孫明體，戚文軍，王 娟，李亞江

1. 廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)，廣東 廣州 510650；2. 山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250000

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固相回收鎂合金廢料的研究進(jìn)展

孫明體1,2，戚文軍1，王 娟2，李亞江2

1. 廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)，廣東 廣州 510650；2. 山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250000

綜述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)外鎂合金廢料回收的研究進(jìn)展，主要包括固相回收鎂合金的制備工藝參數(shù)、晶粒細(xì)化和腐蝕性能研究等幾個(gè)方面，對(duì)固相回收鎂合金復(fù)合材料的制備方法和相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析，指出了在研究鎂基復(fù)合材料中應(yīng)注意的問(wèn)題和發(fā)展趨勢(shì).

工藝參數(shù)；晶粒細(xì)化；腐蝕性能

鎂合金是世界上最輕的金屬材料，其密度是鋁的2/3、鋼的1/4，比強(qiáng)度高于鋁合金和鋼，承受沖擊載荷的能力比鋁合金大.另外，由于鎂合金具有導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能好，切削加工性能好，優(yōu)良的阻尼性能和電磁屏蔽性等優(yōu)點(diǎn)[1]，已在航空，航天，汽車，電子，通訊等方面獲得了廣泛的應(yīng)用.

近年來(lái)，隨著鎂合金制品的日益增多，其生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢料也相應(yīng)增多，特別是在鎂合金壓鑄生產(chǎn)過(guò)程中，只有50%的金屬投料最終成為鑄件，其余均為工藝廢料[2].因此，高效低成本的鎂合金回收技術(shù)備受重視，而且為滿足更多應(yīng)用方向的需求，鎂合金回收制備復(fù)合材料逐漸成為研究的熱點(diǎn).

通過(guò)選配鎂基復(fù)合材料增強(qiáng)相的種類、尺寸、添加比例等方法，并綜合基體相和增強(qiáng)相良好的性能，獲得高硬度、高彈性模量、優(yōu)良的耐熱性及等熱性，在航天航空、汽車工業(yè)、核工業(yè)、運(yùn)動(dòng)娛樂(lè)方面有著很好的應(yīng)用前景.

1 鎂合金回收技術(shù)

20世紀(jì)90年代Chrysler汽車公司用100%再生鎂合金生產(chǎn)出性能完全合格的汽車件[3]，成為鎂工業(yè)發(fā)展的里程碑.鎂合金再生技術(shù)對(duì)于合理回收廢料，節(jié)約資源，降低鎂合金壓鑄件成本和防止環(huán)境污染，延長(zhǎng)鎂合金使用周期具有重要意義[4-6].

鎂合金的熔化潛熱比鋁合金低得多，因而鎂及其合金是易于回收的金屬，目前使用的鎂合金均可再回收利用.回收鎂合金的方法可分為液態(tài)回收和固態(tài)回收兩大類，其中液態(tài)回收一般是指蒸餾法和熔煉法.固態(tài)回收一般是將鎂合金廢料在保護(hù)氣氛下球磨粉碎，或通過(guò)切割加工成碎屑，再將這些碎屑通過(guò)壓制成型和變形加工制成各種零件[7].

1.1 鎂合金的液態(tài)回收技術(shù)

鎂合金的液態(tài)回收方法包括蒸餾法、電解法和熔煉法.其中蒸餾法去除雜質(zhì)的效果好，但操作復(fù)雜，能耗大，最終回收產(chǎn)物為純鎂.熔煉法是最常用的方法，基本的工藝流程為：熔化—去除氧化物—除鐵—調(diào)整化學(xué)成分—除氣—鑄錠[8-9].熔煉法根據(jù)在精煉過(guò)程中是否采用熔劑，又分為熔劑法與無(wú)熔劑法[10].

1.1.1 坩堝爐法

坩堝爐法由于使用了熔劑，所以適用于表面附著有油、脫模劑、潤(rùn)滑劑的切屑、粉末、薄板以及被腐蝕、污染和表面處理過(guò)的鎂合金廢料.

1.1.2 鹽浴槽法

該法可處理各類廢料，尤其是邊角料，回收的錠質(zhì)量可與原生鎂合金錠媲美，該法適用于鎂合金廢料的大規(guī)模連續(xù)回收.

1.1.3 雙爐法

Norsk Hydro公司開(kāi)發(fā)的雙爐法是典型的無(wú)熔劑法，經(jīng)過(guò)氣體攪拌，懸浮分離和過(guò)濾等物理降解工序制備純凈熔體，該法適用于回收清潔的鎂合金廢料.

1.2 鎂合金的固態(tài)回收技術(shù)

固態(tài)回收鎂合金的方法包括觸變成型(注塑成型)加工成各種零件，即利用脈沖通電燒結(jié)裝置將鎂合金廢屑加熱到半熔融狀態(tài)下，利用廢屑接觸處的部分熔融，有效除去表面氧化物，使廢屑間產(chǎn)生接合力，可瞬間制作出密度小于0.4 mg/cm3的多孔質(zhì)材料[11].也可以通過(guò)大變形或反復(fù)塑性加工制備鎂合金材料，還可以通過(guò)大擠壓比對(duì)碎屑?jí)簤K進(jìn)行擠壓，即固相合成.

1.2.1 注射成型工藝

在室溫條件下，顆粒狀的鎂合金原料由料斗輸送到料筒中，料筒中旋轉(zhuǎn)的螺旋體使合金顆粒向模具運(yùn)動(dòng)；當(dāng)其通過(guò)料筒的加熱部位時(shí)被加熱到半固態(tài).在螺旋體的剪切作用下，半固態(tài)的枝晶組織轉(zhuǎn)變成顆粒狀初生相組織；當(dāng)積累到預(yù)定體積時(shí)，以高速(5.5 m/s)將其壓射到抽真空的預(yù)熱模具中成型.成型時(shí)，加熱系統(tǒng)采用了電阻、感應(yīng)復(fù)合加熱方式，合金的固相體積分?jǐn)?shù)高達(dá)60%，同時(shí)通入氬氣進(jìn)行保護(hù).

1.2.2 反復(fù)塑性加工

由東京大學(xué)研究開(kāi)發(fā)的多次加工方法[12-13]是將鎂合金加工成屑或粗粒粉末填充到模具內(nèi)，經(jīng)單純壓縮成型后再進(jìn)行擠壓，兩種方式交替進(jìn)行，使材料充分?jǐn)嚢韬头勰┏浞志鶆蚧?，在反?fù)加工過(guò)程中，材料固化到一起，晶粒得到細(xì)化，最終得到的材料為具有微細(xì)組織的成型固體.

1.2.3 固相合成鎂合金新技術(shù)

由日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所發(fā)明的固體循環(huán)法[14-16]，不需要對(duì)鎂合金邊角料進(jìn)行重熔和預(yù)備成型，在制備過(guò)程中也不需要加入覆蓋劑或通入保護(hù)氣體，直接通過(guò)熱擠壓既可將邊角料制成高性能的型材，這種方式可將邊角料表面的氧化膜破壞，通過(guò)新生面強(qiáng)制固化結(jié)合，同時(shí)在強(qiáng)制加工過(guò)程中，伴隨著動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，可獲得微細(xì)晶粒組織[16].

1.3 固相再生法

鎂合金固相再生的方法目前主要有直接擠壓和間接擠壓.間接擠壓方式的工藝流程是：首先在一定的溫度和壓力下將鎂合金廢料在擠壓筒內(nèi)壓成坯料，之后再在一定的擠壓工藝條件下將其擠壓成型[17-18].直接擠壓方式的工藝流程是：將鎂合金廢料直接置于擠壓筒內(nèi)，先將其加熱到設(shè)定的溫度并保溫一段時(shí)間后，再在一定擠壓工藝條件下擠壓成型[13-19].

鎂合金廢料固相再生采用擠壓工藝成型具有如下的特點(diǎn)，使得鎂合金廢料的固相再生具有十分明顯的優(yōu)勢(shì).

(1)擠壓使合金在強(qiáng)烈的三向壓應(yīng)力狀態(tài)下發(fā)生變形，金屬的塑性可以最大限度地發(fā)揮出來(lái)，這對(duì)于在室溫下塑性變形能力較差的鎂合金來(lái)說(shuō)尤為重要.通過(guò)擠壓可消除鑄錠中的氣孔疏松和縮孔等缺陷，細(xì)化鎂合金的晶粒組織，使鎂合金的強(qiáng)度和塑性得到提高.

(2)擠壓工藝靈活性極大，生產(chǎn)各種板、棒、管、型材僅需通過(guò)更換模具就可以實(shí)現(xiàn)，操作方便.

(3)采用擠壓工藝可生產(chǎn)出表面質(zhì)量好，尺寸精度高的產(chǎn)品.

固相合成鎂合金的組織與普通擠壓制品組織相似，都具有不均勻性，這是由于變形不均勻引起的.通常在擠壓過(guò)程中，變形溫度是由制品的中心向外層，由頭部向尾部逐漸升高的.擠壓溫度和速度的變化都會(huì)引起組織的不均勻.

2 固相再生鎂合金的研究進(jìn)展

目前，對(duì)鎂合金固相再生的研究主要集中在日本，主要研究的合金為AZ91D，AZ31和ZK60鎂合金.

2.1 工藝參數(shù)

圖1 不同鎂屑粒度固相再生與鑄錠擠出的AZ91D的微觀組織(a)鑄錠擠出；(b) (3～5mm)×2mm×0.2mm鎂屑；(c) (2～4)mm×2mm×1.5mm鎂屑；(d) (1～1.5) mm×1mm×0.5mm鎂屑Fig.1 Microstructure of specimens extruded by different chips and cast ingots(a) ingot out;(b) (3～5mm)×2mm×0.2mm chips;(c) (2～4)mm×2mm×1.5mm chips;(d) (1～1.5) mm×1mm×0.5mm chips

金屬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶溫度通常是0.4Tm(Tm是金屬的液相線溫度)，只有達(dá)到這個(gè)溫度，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶才易于在高密度位錯(cuò)區(qū)形核長(zhǎng)大，晶粒才能得到細(xì)化[21].若溫度太低，AZ91D碎屑不能完全結(jié)合；若溫度太高則鎂合金易氧化[22].吉澤升[23]利用固相合成方法在擠壓比為11∶1的條件下，將AZ91D鎂合金屑分別在573，623，673和723 K時(shí)制備成試樣，對(duì)試樣進(jìn)行微觀組織觀察和力學(xué)性能測(cè)試.抗拉強(qiáng)度和延伸率隨擠壓溫度變化的規(guī)律如圖2所示.由圖2可見(jiàn)，在573～673 K時(shí)，AZ91D鎂合金的抗拉強(qiáng)度和延伸率隨合成溫度的升高而增大，當(dāng)溫度高于673 K后，其抗拉強(qiáng)度和延伸率均隨合成溫度的升高而降低.當(dāng)合成溫度為673 K時(shí)，其抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)到384.4 MPa；在熱擠出過(guò)程中氧化層被均勻彌散在組織中且發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使固相合成的AZ91D鎂合金的力學(xué)性能與采用鑄態(tài)和采用鑄錠熱擠出所制備的鎂合金相比明顯提高.當(dāng)合成溫度為673 K時(shí)，其延伸率為5.8%，比鑄態(tài)時(shí)提高了152%；采用鎂合金屑固相合成的AZ91D，由于在擠出過(guò)程中不能完全結(jié)合且有較多的微裂紋，導(dǎo)致其延伸率與采用鑄錠熱擠出制備的AZ91D鎂合金相比低了44%.

圖2 抗拉強(qiáng)度和延伸率隨擠壓溫度的變化曲線Fig. 2 The relationship of tensile strength and elongation over the extrusion temperature

2.2 晶粒細(xì)化方法的研究進(jìn)展

等通道轉(zhuǎn)角擠壓工藝是利用純剪切變形對(duì)材料進(jìn)行加工的一種獨(dú)特方法，材料的變形接近“理想”均勻剪切，剪切變形前后材料的形狀保持不變，因此，工件可在反復(fù)變形過(guò)程中累積足夠高的應(yīng)變量以實(shí)現(xiàn)晶粒的超細(xì)化.何運(yùn)斌等人[24]利用等通道轉(zhuǎn)角擠壓法(ECAP)制備出了細(xì)晶ZK60合金，通過(guò)金相組織觀察，拉伸性能測(cè)試，電子背散射衍射(EBSD)和透射電鏡(TEM)研究了擠壓溫度和擠壓道次對(duì)合金組織與性能的影響.結(jié)果表明：ZK60鎂合金在210～240 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)入ECAP擠壓可獲得較好的晶粒細(xì)化效果；在240 ℃進(jìn)入ECAP擠壓時(shí)，隨著擠壓道次的增加，合金晶粒得到明顯的細(xì)化，經(jīng)過(guò)4道次擠壓后，合金晶?？杉?xì)化到2.8 μm；但是超過(guò)4道次后，合金的細(xì)化效果減弱；合金ECAP后的屈服強(qiáng)度與變形前相比有所降低，合金的伸長(zhǎng)率經(jīng)過(guò)多道次變形后得到明顯提高.

由東京大學(xué)研究開(kāi)發(fā)的多次塑性加工方法[13,25]是將鎂合金屑或粗粒粉末填充到模具內(nèi)，經(jīng)單純壓縮成型后再進(jìn)行擠壓，兩種方式交替進(jìn)行，材料得到充分的攪拌使粉末充分均勻化.經(jīng)反復(fù)的壓縮和擠壓，材料固化到一起，晶粒得到細(xì)化，最終得到的材料為具有微細(xì)組織的成型固體.循環(huán)塑性變形固相再生也是細(xì)化晶粒的一種方式，Yasumasa Chino等人[25]將車削的AZ31屑在673 K下保溫1 h后，直接在45∶1的擠壓比下擠壓成棒，隨后將棒再次車削成屑，再重復(fù)上述步驟，這樣反復(fù)進(jìn)行1～5次.經(jīng)過(guò)四次壓縮擠壓循環(huán)所得的AZ31鎂合金的微觀組織如圖3所示.由于經(jīng)過(guò)反復(fù)的壓縮和擠壓使位錯(cuò)密度增加，晶粒組織發(fā)生了嚴(yán)重的變形，彌散的氧化相阻礙了晶粒的長(zhǎng)大.另外，循環(huán)次數(shù)越多，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度越高，這主要是因?yàn)殡S著循環(huán)次數(shù)的增加，晶粒變得越細(xì)小.

圖3 AZ31鎂合金的微觀組織(a)一次循環(huán)；(b)二次循環(huán)；(c)三次循環(huán)；(d)四次循環(huán)Fig.3 Optical microstructures of AZ31 magnesium alloy(a) one cycle; (b) two cycles; (c) three cycles; (d) four cycles

翟秋亞[26]等人對(duì)AZ31鎂合金擠壓棒材的研究表明，在橫截面和斜截面上，周邊組織比中心區(qū)組織的晶粒略顯細(xì)小和致密.相應(yīng)地，縱向擠壓組織中也有晶粒大小和剪切條紋分布不均勻的現(xiàn)象，邊緣區(qū)比軸線附近的條紋更加細(xì)密，晶粒更小，這主要是因?yàn)閿D壓棒材周邊變形量較大，中心變形量較小，導(dǎo)致晶粒細(xì)化程度不均.

2.3 腐蝕性能的研究進(jìn)展

迄今為止，鎂作為結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用潛力與實(shí)際應(yīng)用之間仍存在巨大的反差，主要原因是鎂的腐蝕問(wèn)題，即耐蝕性較差是制約鎂合金發(fā)揮潛力的瓶頸[27].日本的千野靖正等人[28]利用固相再生法制備了AZ91D鎂合金，并研究了其耐腐蝕性.

將用擠出比100∶1，溫度為673 K所得到的AZ91D鎂合金再生試樣，在3%NaCl水溶液中浸漬24，48和72 h后，以腐蝕減量來(lái)衡量試樣的耐腐蝕性.結(jié)果表明，再生材料所制備的試樣與原坯錠材料相比，再生材料不僅力學(xué)性能優(yōu)于原鑄態(tài)材料，耐腐蝕性能也與鑄態(tài)材料相當(dāng).張鐵磊[29]研究了擠壓比對(duì)AZ91D鎂合金腐蝕行為的影響，圖4為在pH=7的4%NaCl溶液中，固相再生試樣去除腐蝕產(chǎn)物后的形貌，觀察方向平行于擠出方向.由圖4可見(jiàn)，當(dāng)擠壓比為11∶1時(shí)，試樣有面積較大較深的腐蝕坑，隨著擠壓比的增大，腐蝕坑逐漸變淺，且出現(xiàn)了未腐蝕區(qū)域.

圖4 pH=7的4%NaCl溶液中不同擠壓比固相再生試樣的腐蝕形貌(a)擠壓比11∶1；(b)擠壓比25∶1；(c) 擠壓比44∶1Fig.4 Corrosion appearance of AZ31 recycled specimen with different extrusion ratio in 3.5%NaCl solution with pH of 7(a) extrusion ratio 11∶1；(b) extrusion ratio 25∶1；(c) extrusion ratio 44∶1

圖5為通過(guò)重量法計(jì)算出的以不同擠壓比擠出的固相再生試樣在pH=7和pH=10的NaCl溶液中的腐蝕速率[29].由圖5可見(jiàn)，在兩種腐蝕液中，隨擠壓比的減小，試樣的腐蝕速率均有增大的趨勢(shì).在pH=7的腐蝕液中，當(dāng)擠壓比由44∶1減小到11∶1時(shí)，腐蝕速率由0.744×10-5g/mm2·d增加到1.125×10-5g/mm2·d.在pH=10的腐蝕液中，腐蝕速率由0.541×10-5g/mm2·d增加到0.878×10-5g/mm2·d.

圖5 不同擠壓比的固相再生試樣腐蝕速率Fig.5 Corrosion rate of recycled specimens with different extrusion ratio

2.4 固相回收鎂合金的新途徑

為進(jìn)一步改善固相回收材料的性能，在固相回收過(guò)程中加入第二增強(qiáng)相制得鎂基復(fù)合材料成為了一種新的嘗試.鎂基復(fù)合材料對(duì)增強(qiáng)體的要求是：與基體有良好的物理、化學(xué)相容性，高強(qiáng)高模，盡量避免與基體合金之間發(fā)生界面反應(yīng).常用的纖維增強(qiáng)體有：C纖維、Ti纖維、Al2O3纖維、B纖維、SiC纖維等；顆粒增強(qiáng)體有：B4C顆粒、Al2O3顆粒、TiC顆粒、SiC顆粒等.目前，對(duì)固相回收鎂基復(fù)合材料的研究相對(duì)較少，增強(qiáng)相多數(shù)選用SiCp和碳納米管.陳睿[30]對(duì)此做了初步探討，用擠壓法制備出了三種規(guī)格的復(fù)合材料：在采用固相回收的鎂基材料中添加粒徑為6.5 μm，體積分?jǐn)?shù)分別為5%，10%及15%的SiC粉末為增強(qiáng)體，制備出SiC/AZ31鎂基復(fù)合材料.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，添加SiC粉末對(duì)AZ31鎂合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度未起到增強(qiáng)作用，但對(duì)其硬度有一定的加強(qiáng)，制備SiC/AZ31復(fù)合材料合適的擠壓溫度約450 ℃，最佳SiC的添加量約5%.

3 結(jié) 語(yǔ)

固相回收鎂基復(fù)合材料為提高回收材料的性能提供了新的途徑，目前存在的主要問(wèn)題有：(1)致密度低.回收鎂屑擠壓所得的棒料存在一定的孔洞；(2)力學(xué)性能低.與鑄態(tài)鎂合金相比，在屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度方面有一定的差距，且延伸率低；(3)對(duì)鎂基復(fù)合材料的研究還不夠深入.對(duì)第二相的擴(kuò)散及其與基體的界面結(jié)合未做深入的研究.

另外，鎂合金特別是再生鎂合金中的夾雜對(duì)合金的力學(xué)性能有顯著危害，疲勞裂紋往往在夾雜處起源.采用用碎屑熱擠壓的方法回收鎂合金還局限在純凈的廢料上，對(duì)鎂合金廢料中的Ni和Cu等雜質(zhì)還沒(méi)有有效的回收辦法.

鎂合金廢料固相回收方法簡(jiǎn)單、安全，制備過(guò)程中不需要用任何對(duì)大氣造成污染的保護(hù)熔劑和保護(hù)氣體，所制備的材料性能優(yōu)于一般的鑄造材料，是一種低成本、高收益回收廢料的工藝方法.

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The progress of solid state recycling magnesium alloy

SUN Mingti1,2, QI Wenjun1, WANG Juan2, LI Yajiang2

1.GuangdongGeneralResearchInstituteforIndustrialTechnology(GuangzhouResearchInstituteofNonferrousMetals),Guangzhou510650,China; 2.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,ShandongUniversity,Jinan250000,China

In this paper, the progress for recycling magnesium alloy chips by solid-state recycling over past few years was reviewed, mainly including process parameters, grain refinement and the corrosion resistance of recycling magnesium alloy chips by solid-state recycling, analyzing the related experimental results, pointing out the questions and its development trend of magnesium matrix composites.

process parameters; grain refinement; corrosion resistance

2014-11-07

孫明體(1989-)，男，山東鄄城人，碩士研究生.

1673-9981(2015)02-0078-07

TG146.2;TG376.2

A