史 冬，高炳亮，王兆文

(東北大學材料與冶金學院，遼寧 沈陽，110819)

一種新的鋁電解質(zhì)初晶溫度實時測量方法

史 冬，高炳亮，王兆文

(東北大學材料與冶金學院，遼寧 沈陽，110819)

基于差熱分析原理，提出一種新的鋁電解質(zhì)初晶溫度實時測量方法。本文設計的高溫熔鹽過熱度測試儀所測定的鋁電解質(zhì)初晶溫度具有較好的重復性和穩(wěn)定性，其實驗測量值與差熱分析值相差1.5 ℃，工業(yè)現(xiàn)場測量值與差熱分析值誤差低于5 ℃，工業(yè)現(xiàn)場多次測量最大偏差為1.8 ℃。與現(xiàn)有的初晶溫度實時測量方法相比，該方法不僅有較高的測量精度，而且簡化了操作程序，提高了測量探頭的使用壽命。

鋁電解；電解質(zhì)；初晶溫度；實時測量；測溫裝置

在鋁電解生產(chǎn)過程中，電解溫度每降低10 ℃，電流效率提高2%～3%[1]。電解溫度由電解質(zhì)的初晶溫度和過熱度控制，故準確測量電解質(zhì)初晶溫度是電解溫度和過熱度設定的基礎，也是有效降低電解溫度從而減少能耗的重要依據(jù)。

Verstreken[2-4]等發(fā)明了用于現(xiàn)場快速測量電解質(zhì)初晶溫度的Cry-O-Therm探頭，利用取樣杯現(xiàn)場采集電解槽中電解質(zhì)樣品，通過探頭測量樣品的溫度，繪制冷卻降溫曲線來確定樣品初晶溫度。該方法在探頭上安裝了一種能有效避免探頭過冷的振動裝置，使其測量的準確性較高，但每測量一次需要更換新的取樣杯，成本太高。Bohner等[5]提出了一種改進的Cry-O-Therm探頭，采用強耐腐蝕的取樣杯與熱電偶，并添加了相應的機械裝置，從而延長了探頭的使用壽命，但每次測量前后需要對探頭的取樣杯進行繁瑣的清理和拋光，加大了現(xiàn)場測試人員的勞動強度。馮乃祥等[6]發(fā)明了一種手持式測量探頭，可以在每次測量后用加熱的探頭使采樣器中的熔鹽熔化后倒出，采樣器可重復使用，這雖然在一定程度上提高了探頭的使用壽命，但操作程序繁復。王向文等[7-9]基于差熱分析原理發(fā)明了一種測量探頭，該測量探頭由一個取樣杯和一個參比塊組成，兩根K型鎧裝熱電偶分別插入到取樣杯和參比塊中，測量時，將探頭插入電解質(zhì)中，待達到電解溫度后拔出探頭，通過設備記錄下的樣品降溫差熱曲線，便可直接讀出初晶溫度值及電解槽的過熱度。但該方法需要在每次測量之后將取樣杯中的熔鹽重新熔化后倒出，否則會影響下一次測量結(jié)果。干益人等[10]研制了一種球形金屬探頭，測量時將探頭插入電解質(zhì)中，通過檢測探頭上結(jié)殼熔化時的溫度變化來測量電解質(zhì)的初晶溫度，這種探頭雖然省去了清理殘留熔鹽的麻煩，但由于受流動電解質(zhì)的沖刷，測量精度受到一定影響。另一類現(xiàn)場快速測量方法是建立一整套包括取樣、加熱、分析的槽前分析系統(tǒng)，通過現(xiàn)場取樣分析測量電解質(zhì)的初晶溫度[11-14]，然而該系統(tǒng)裝置復雜，不適宜現(xiàn)場推廣應用。為此，本文基于差熱分析原理，應用信號采集等自動控制技術(shù)，設計出一種用于現(xiàn)場快速測量鋁電解質(zhì)初晶溫度的高溫熔鹽過熱度測試儀。

1 高溫熔鹽過熱度測試儀結(jié)構(gòu)及工作原理

Fig.1 Schematic diagram of the superheat tester for high temperature molten salt

2 實驗室及工業(yè)現(xiàn)場測量效果

采用高溫熔鹽過熱度測試儀分別在實驗室和工業(yè)現(xiàn)場對鋁電解質(zhì)初晶溫度進行測量，實驗測量值與差熱分析結(jié)果比較如圖2所示，工業(yè)現(xiàn)場4次測量結(jié)果如圖3所示，工業(yè)現(xiàn)場測量值與差熱分析結(jié)果比較如圖4所示。從圖2中可看出，初晶溫度的實驗測量值與差熱分析值較為接近，僅相差1.5 ℃。從圖3中可看出，高溫熔鹽過熱度測試儀用于工業(yè)現(xiàn)場多次測量，所描繪的初晶溫度曲線均較完整，有較好的重復性，最大偏差僅為1.8 ℃，反映出較高的測量精度和穩(wěn)定性。從圖4中可看出，高溫熔鹽過熱度測試儀工業(yè)現(xiàn)場測量值與差熱分析值誤差在5 ℃以內(nèi)，完全滿足工業(yè)應用要求，其誤差可解釋為：實驗條件下的測量探頭，其升溫速率在接近初晶溫度時已降至10 ℃/min以下，而工業(yè)現(xiàn)場電解槽中的測量探頭，其升溫速率在接近初晶溫度時仍不低于20 ℃/min，過快的升溫速率會使吸熱峰的峰值正向偏移，結(jié)果導致工業(yè)現(xiàn)場測量值較差熱分析值偏大。若對探頭尺寸及制作工藝作進一步改進，避免升溫速率過高的問題，則上述測量誤差會進一步縮小。

Fig.2 Comparison between the experimental and DTA measured values of the liquidus temperature

圖3 初晶溫度現(xiàn)場測量結(jié)果

Fig.3 In-site measured values of the liquidus temperature

Fig.4 Comparison between the DTA and in-site measured values of the liquidus temperature

3 結(jié)語

本文設計的高溫熔鹽過熱度測試儀用于鋁電解質(zhì)初晶溫度的測量時，其實驗測量值與差熱分析值差值為1.5 ℃，工業(yè)現(xiàn)場測量值與差熱分析值誤差小于5 ℃，工業(yè)現(xiàn)場多次測量值間的最大偏差為1.8 ℃，有較好的重復性和穩(wěn)定性。與現(xiàn)有的初晶溫度實時測量方法相比，該方法不僅有較好的測量精度，而且簡化了操作程序，提高了測量探頭的使用壽命。

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[責任編輯 彭金旺]

A novel method for in-site measuring liquidus temperature ofaluminum electrolyte

ShiDong,GaoBingliang,WangZhaowen

(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China;)

Based on the rule of differential thermal analysis,a novel method for in-site measuring liquidus temperature of aluminum electrolyte has been suggested.The liquidus temperature data measured by the designed superheat tester for high temperature molten salt have better repeatability and stability,with temperature difference between the experimental and DTA measured values at 1.5 ℃, error between the DTA and in-site measured values less than 5 ℃,and the maximum deviation between the in-site measured liquidus temperatures at 1.8 ℃.Compared with the existing method for determining the liquidus temperature,this method not only has higher measurement accuracy but also can simplify the operation sequence and increase the life of measuring probe.

aluminum electrolysis; electrolyte; liquidus temperature; in-site measurement；temperature measuring device

2014-05-26

國家科技支撐計劃資助項目(2012BAE08B01).

史 冬(1983-)，男，東北大學博士生.E-mail：tornya@163.com

高炳亮(1974-)，男，東北大學教授，博士生導師.E-mail：gaobl@smm.neu.edu.cn

TF821

A

1674-3644(2015)02-0093-03