張群英

摘 要：分光光度法測(cè)定水中有害物質(zhì)，主要是根據(jù)被測(cè)有害物質(zhì)在特定波長(zhǎng)中表現(xiàn)出的吸光強(qiáng)度，判斷水中是否含有被測(cè)的有害物質(zhì)，同時(shí)分析有害物質(zhì)在水中的含量。水中有害物質(zhì)在分光波長(zhǎng)的作用下，能夠表現(xiàn)出不同的強(qiáng)度，得出特有的光譜，分光光度法中比較常用的是紫外-可見光源測(cè)定，因此，該文以分光光度測(cè)量中的紫外-可見光源測(cè)定為主，分析了水中有害物質(zhì)的測(cè)量。

關(guān)鍵詞：紫外-可見光分光光度法 總氮 總磷 有害物質(zhì)

中圖分類號(hào)：U657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）12（c）0048-01

紫外—可見分光光度法是化學(xué)分析中一種常見的方法，應(yīng)用范圍廣，特別在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中，大部分的項(xiàng)目都適用，尤其是水質(zhì)分析。水中有害物質(zhì)都有對(duì)應(yīng)的分子結(jié)構(gòu)，其在紫外-可見光源測(cè)定的過程中，表現(xiàn)出不同的吸收方法，表現(xiàn)出特定的吸收特性。選擇水中的有害物質(zhì)，如：總氮、總磷，利用紫外-可見分光光度法測(cè)定，根據(jù)朗伯—比爾定律算出其濃度，并分析是否超出檢測(cè)水源的標(biāo)準(zhǔn)。紫外-可見分光度法檢測(cè)水中的有害物質(zhì)簡(jiǎn)便、易實(shí)施，而且精密度、準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率符合環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的要求，能提高水中有害物質(zhì)的檢測(cè)效率。

1 分光光度測(cè)量及紫外-可見光源測(cè)定

分光光度測(cè)量利用光度儀器，將光度按波長(zhǎng)區(qū)分，投射到規(guī)定濃度的試劑內(nèi)，檢測(cè)出不同的吸收強(qiáng)度，根據(jù)朗伯-比爾定律獲得有害物質(zhì)的濃度，再依照水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)來判斷樣品水水質(zhì)的好壞。

分光光度測(cè)量分為紫外光和可見光測(cè)定兩類，其中可見光測(cè)定用于測(cè)量有色物質(zhì)內(nèi)的有害物質(zhì)，而紫外光源用于測(cè)定無色物質(zhì)，其在水中有害物質(zhì)測(cè)量試驗(yàn)中，發(fā)揮重要作用。紫外-可見光源測(cè)定是分光光度測(cè)量的特定類型，結(jié)合上述兩者的優(yōu)勢(shì)，實(shí)驗(yàn)中也被稱為紫外-可見分光光度法，主要利用200～780nm的波長(zhǎng)，測(cè)量水中的有害物質(zhì)。

2 紫外-可見光源測(cè)定的實(shí)驗(yàn)分析

大量的生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加，使水體質(zhì)量惡化。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，但水體中磷含量過高，水質(zhì)變壞?？偟涂偭资呛饬克|(zhì)的重要指標(biāo)之一。水中有害物質(zhì)有很多，現(xiàn)以總氮和總磷為實(shí)驗(yàn)測(cè)定對(duì)象，對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和某地日常的生活用水進(jìn)行分析。

（1）總氮測(cè)定。

①原理：經(jīng)消解含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度。

②主要儀器：紫外-可見分光光度計(jì)、高壓蒸汽滅菌鍋

③主要試劑：硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100mg/L），硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0mg/L）；堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至1 000mL；（1+9）鹽酸溶液。

3 步驟

①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別量取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL和7.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中，加水稀釋至10.00mL，再加入5.00mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，升溫至120℃開始計(jì)時(shí)30min。冷卻至室溫，分別加入1.00mL鹽酸溶液，用水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。用10mL石英比色皿，以水作參比，分別于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)定吸光度。測(cè)定吸光值分別為：0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694，并根據(jù)朗伯—比爾定律（A=εCL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程：Y=0.0099X+0.0060，線性系數(shù)r=0.999 7。

②測(cè)定濃度為1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有證物質(zhì)，測(cè)定結(jié)果分別為1.30mg/L、3.00mg/L，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差分別為2.3%、0.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%、1.5%，加標(biāo)回收率分別為97.6%、98.2%。

③樣品的測(cè)定。1號(hào)樣品濃度為0.345mg/L，2號(hào)1.42mg/L

（2）總磷測(cè)定。

①原理：磷經(jīng)消解轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，利用正磷酸鹽在波長(zhǎng)700nm處的吸收特性，進(jìn)行測(cè)定。

②儀器：高壓滅菌鍋、紫外可見分光光度儀。

③試劑：過硫酸鉀（50g/L）溶液；搞壞血酸（100g/L）溶液；鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL水中，將上述兩種溶液依次加入300mL（1+1）硫酸中；磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（2.0ug/mL）。

4 步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別加入0.0mL，0.50mL，3.00mL，5.00mL，10.0mL，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL具塞磨口玻璃比色管中，加水至25mL，再加4mL過硫酸鉀，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊，置于高壓滅菌鍋中，溫度為120℃時(shí)，保持30min。冷卻至室溫，用水稀釋至標(biāo)線。分別加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液混勻。放置15min后，用30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水作參比，測(cè)定吸光度。吸光值分別為：0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程：Y=0.030 0X+0.000 8，線性系數(shù)r=1.000

（2）測(cè)定三個(gè)不同濃度的有證物質(zhì)（mg/L）：0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014，測(cè)定值（mg/L）分別為：0.180、0.349、0.551，標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/L）3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）：2.03、1.27、0.84，相對(duì)誤差（%）：0、0.3、0.2，加標(biāo)回收率（%）：101、99.2、99.8。

（3）樣品的測(cè)定，1號(hào)濃度為0.056mg/L，2號(hào)為0.401mg/L

根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值（Ⅲ類），如表1。

從表1中可以看出，1號(hào)樣品中總氮和總磷符合地表水Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，而2號(hào)大于地表水Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，超標(biāo)。

5 結(jié)語

紫外-可見光源測(cè)定是分光光度測(cè)量的主要代表，用它測(cè)定水中有害物質(zhì)，具有靈敏性強(qiáng)、選擇性好、精密度好、準(zhǔn)確度高和操作簡(jiǎn)便快速特點(diǎn)，它不僅能快速測(cè)量水中是否含有有害物質(zhì)，而且能夠準(zhǔn)確的診斷出有害物質(zhì)的種類，避免發(fā)生更大規(guī)模的污染。目前，紫外-可見光源測(cè)定成為典型的測(cè)量方法，滿足水中有害物質(zhì)測(cè)量的基本需求，同時(shí)提升分光光度測(cè)量的效率和效益，可為環(huán)境管理提供高效、優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。

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