aki、Eki、gk的參數(shù)值，其余的參數(shù)可以通過實驗數(shù)據(jù)得出。由此可知，當溫度系數(shù)確定后，可以從光譜數(shù)據(jù)中獲得等離子體每條譜線對應(yīng)的配分函數(shù)。而從式(2)中可以看出，在理想的實驗條件下，發(fā)出特征譜線的原子根據(jù)樣品材料的不同，得到的Cs參數(shù)值便不同，這種情況下就能夠確定譜線的含量和強度之間的關(guān)系，這就是運用LIBS進行光譜分析的理論依據(jù)。

3 實驗過程及裝置

用于鐵合金中碳元素特征譜線研究的DP-LIBS實驗裝置如圖3所示，激光器1(脈寬10 ns)輸出1064 nm的激光脈沖經(jīng)石英透鏡L1(焦距250 mm)燒蝕鐵合金樣品，激光能量為40 mJ。激光器2(脈寬5 ns)輸出532 nm的激光脈沖作為預燒蝕脈沖，與1064 nm激光脈沖正交經(jīng)石英透鏡L2(焦距100 mm)聚焦于樣品表面前的空氣，激光能量為40 mJ。1064 nm激光脈沖燒蝕鐵合金樣品表面，經(jīng)一定延時后，532 nm激光預燒蝕脈沖電離擊穿樣品表面上方約10 nm的位置，通過數(shù)字脈沖延時發(fā)生器同步控制1064 nm和532 nm兩臺激光器工作以及兩脈沖之間的延時，工作頻率10 Hz。鐵合金樣品產(chǎn)生的LIBS光譜信號經(jīng)探測角度為45°角放置的光纖傳輸?shù)焦庾V儀。光譜儀安裝了增強型ICCD探測器，ICCD的像素為1024 pixel×1024 pixel。

圖3 鐵合金中碳元素檢測的LIBS雙脈沖試驗系統(tǒng)

4 實驗結(jié)果與討論

等離子體的產(chǎn)生經(jīng)歷了四個階段：第一束光激發(fā)樣品產(chǎn)生等離子體，隨后等離子體產(chǎn)生第一次衰變，第二束光與等離子體相互作用，進一步增加了電子密度，隨后產(chǎn)生第二次衰變。而能量同樣為 40 mJ 的單脈沖激光產(chǎn)生的等離子體經(jīng)歷了兩個階段：激光束激發(fā)樣品產(chǎn)生等離子體，隨后等離子體直接進行衰變。由于雙脈沖激光只有第一束激光對樣品進行燒蝕，所以SP-LIBS和DP-LIBS第一束激光的能量都為 40 mJ，DP-LIBS第二束激光能量也是 40 mJ。由于等離子體由第一束激光激發(fā)樣品產(chǎn)生，所以本文的時間參考采用第一束激光脈沖。

4.1 采集光譜對比

對標準含碳量為4%的鐵合金樣品分別進行單脈沖和雙脈沖激發(fā)，得到兩條激光光譜對比圖，如圖4所示。其中兩激光脈沖間隔30 ns，采集延時為150 ns，采集門寬為50 ns，累加次數(shù)為20次。圖4中，下方曲線為單脈沖激光激發(fā)的光譜強度，上方曲線為雙脈沖激光激發(fā)的光譜強度曲線。

圖4 SP-LIBS與DP-LIBS對激光大氣等離子體光譜強度的對比

圖4中顯示波段為0～214 nm的波段圖，選取193.09 nm的C原子譜線作為分析線，選定這條譜線的原因是碳譜線強度在193.09 nm處比較大，相比247.86 nm處的碳譜線受附近譜線干擾較少，從圖中可以看出對于單脈沖譜線在193.09 nm處的碳元素很大一部分被淹沒在背景之下或者被激發(fā)出來的Fe元素對應(yīng)譜線所掩蓋，采用DP-LIBS可以激發(fā)或者大大提高碳元素的光譜強度。這是由于采用DP-LIBS第一束激光產(chǎn)生的等離子體被第二束激光加熱，對碳等離子體再次激發(fā)，使得第一束光作用結(jié)束時等離子體的電子密度再次發(fā)生雪崩電離，使得等離子體密度增加了很多,進而造成了第二束光作用后雙脈沖激光產(chǎn)生的等離子體電子密度大于單脈沖激光產(chǎn)生的等離子體電子密度，進而提高了發(fā)射光譜強度。

4.2 雙脈沖激光對等離子體存在時間的影響

由圖4可知第二束激光大大增強了譜線強度也就是加大了等離子體密度，電子密度Ne可表示為時間t的函數(shù),因此電子密度Ne可表示為Ne(t)。納秒脈沖激光在光致大氣擊穿過程中雪崩電離占主導地位[10]，雪崩電離決定的電子密度增長速率為：

(3)

式中,vi為雪崩電離系數(shù)，vi與作用光光強成正比。等離子體進入衰變時期時，單、雙脈沖產(chǎn)生的等離子體電子密度逐漸減小，等離子體衰變期電子密度的損失機理主要是復合損失[11]。根據(jù)實驗中單脈沖激光和雙脈沖激光產(chǎn)生等離子體的衰變過程可知Ne(t) > 1015cm-3，因此局部熱力學平衡(LTE)假設(shè)成立。此時，Ne(t)時間變化趨勢可以用電子密度演化方程來表示[6]。

(4)

式中，αr為碰撞復合系數(shù)，可近似為常數(shù)。由式(4)可知，電子密度的平方和其衰減速率成正比。激光與等離子體相互作用時，等離子體吸收傳播的激光束能量，使其溫度升高，電離度增大。吸收激光能量的機理主要有正常吸收和反常吸收兩種。正常吸收是指激勵處在激光電場中的電子發(fā)生高頻振蕩，并且以一定概率與粒子相碰撞，把能量交給比較重的粒子，從而使等離子體升溫并產(chǎn)生自由電子。反常吸收是指通過各種非碰撞機理，把激光能量部分地轉(zhuǎn)化為等離子體波的能量，再通過朗道阻尼、或其他耗散機理，把等離子體波的能量轉(zhuǎn)化為等離子體無規(guī)則運動的能量，進而產(chǎn)生自由電子。正常吸收就是逆韌致吸收，反常吸收包括各種非線性參量不穩(wěn)定吸收和共振吸收等。與逆韌致吸收相對應(yīng)的電離機理為雪崩電離，此時Ne(t)的時間變化過程可以用式(3)來描述。由式(3)知Ne在雙脈沖激光的第二束光開始作用很大，使得其對應(yīng)的電子密度增長速率很大，進而使得等離子體的電子密度在作用結(jié)束時也增加了很多。因此由式(4)可知，第二束光作用結(jié)束后的相同時刻，對于等離子體的電子密度，雙脈沖激光產(chǎn)生的大于單脈沖激光產(chǎn)生的，隨著時間的推移，兩個等離子體電子密度逐漸接近。由此可見，延遲雙脈沖激光在注入能量相同時，有效延長了等離子體的存在時間。

4.3 兩脈沖間延時對信號增強程度的影響

為了更好地觀察兩脈沖間延時對信號增強程度的影響，采用固定的信號采集脈沖td=200 ns，在激光波長為1064 nm的激光脈沖，能量均為40 mJ，采用固定ICCD門寬為50 ns的條件下，改變兩束1064 nm激光脈沖間的延時，鐵合金樣品DP-LIBS的碳元素(C)193.07 nm譜線強度如圖5所示，兩脈沖間的延時分別選取為5 ns、10 ns、20 ns、30 ns、40 ns和50 ns。

圖5 C元素193.07 nm譜線強度

從圖5看出DP-LIBS增強程度隨Δt的變化是：先迅速增大，經(jīng)過一個緩慢的變化后迅速減小。當脈沖間延時很小，當?shù)陀?0 ns時，第一束激光瞬間產(chǎn)生體積小、高密度和高溫度的等離子體，會對第二束激光產(chǎn)生比較大的屏蔽作用，所以譜線沒有增強甚至反而有所減少；隨著間隔的延長，等離子的溫度和密度都有所下降，等離子體的體積迅速膨脹，第二束激光能夠很好地耦合到等離子體，并再次產(chǎn)生雪崩現(xiàn)象使得等離子密度大大提高，譜線也得到了很大的增強；當Δt很大時，等離子體受第二束激光的影響基本可以忽略，因此譜線并沒有增強。并且隨著脈沖間隔，信噪比也有較明顯的變化，如圖6所示。

圖6 脈沖間隔對碳元素譜線信噪比的影響

兩脈沖之間的延時不同，譜線增強效果也不同，相比延時為20 ns和30 ns條件下，延時為30 ns時譜線強度最高，信噪比也最高。圖7給出了脈沖間隔30 nm時碳譜線的光譜圖。

圖7 雙脈沖間隔為30 nm時193.09 nm碳譜線的光譜圖

4.4 激發(fā)能級對譜線強度的影響

為了更好地觀察激發(fā)能級對鐵合金中碳譜線增強程度的影響，實驗分別采用不同能級參數(shù)對同一鐵合金樣品進行激發(fā)本實驗。其中兩激光脈沖間隔Δt為30 ns，采集延時td為150 ns，采集門寬為50 ns。通過實驗我們得出激發(fā)能級與DP-LIBS碳元素信號增強程度的關(guān)系，如圖8所示。

從圖8可以發(fā)現(xiàn)信號的增強程度與譜線的躍遷幾率沒有明顯的關(guān)系，但是譜線的增強程度與激發(fā)能級有很大的關(guān)系：激發(fā)能級越高，DP-LIBS相對于SP-LIBS的增強程度越大。對于譜線的激發(fā)能從3.5～5 eV，譜線的增強程度都為6倍左右，但是隨著激發(fā)能級的進一步增大，譜線的增強程度隨激發(fā)能級呈指數(shù)增加。

圖8 激發(fā)能級與DP-LIBS信號增強程度的關(guān)系

5 結(jié) 論

通過DP-LIBS和SP-LIBS的實驗對比，我們發(fā)現(xiàn)DP-LIBS相比SP-LIBS能大大提高鐵合金碳元素譜線的強度，這對減少碳元素的定量分析的誤差有顯著的作用，雙脈沖激光的第二束光對等離子體的再次加熱延長了等離子里的存在時間，提高了碳元素的信噪比，為碳元素光譜的采集提供了更好的條件，譜線的增強隨著脈沖間隔的變化而變化，實驗得出在脈沖間隔30 nm時可以得到更高的碳譜線強度。譜線的增強不僅與脈沖間隔延時有關(guān)并與激光能級有著緊密的關(guān)系，隨著能級的增強碳譜線強度也越高。

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Study on spectrum characteristic of carbon in iron alloy based on DP-LIBS

JIANG Hong，SU Yang

(School of Electrical & Electrical Engineering，Changchun University of Technology，Changchun 130012，China)

By adopting double pulses and single pulse laser, laser induced experiments were done for carbon of standard iron alloy samples in the air, and the spectrum obtained in those experiments were compared. Double pulses laser induced breakdown spectroscopy uses two laser beams. On the basis of the first laser pulse, a second laser pulse with high voltage was added, and secondary excitation was carried out for plasma. The comparison results show that double pulse excitation technique can extend the effective time of the feature atomic radiation, improve the SNR of the signal, enhance the signal strength of the emission spectrum, and improve the stability of the signal. In addition, by analyzing the factors that influence the extent of enhancement of the double pulses signal, the influence of the pulse width, delay time, and the excitation stage on enhancement extent of spectrum is also studied.

double pulse; LIBS; iron alloy; signal strength

1001-5078(2015)02-0138-06

江 虹(1970-)，女，副教授，博士，研究方向為智能儀器與智能控制系統(tǒng)。

2014-06-17;

2014-07-19

TN249

A

10.3969/j.issn.1001-5078.2015.02.005