蔣淑英，李世春

(中國(guó)石油大學(xué)(華東) 機(jī)電工程學(xué)院，山東 青島 266555)

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Al/Fe液-固界面擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)分析

蔣淑英，李世春

(中國(guó)石油大學(xué)(華東) 機(jī)電工程學(xué)院，山東 青島 266555)

采用鑲嵌式技術(shù)制備了Al/Fe擴(kuò)散偶，在鋁熔點(diǎn)以上鐵熔點(diǎn)以下進(jìn)行擴(kuò)散熱處理，對(duì)Al/Fe液-固界面擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了分析，并建立了生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程。結(jié)果表明，F(xiàn)e2Al5是熱處理保溫過(guò)程中唯一生成的新生相。在Fe2Al5連續(xù)單相層形成之前，其生長(zhǎng)受Al原子和Fe原子的化學(xué)反應(yīng)控制；一旦連續(xù)的Fe2Al5單相層形成，其生長(zhǎng)則主要依賴(lài)于Al原子沿其晶界的擴(kuò)散控制，且伴隨著其晶粒尺寸的長(zhǎng)大。在800℃以下熱處理，可忽略晶粒長(zhǎng)大對(duì)原子擴(kuò)散的影響，其生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程為：y=2020.96exp(-78490/RT)t0.25。但當(dāng)熱處理溫度超過(guò)鐵熔點(diǎn)的0.7倍后，則不能忽略晶粒長(zhǎng)大的影響，應(yīng)適當(dāng)減小生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程中的生長(zhǎng)指數(shù)值。

Al/Fe液-固界面；擴(kuò)散反應(yīng)層；生長(zhǎng)機(jī)理；動(dòng)力學(xué)方程

鋁和鐵具有極好的互補(bǔ)性，由鋁和鐵形成的復(fù)合材料或復(fù)合結(jié)構(gòu)，可以使鋁的低密度、高導(dǎo)熱性和良好的耐腐蝕性與鐵的高強(qiáng)度、高韌性和耐磨性結(jié)合起來(lái)，在石油、化工、電力、機(jī)械、能源等領(lǐng)域具有廣泛的研究和應(yīng)用[1,2]。在鐵鋁復(fù)合材料或復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備工藝中，液-固復(fù)合技術(shù)是一種十分有效的方法，例如液-固復(fù)合法制備鋁-不銹鋼復(fù)合帶[3,4]，高溫?cái)U(kuò)散法制備鐵鋁金屬間化合物涂層[5]，固-液反應(yīng)球磨法制備鋁鐵合金粉[6]，熱浸鍍鋁加后續(xù)熱處理制備鐵鋁合金涂層[7]。在液-固界面，通過(guò)異類(lèi)原子的擴(kuò)散、溶解與反應(yīng)，形成金屬間化合物新相層——擴(kuò)散反應(yīng)層(Diffusion Reaction Layer ，DRL)，擴(kuò)散反應(yīng)層的性能和厚度在很大程度上影響甚至決定復(fù)合材料或復(fù)合結(jié)構(gòu)的性能。例如，在Al/Fe擴(kuò)散連接中，擴(kuò)散反應(yīng)層厚度太小，接頭結(jié)合不良，厚度太大，則可能使接頭脆性增加。因此，對(duì)Al/Fe液-固界面擴(kuò)散反應(yīng)層的組織、結(jié)構(gòu)以及生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究，進(jìn)而預(yù)測(cè)與控制擴(kuò)散反應(yīng)層的性能和生長(zhǎng)具有重要的理論與實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。目前，盡管已有一些文獻(xiàn)對(duì)Al/Fe液-固界面的擴(kuò)散反應(yīng)進(jìn)行了研究，但在界面擴(kuò)散反應(yīng)層的組織結(jié)構(gòu)演變過(guò)程以及生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方面，仍未達(dá)成共識(shí)。Bahadur等[8]、Eggeler等[9]、Wang等[10]觀察到Al/Fe液-固界面只有Fe2Al5生成，而B(niǎo)ouche等[11,12]、Tanaka等[13]、Bouayad等[14]指出擴(kuò)散反應(yīng)層有Fe2Al5和FeAl3兩個(gè)亞層。Bouayad等認(rèn)為Fe2Al5的生長(zhǎng)由擴(kuò)散機(jī)制控制，F(xiàn)eAl3在保溫后期出現(xiàn)，其生長(zhǎng)由化學(xué)反應(yīng)機(jī)制控制。本文作者蔣淑英等通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)Al/Fe液-固界面擴(kuò)散反應(yīng)層的組織結(jié)構(gòu)及其演變過(guò)程進(jìn)行了研究分析，得出了與Bouayad等不同的結(jié)論，認(rèn)為Fe2Al5是熱處理保溫過(guò)程中唯一生成的新生相，F(xiàn)eAl3相則是在冷卻的過(guò)程中形成[15]。本工作將在之前的研究基礎(chǔ)上，對(duì)Al/Fe液-固界面擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行分析，并建立其生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程。

1 實(shí)驗(yàn)方法

本工作采用鑲嵌式技術(shù)制作Al/Fe擴(kuò)散偶。在工業(yè)純鋁的鑄錠上截取10mm×10mm×10mm的鋁塊作為外圍基體材料，在鉆床上鉆出φ4.8mm通孔，用銼刀和砂紙將鋁塊表面及內(nèi)孔的氧化膜除去；在工業(yè)純鐵的鑄錠上鋸取7mm×7mm×10mm的鐵條按照鋁塊內(nèi)孔直徑大小銼成等錐度銷(xiāo)子，并用砂紙打磨光滑，然后將銷(xiāo)子采用過(guò)盈配合的方式壓入鋁塊內(nèi)孔鉚合；將鉚合好的試樣放入小型陶瓷坩堝內(nèi)加熱到鋁熔點(diǎn)溫度以上鐵熔點(diǎn)溫度以下，鋁塊熔化后，鋁液包圍鐵絲，形成液-固擴(kuò)散偶。為避免鋁液粘鍋，擴(kuò)散偶放入坩堝之前，在坩堝底部鋪灑一層Al2O3陶瓷粉末。

為了研究擴(kuò)散偶的組織結(jié)構(gòu)演變及生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)，將擴(kuò)散偶在鋁熔點(diǎn)和鐵熔點(diǎn)之間的不同溫度下保溫不同時(shí)間，得到不同熱處理?xiàng)l件下的擴(kuò)散反應(yīng)層。從實(shí)際的工業(yè)應(yīng)用考慮，熱處理溫度不宜過(guò)高，一方面是節(jié)約能源，另一方面是擴(kuò)散反應(yīng)對(duì)溫度極其敏感，溫度太高不容易控制擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)，但熱處理溫度要保證鋁溶液對(duì)固態(tài)鐵有良好的潤(rùn)濕性，因此，選擇的熱處理?xiàng)l件為在700，750，800，850，900℃的熱處理溫度下分別保溫5，20，30，60min。

擴(kuò)散偶經(jīng)不同熱處理?xiàng)l件處理后，再經(jīng)打磨、拋光、腐蝕，在金相顯微鏡下觀察界面結(jié)合情況及擴(kuò)散反應(yīng)層的形貌特征，測(cè)量擴(kuò)散反應(yīng)層的厚度；利用電子探針能譜定點(diǎn)分析技術(shù)及線分析技術(shù)測(cè)定擴(kuò)散反應(yīng)層各定點(diǎn)成分及元素分布情況，結(jié)合相圖判定擴(kuò)散反應(yīng)層的物相組成。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 腐蝕后的Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層形貌Fig.1 Morphology of Al/Fe DRL after etching treatment

T/℃t/miny/mm123 y70050．180．190．170．18200．240．260．250．25300．270．310．290．29600．340．320．330．3375050．280．300．320．30200．420．430．410．42300．490．480．470．48600．550．530．540．5480050．420．430．440．43200．580．590．570．58300．660．680．700．68600．750．770．760．7685050．620．630．640．63200．790．850．820．82300．950．940．960．94601．081．071．091．0890050．910．930．920．92201．131．141．091．12301．271．261．251．26601．461．431．431．44

3 擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)分析

3.1 溫度和時(shí)間對(duì)擴(kuò)散反應(yīng)層厚度的影響

根據(jù)顯微測(cè)量所得的擴(kuò)散反應(yīng)層厚度值，分別繪出相同的熱處理溫度下擴(kuò)散反應(yīng)層厚度與保溫時(shí)間的關(guān)系曲線和相同的保溫時(shí)間下擴(kuò)散反應(yīng)層厚度與溫度的關(guān)系曲線，如圖2和圖3所示。

圖2 保溫時(shí)間與Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層厚度的關(guān)系Fig.2 The relationship between the holding time and the thickness of Al/Fe DRL

圖3 溫度與Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層厚度的關(guān)系Fig.3 The relationship between the temperature and the thickness of Al/Fe DRL

從圖2可以看出，在相同的熱處理溫度下，擴(kuò)散反應(yīng)層的厚度與保溫時(shí)間基本成冪函數(shù)關(guān)系，表現(xiàn)出固相擴(kuò)散的特征。Al/Fe擴(kuò)散偶在本實(shí)驗(yàn)的最低熱處理溫度下(700℃)和最短保溫時(shí)間(5min)內(nèi)，已經(jīng)形成了相當(dāng)厚度(0.18mm)的連續(xù)的單相層，筆者在之前研究Al/Fe液-固界面擴(kuò)散反應(yīng)層形成機(jī)理[15]中指出，熱處理開(kāi)始，F(xiàn)e原子快速向液相Al溶解并迅速在界面處達(dá)到飽和，隨后過(guò)飽和的Fe原子與Al在界面處發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成Fe2Al5。Fe2Al5先沿界面橫向生長(zhǎng)，之后連成整體，形成連續(xù)的Fe2Al5單相層。在Fe2Al5連續(xù)單相層形成之前，由于Fe原子向液相鋁中的溶解速度很快，加之反應(yīng)在界面附近進(jìn)行，F(xiàn)e原子需要擴(kuò)散的路徑極短，因此Fe2Al5的生長(zhǎng)受Al原子和Fe原子的化學(xué)反應(yīng)速度控制，橫向生長(zhǎng)速度很快，早在5min之前連續(xù)的Fe2Al5單相層即已形成。一旦連續(xù)的Fe2Al5單相層形成，F(xiàn)e基和液相鋁的接觸即被阻斷。此后，F(xiàn)e2Al5層的生長(zhǎng)則主要依賴(lài)于Al原子在固相Fe2Al5層中的擴(kuò)散，因此，在本研究所測(cè)的時(shí)間范圍內(nèi)，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)機(jī)制已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橛葾l原子在固相Fe2Al5層中的擴(kuò)散所控制，擴(kuò)散反應(yīng)層的厚度與保溫時(shí)間成冪函數(shù)關(guān)系。

從圖3可以看出，在相同的保溫時(shí)間下，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的厚度隨熱處理溫度的升高迅速增長(zhǎng)，滿足Arrhenius關(guān)系，即指數(shù)關(guān)系。這是因?yàn)閿U(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)受原子的擴(kuò)散過(guò)程控制，而合金中原子的擴(kuò)散系數(shù)與溫度之間存在指數(shù)關(guān)系，因此，擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)速度與溫度之間成指數(shù)關(guān)系，厚度與溫度自然也表現(xiàn)為指數(shù)關(guān)系。顯然，熱處理溫度對(duì)擴(kuò)散反應(yīng)層厚度的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于保溫時(shí)間對(duì)擴(kuò)散反應(yīng)層厚度的影響。

3.2 Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型

從Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層厚度與時(shí)間的關(guān)系曲線可以看出，在本實(shí)驗(yàn)的熱處理溫度和保溫時(shí)間范圍內(nèi)，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的增長(zhǎng)規(guī)律符合冪函數(shù)關(guān)系，即滿足：

(1)

兩邊取對(duì)數(shù)：

(2)

式中：y為擴(kuò)散反應(yīng)層厚度，mm；t為保溫時(shí)間，min；t0為與t計(jì)量單位一致的單位時(shí)間，用來(lái)構(gòu)成冪函數(shù)的無(wú)量綱的自變量；n為擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)指數(shù)；K為擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)常數(shù)，mm。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量值，采用線性擬合，繪出不同熱處理溫度下lny與lnt的關(guān)系曲線。根據(jù)公式(2)，確定不同熱處理溫度下擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)指數(shù)n值和生長(zhǎng)常數(shù)K值，如圖4所示。

從圖4可以看出，在700～900℃的溫度區(qū)間，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)指數(shù)n均小于0.25，且隨著溫度的升高，生長(zhǎng)指數(shù)逐漸減小，在700℃時(shí)，接近0.25。Tanaka等研究發(fā)現(xiàn)生長(zhǎng)指數(shù)小于0.25時(shí)，擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)主要受晶界擴(kuò)散控制，且伴隨著晶粒尺寸的長(zhǎng)大[16]。因此，Al原子在Fe2Al5層中的擴(kuò)散主要是沿Fe2Al5的晶界進(jìn)行，且隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，F(xiàn)e2Al5晶粒不斷長(zhǎng)大，而溫度越高，晶粒長(zhǎng)大速度越快，有效晶界面積減小，最終降低晶界擴(kuò)散，因此，隨著溫度的升高，生長(zhǎng)指數(shù)減小。

圖4 Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層厚度與保溫時(shí)間的雙對(duì)數(shù)關(guān)系曲線Fig.4 Double logarithm curve of Al/Fe DRL thickness and the holding time

由圖3可知，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層厚度與溫度之間滿足Arrhenius關(guān)系，因此溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響可由Arrhenius方程描述：

(3)

式中：K為擴(kuò)散反應(yīng)層生長(zhǎng)常數(shù)；K0為生長(zhǎng)常數(shù)的系數(shù)；Q為生長(zhǎng)激活能，J·mol-1；R為氣體常數(shù)(8.314J·mol-1·K-1)

兩邊取對(duì)數(shù)：

(4)

采用直線擬合的方式，根據(jù)圖4得出的生長(zhǎng)常數(shù)K值，繪出lnK與1/T的關(guān)系曲線，如圖5所示。根據(jù)直線斜率，求出Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)激活能Q=78.49kJ·mol-1，生長(zhǎng)常數(shù)的系數(shù)K0=2020.96mm。

圖5 lnK與T-1的關(guān)系曲線Fig.5 The relationship between lnK and T-1

由上述分析可知，在700～900℃的溫度區(qū)間，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)主要受晶界擴(kuò)散控制，且伴隨著晶粒尺寸的長(zhǎng)大。如果忽略晶粒長(zhǎng)大對(duì)原子擴(kuò)散的影響，可取擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)指數(shù)n=0.25，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型為：

(5)

式中：y為擴(kuò)散反應(yīng)層厚度，mm；T為熱處理溫度，K；t為保溫時(shí)間，min。

根據(jù)公式(5)繪出不同熱處理溫度下Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)厚度與保溫時(shí)間的關(guān)系曲線，如圖6所示。將實(shí)驗(yàn)值與理論計(jì)算值對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在較低的熱處理溫度下(800℃以下)，由于晶粒長(zhǎng)大緩慢，可以忽略晶界變化對(duì)擴(kuò)散速率的影響，實(shí)驗(yàn)值與理論計(jì)算值吻合良好；而在較高溫度下(800℃以上)，短時(shí)間(5min)內(nèi)由于晶粒還沒(méi)有明顯長(zhǎng)大，實(shí)驗(yàn)值與理論計(jì)算值吻合良好；但隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒明顯長(zhǎng)大，導(dǎo)致晶界面積減小，進(jìn)一步降低晶界擴(kuò)散，由于理論值忽略了晶粒長(zhǎng)大的影響，因此實(shí)驗(yàn)值較理論計(jì)算值偏小。Fe2Al5的熔點(diǎn)為1169℃，800℃的溫度為其熔點(diǎn)的0.684倍，因此當(dāng)熱處理溫度超過(guò)其熔點(diǎn)的0.7倍后，就不能忽略晶粒長(zhǎng)大的影響，應(yīng)適當(dāng)減小生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程中的生長(zhǎng)指數(shù)值。

圖6 Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的理論生長(zhǎng)曲線與實(shí)驗(yàn)值Fig.6 Theory growth curves and the experimental thickness

4 結(jié)論

(1)在Al/Fe液-固擴(kuò)散偶的保溫過(guò)程中，F(xiàn)e2Al5是唯一生成的新生相。在Fe2Al5連續(xù)單相層形成之前，其生長(zhǎng)受Al原子和Fe原子的化學(xué)反應(yīng)控制；一旦連續(xù)的Fe2Al5單相層形成，F(xiàn)e基和液相鋁的接觸即被阻斷，此后，F(xiàn)e2Al5層的生長(zhǎng)主要依賴(lài)于Al原子在固相Fe2Al5層中的擴(kuò)散，反應(yīng)在Fe2Al5層與Fe基的固-固界面進(jìn)行。

(2)在相同的保溫時(shí)間下，熱處理溫度與Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層厚度之間存在指數(shù)關(guān)系；在相同的熱處理溫度下，保溫時(shí)間與擴(kuò)散反應(yīng)層厚度存在冪函數(shù)關(guān)系；在700～900℃的溫度區(qū)間，Al/Fe擴(kuò)散反應(yīng)層的生長(zhǎng)主要受晶界擴(kuò)散控制，且伴隨著晶粒尺寸的長(zhǎng)大。

(4)當(dāng)熱處理溫度超過(guò)鐵熔點(diǎn)的0.7倍后，不能忽略晶粒長(zhǎng)大的影響，應(yīng)適當(dāng)減小生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程中的生長(zhǎng)指數(shù)值。

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Growth Kinetics Analysis on Diffusion Reaction Layer in Al/Fe Liquid-solid Interface

JIANG Shu-ying,LI Shi-chun

(College of Mechanical and Electronic Engineering, China University of Petroleum,Qingdao 266555,Shandong,China)

The Al/Fe diffusion couples were prepared by using the inset technology and diffusion heat treated at the temperature above the melting point of aluminum and below the melting point of iron. The growth kinetics of the diffusion reaction layer (DRL) of Al/Fe liquid-solid interface was analyzed and the growth kinetics equation was established. The results show that Fe2Al5is the only new phase formed during the heat treatment temperature holding process. The growth of the Fe2Al5is controlled by the chemical reaction of the Al atoms and Fe atoms before the Fe2Al5continuous single-phase layer is formed. Once the continuous Fe2Al5single-phase layer is formed, its growth is primarily dependent on the diffusion of Al atoms along Fe2Al5grain boundaries, accompanied with Fe2Al5grain size increasing. When heat treatment below 800℃, the effect of the grain growth on the diffusion of atoms can be ignored, and the growth kinetics equation isy=2020.96exp(-78490/RT)t0.25. But, when the heat treatment temperature is 0.7 times exceeding the melting point of iron, the effect of grain growth can not be ignored, and the value of the growth index in the growth kinetics equation should be reduced appropriately.

Al/Fe liquid-solid interface;diffusion reaction layer;growth mechanism;kinetics equation

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.05.011

TG146

A

1001-4381(2015)05-0062-05

山東省自然科學(xué)基金(ZR2011EL023)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)基金(12CX04057A)

2012-09-19；

2015-03-05

蔣淑英(1974-)，女，博士，副教授，主要從事材料連接、表面處理及材料界面方面的研究工作，聯(lián)系地址：山東省青島市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)長(zhǎng)江西路66號(hào)中國(guó)石油大學(xué)(華東)機(jī)電學(xué)院材料系(266555)，E-mail:jsy0430@gmail.com