別 瑋, 李小林, 張朝暉, 郝 欣

（北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，北京 100026）

SPE-UHPLC測(cè)定淀粉及淀粉制品中丁烯二酸類酸度調(diào)節(jié)劑

別 瑋, 李小林, 張朝暉*, 郝 欣

（北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，北京 100026）

建立固相萃取-超高效液相色譜法測(cè)定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸、順丁烯二酸酐和反丁烯二酸含量的檢測(cè)方法。樣品經(jīng)ProElut PWA混合型弱陰離子交換固相萃取柱凈化，超高效液相色譜分析，采用Waters Acquity UPLC HSS T3色譜柱，洗脫液為φ（磷酸）=0.10%水溶液與甲醇的體積比為98∶2，檢測(cè)波長(zhǎng)214 nm，流速0.2 mL·min-1。在此條件下，順?lè)炊∠┒岱蛛x良好且無(wú)雜質(zhì)峰干擾，樣品加標(biāo)回收率83.81%～108.03%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=8）小于10%，順丁烯二酸和反丁烯二酸的定量限為0.25 mg·kg-1，能夠滿足實(shí)際檢測(cè)需要。

淀粉；順丁烯二酸；反丁烯二酸；順丁烯二酸酐；固相萃??；超高效液相色譜

淀粉是指以谷類、薯類、豆類為原料，不經(jīng)過(guò)任何化學(xué)方法處理，也不改變淀粉內(nèi)在的物理和化學(xué)特性加工制成的食用淀粉，包括谷類淀粉、薯類淀粉和豆類淀粉［1］。淀粉是葡萄糖的高聚體，在餐飲業(yè)又稱芡粉。人類膳食中最為豐富的碳水化合物就是淀粉。淀粉制品是指以谷類、薯類、豆類或其制成的食用淀粉為原料，經(jīng)多道工序加工制成的淀粉制品，包括粉絲、粉條、粉皮［2］。

順丁烯二酸俗稱馬來(lái)酸（maleic acid），順丁烯二酸酐俗稱馬來(lái)酸酐（maleic anhydride），可用于制造食品接觸的包裝材料［3］。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》未將順丁烯二酸和順丁烯二酸酐列為食品添加劑，它們屬于非法添加物。由于順丁烯二酸酐與食用淀粉結(jié)合后可產(chǎn)生糊化溫度低、黏度高、穩(wěn)定性好、黏膠性強(qiáng)的改性淀粉，因此不法生產(chǎn)商將順丁烯二酸酐添加到食品級(jí)改性淀粉中，用以增加食物的彈性、黏性及外觀光亮度。反丁烯二酸又稱富馬酸（fumaric acid），在食品、醫(yī)藥和化工等領(lǐng)域廣泛運(yùn)用。反丁烯二酸是GB 2760—2011中允許使用的食品添加劑，常用作酸度調(diào)節(jié)劑，可用于生濕面制品、焙烤食品餡料及表面用掛漿、面包、糕點(diǎn)、餅干等含淀粉類食品，在餅干和糕點(diǎn)中最大使用量為3.0 g/kg［4］。

2013年5月13日，臺(tái)灣地區(qū)“衛(wèi)生署”發(fā)布公告，多家臺(tái)灣食品生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的粉圓等食品中檢測(cè)出順丁烯二酸，經(jīng)查證確認(rèn)系淀粉中違法使用順丁烯二酸酐所致。據(jù)調(diào)查，順丁烯二酸（酐）在大陸也發(fā)現(xiàn)大量出售信息，并且不少以食品添加劑的名義出售。順丁烯二酸酐遇水會(huì)轉(zhuǎn)化成順丁烯二酸，順丁烯二酸對(duì)人體會(huì)產(chǎn)生一定危害，據(jù)歐盟評(píng)估資料，成人每公斤體重順丁烯二酸的每日耐受量（tolerable daily intake，TDI）為0.5 mg，以60 kg的成年人計(jì)算，每日食用量不應(yīng)超過(guò)30 mg［3］。

上述事件曝光后，順丁烯二酸（酐）的檢測(cè)成為關(guān)注焦點(diǎn)，但由于順丁烯二酸和食品中允許使用的反丁烯二酸互為同分異構(gòu)體，分子量和分子式相同，理化性質(zhì)近似，吸收光譜圖也一致，在檢測(cè)中容易出現(xiàn)假陽(yáng)性。因此，在檢測(cè)順丁烯二酸的同時(shí)，需要同時(shí)檢測(cè)反丁烯二酸，以減少誤判，因此研究建立多種食品中順丁烯二酸（酐）和反丁烯二酸的檢測(cè)方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

近年來(lái)，反丁烯二酸作為食品中的酸度調(diào)節(jié)劑應(yīng)用較廣，因此國(guó)內(nèi)外有關(guān)食品中對(duì)其含量檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道較多［5-10］，但對(duì)于分離檢測(cè)淀粉和淀粉制品中反丁烯二酸含量的報(bào)道不多。順丁烯二酸（酐）的檢測(cè)方法主要集中在色譜法［11-15］，我國(guó)現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23296.21—2009也是采用高效液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對(duì)食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進(jìn)行分離與測(cè)定［14］。但文獻(xiàn)報(bào)道的色譜法檢測(cè)順丁烯二酸（酐）的前處理不適于復(fù)雜基質(zhì)。本文針對(duì)前處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，建立了適用于淀粉和淀粉食品中順丁烯二酸、順丁烯二酸酐和反丁烯二酸含量測(cè)定的固相萃取-超高效液相色譜分析方法，方法易于操作，便于推廣。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

ProElut PWA型固相萃取小柱（500 mg/6 mL），中國(guó)迪馬科技；HSS T3型Waters Acquity色譜柱，（2.1 mm×150 mm×1.8 μm），美國(guó)Waters公司；0.2 μm微孔濾膜（Whatman，nylon，Puradisc 13），美國(guó)GE公司；甲酸，φ=96%，色譜純，美國(guó)ROE公司；氨水，分析純，北京化工廠；乙腈，色譜純，美國(guó)Fisher公司；甲醇，色譜純，美國(guó)Fisher公司；超純水，自制；磷酸，色譜純，中國(guó)迪馬科技。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)順丁烯二酸和反丁烯二酸，純度均大于99.0%，美國(guó)Arocs公司。由于順丁烯二酸酐遇水即水解，在提取后儀器實(shí)際檢測(cè)的為順丁烯二酸，所以購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)品僅為順丁烯二酸。

實(shí)驗(yàn)所選用樣品的面條、粉絲、芋圓、珍珠粉圓、木薯淀粉、紅薯淀粉、玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、小麥粉等均購(gòu)自超市。

1.2 儀器與設(shè)備

Nexera LC-30A型超高效液相色譜儀，配有二極管矩陣紫外檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，日本Shimadzu公司；3k15型高速冷凍離心機(jī)，德國(guó)Sigma公司；KQ-500E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；MS 3 basic型旋渦混合器，德國(guó)IKA公司；Milli-Q型超純水儀，美國(guó)Millipore公司；Omni THQ型數(shù)字組織均質(zhì)機(jī)，美國(guó)Omni公司；電子分析天平（感量0.000 1 g），德國(guó)Sartorius公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別準(zhǔn)確稱取順丁烯二酸和反丁烯二酸，用超純水溶解后，容量瓶定容，配成500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃冷藏。使用前用φ（磷酸）=0.1%水溶液分別稀釋制0.10，0.20，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00，30.00，50.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.2 樣品前處理

芋圓、珍珠粉圓屬于黏性大的淀粉樣品是準(zhǔn)確稱取樣品2.00 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入甲酸水溶液（pH值=5）25 mL，用組織均質(zhì)機(jī)在提取液中均質(zhì)樣品2 min。

紅薯淀粉、粉絲等其他黏性小的淀粉樣品是固體類的淀粉樣品用粉碎機(jī)磨碎后，準(zhǔn)確稱取樣品2.00 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入甲酸水溶液（pH值=5）25 mL，用旋渦混合器渦旋2 min混勻。

將處理過(guò)的樣品超聲提取10 min后，離心，取上清溶液5 mL于ProElut PWA柱（預(yù)先用5 mL甲醇、5 mL φ（甲酸）=2%的水溶液活化處理過(guò)），以1 mL·min-1的流速過(guò)柱，再依次加入淋洗液5 mL φ（甲酸）=2%水溶液、5 mL乙腈和5 mL甲醇，用10 mL φ（氨水）=8%的甲醇溶液洗脫，控制洗脫液流速不超過(guò)1 mL·min-1，收集洗脫液，在45℃水浴中氮吹至近干，加入1 mL φ（磷酸）=0.1%水溶液復(fù)溶，溶液經(jīng)0.2 μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液供UHPLC分析。

1.3.3 色譜條件

流動(dòng)相φ（磷酸）=0.10%水溶液與甲醇的體積比為98∶2；流速0.2 mL/min；柱溫30℃；進(jìn)樣量10 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)214 nm。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件的選擇

2.1.1 流動(dòng)相的選擇

用反相色譜分析順丁烯二酸、反丁烯二酸時(shí)，為了使分析物盡可能地以分子形式存在，通常需控制流動(dòng)相的pH值來(lái)抑制其離子化，使其在反相柱上得到保留，從而達(dá)到分離的目的。通過(guò)文獻(xiàn)檢索，常用的流動(dòng)相為磷酸鹽和磷酸水溶液，分別考察了磷酸二氫鉀（用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.0）和φ（磷酸）= 0.1%水溶液這2種流動(dòng)相，色譜峰峰型和分離度均較好，但φ（磷酸）=0.1%水溶液配制簡(jiǎn)單易行，所以實(shí)驗(yàn)選用φ（磷酸）=0.1%水溶液為流動(dòng)相。

2.1.2 色譜柱的選擇

考察了Phenomenex Luna C18色譜柱和Waters HSS T3色譜柱，結(jié)果表明，混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣時(shí)，Waters Acquity UPLC HSS T3色譜柱能較好地分離待測(cè)組分。后者顯示出對(duì)極性化合物具有更好的保留同時(shí)對(duì)非極性化合物不產(chǎn)生過(guò)強(qiáng)的保留，它能夠耐受100%的純水流動(dòng)相不會(huì)出現(xiàn)“柱塌陷”的問(wèn)題，而且在低pH流動(dòng)相條件下具有極好的柱壽命。結(jié)合待測(cè)化合物極性和流動(dòng)相條件，選擇Waters Acquity UPLC HSS T3色譜柱。

2.2 提取條件的選擇

2.2.1 對(duì)高黏性基質(zhì)的處理

某些淀粉類食品如芋圓、珍珠粉圓等熟制后黏性較大，用粉碎機(jī)粉碎效果較差，在提取液中分散效果也不好，不利于目標(biāo)化合物的提取。針對(duì)上述問(wèn)題，采用Omni THQ數(shù)字組織均質(zhì)機(jī)在提取液中對(duì)上述樣品進(jìn)行均質(zhì)，可使基質(zhì)均勻分散于提取液中，可得到較好的提取效果。

2.2.2 提取液的選擇

結(jié)合文獻(xiàn)和順丁烯二酸、反丁烯二酸的理化性質(zhì)，對(duì)水、φ（乙醇）=5%水溶液、φ（甲酸）=2%水溶液和pH值=5甲酸水溶液這4種提取液對(duì)淀粉及淀粉制品的陰性加標(biāo)樣品的提取效率進(jìn)行考察，結(jié)果如圖1，φ（甲酸）=2%水溶液（pH值=2.5）和pH值=5甲酸水溶液對(duì)順、反丁烯二酸的提取率均能達(dá)到90%以上，由于順丁烯二酸的pKa1=1.92，pKa2=6.23，反丁烯二酸的pKa1=3.02，pKa2=4.38，為使順丁烯二酸和反丁烯二酸在提取液中盡可能的離子化，有利于下一步的固相萃取凈化，選擇pH值=5甲酸水溶液。

2.3 固相萃取條件的優(yōu)化

2.3.1 固相萃取柱的選擇

鑒于順丁烯二酸和反丁烯二酸的pKa值，實(shí)驗(yàn)分別考察了Oasis WAX、Oasis HLB、ProElut PWA、Strata SAX和Strata X-AW這5種固相萃取柱對(duì)順丁烯二酸和反丁烯二酸回收率的影響，結(jié)果如圖2，ProElut PWA對(duì)順丁烯二酸和反丁烯二酸的回收率都能達(dá)到80%以上，故選擇ProElut PWA固相萃取柱。

圖1 不同提取溶劑對(duì)提取效率的影響Fig.1 Effects of different extraction solutions on extraction yield

圖2 固相萃取小柱對(duì)順丁烯二酸和反丁烯二酸回收率的影響Fig.2 Effects of different solid phase extraction cartridges on recoveries of maleic acid and fumaric acid

2.3.2 洗脫溶劑及用量對(duì)回收率的影響

對(duì)于混合型弱陰離子交換小柱，常見(jiàn)的洗脫溶劑為φ（氨水）=5%甲醇溶液，但對(duì)目標(biāo)化合物的回收率稍差，在70%～76%之間。因此考慮增加氨水濃度，配制8%氨水甲醇溶液能夠?qū)⒛繕?biāo)化合物完全洗脫，回收率在85%～97%之間，但洗脫液pH值偏大，因此采用流動(dòng)相0.1%的磷酸水溶液進(jìn)行復(fù)溶后上機(jī)，可避免目標(biāo)化合物在堿性條件下出現(xiàn)離子化現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)對(duì)洗脫液的用量進(jìn)行了研究，以3 mL為單位，分別收集3，6，9，12 mL的洗脫液時(shí)，回收率分別為54.61%，74.32%，94.64%和96.18%，所以實(shí)驗(yàn)選擇洗脫液體積為10 mL，既節(jié)省溶劑，又提高了檢出限。

2.4 線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量限

分別配制一系列濃度的順丁烯二酸和反丁烯二酸的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按1.3.1節(jié)進(jìn)行配制，順丁烯二酸的回歸方程y=86 610.0x-5 344.64，相關(guān)系數(shù)0.9997，線性范圍0.10～50 mg/L，定量限0.25 mg/kg；反丁烯二酸的回歸方程y=110 202x+2 505.95，相關(guān)系數(shù)0.999 6，線性范圍0.10～50 mg/L，定量限0.25 mg/kg。

2.5 方法的回收率和精密度測(cè)定

選取馬鈴薯淀粉、紅薯淀粉、小麥粉、木薯淀粉、玉米淀粉、粉絲、面條、芋圓和珍珠粉圓共9種樣品基質(zhì)，分別添加一定量的順丁烯二酸和反丁烯二酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.3節(jié)方法進(jìn)行3個(gè)水平的加標(biāo)回收率測(cè)定，每一加標(biāo)水平平行測(cè)定5次，考察方法的回收率和精密度，同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，不同樣品在不同加標(biāo)水平下的回收率較穩(wěn)定。加標(biāo)回收率和精密度見(jiàn)表1。標(biāo)準(zhǔn)品的超高效液相色譜見(jiàn)圖3。圖4為加標(biāo)樣品直接進(jìn)樣和加標(biāo)樣品凈化后進(jìn)樣的色譜圖比較，由圖可看出，凈化后的樣品基質(zhì)干擾顯著降低，雜質(zhì)峰個(gè)數(shù)明顯減少。

表1 順丁烯二酸和反丁烯二酸在9種樣品基質(zhì)中的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Tab.1 Recoveries and RSDs of maleic acid and fumaric acid in spiked samples

2.6 實(shí)際樣品的檢測(cè)

利用本方法對(duì)市場(chǎng)上采購(gòu)的玉米淀粉（2份），馬鈴薯淀粉（2份），木薯淀粉（2份），粉絲（2份），魚(yú)丸（2份）和芋圓（2份）進(jìn)行順丁烯二酸（酐）和反丁烯二酸含量的測(cè)定，未發(fā)現(xiàn)有非法添加順丁烯二酸的樣品，添加反丁烯二酸的檢測(cè)結(jié)果均在GB 2760—2011允許的添加范圍內(nèi)。

圖3 0.10 mg·L-1的順丁烯二酸和反丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品的超高效液相色譜圖Fig.3 UHPLC/DAD chromatogram of 0.10 mg·L-1maleic acid and fumaric acid

圖4 未經(jīng)凈化處理和經(jīng)固相萃取凈化的1.50 mg·kg-1紅薯淀粉加標(biāo)的超高效液相色譜圖Fig.4 UHPLC/DAD chromatograms of 1.50 mg·kg-1maleic acid and fumaric acid in sweet potato starch without/with SPE purification

3 討論與結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法結(jié)合實(shí)際應(yīng)用，以常見(jiàn)的淀粉及淀粉制品，如馬鈴薯淀粉，玉米淀粉，粉絲和珍珠粉圓等為研究對(duì)象，采用固相萃?。⊿PE）這種簡(jiǎn)便、快速的樣品前處理凈化技術(shù)和超高效液相色譜法，建立了淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸（酐）和反丁烯二酸的系統(tǒng)、有效且快捷的前處理技術(shù)平臺(tái)和高靈敏度的快速、準(zhǔn)確且易操作的含量檢測(cè)方法。通過(guò)對(duì)上述各種實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化選擇，本方法的定量限為0.25 mg·kg-1，優(yōu)于參考文獻(xiàn)中給出的定量限（結(jié)果比對(duì)見(jiàn)表2）［5，11-12］。

表2 與文獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比Tab.2 Comparison of experimental results with references

因此，本方法準(zhǔn)確性、重復(fù)性良好，適用于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸（酐）和反丁烯二酸的含量的批量檢測(cè)。

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.關(guān)于印發(fā)糖果制品等13類食品生產(chǎn)許可證審查細(xì)則的通知（國(guó)質(zhì)檢監(jiān)〔2004〕557號(hào)）［EB/OL］.（20051026）［20140801］http：∥www.hfgjj.com/n7216006/ n9417014/n9417487/n9423044/n9423277/9473889.html.

［2］Ann C E.Starch in food：structure，function and applications［M］.Cambridge：Woodhead Publishing，2004：57-81.

［3］European Union.No 10/2011 on plastic materials and articles intended to come into contact with food［S］.Aberdeen：Official Journal of the European Union，2011.

［4］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 2760—2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

［5］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.SN/T 2007—2007進(jìn)出口果汁中乳酸、檸檬酸、富馬酸含量檢測(cè)方法高效液相色譜法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

［6］Jessika H.Analysis of low-molecular-mass organic acids using capillary zone electrophoresis-electrospray ionization mass spectrometry［J］.Journal of Chromatography A，2003，988（1）：127-133.

［7］Silvia S，Inés M，José F H，et al.Rapid determination of minority organic acids in honey by high-performance liquid chromatography［J］.Journal of Chromatography A，2002，955（2）：207-214.

［8］Ching Lin Hsu，Wang Hsien Ding.Determination of lowmolecular-weight dicarboxylic acids in atmospheric aerosols by injection-port derivatization and gas chromatogra-phy-mass spectrometry［J］.Talanta，2009，80（2）：1025 -1028.

［9］Mato I，Suárez-Luque S，Huidobro J F.A review of the analytical methods to determine organic acids in grape juices and wines［J］.Food Research International，2005，38（10）：1175-1188.

［10］Stella R，Anna K，Heli S，et al.Determination of the carboxylic acids in acidic and basic process samples by capillary zone electrophoresis［J］.Journal of Chromatography A，2010，1217（8）：1407-1413.

［11］李紅艷，陳萬(wàn)勤，王瑾，等.高效液相色譜法測(cè)定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量［J］.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2012，31（8）：1013-1016.

［12］蒙泳，黎德勇，甘露，等.高效液相色譜法測(cè)定淀粉中的順丁烯二酸［J］.洛陽(yáng)理工學(xué)院學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2012，22（2）：1-4.

［13］高翠英，李彥威，賈皓旭.色譜法同時(shí)測(cè)定富馬酸和馬來(lái)酸的含量［J］.廣東化工，2008，35（8）：140-143.

［14］李金昶，赫奕，孫顏，等.用反相高效液相色譜法分離和測(cè)定丁烯二酸的順?lè)串悩?gòu)體［J］.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2000，19（2）：72-76.

［15］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T 23296.21—2009食品接觸材料高分子材料食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐的測(cè)定高效液相色譜法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

Determination of Maleic Acid and Fumaric Acid in Starch and Starch Products Using SPE-UHPLC Method

BIE Wei， LI Xiaolin， ZHANG Zhaohui*， HAO Xin
（Inspection and Quarantine Testing Center of Beijing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Beijing 100026，China）

In the present study，a solid-phase extraction ultra high performance liquid chromatographic（UHPLC）method was established for the analysis of maleic acid，fumaric acid，and maleic anhydride in starch and starch products.Starch samples were cleaned up by ProElut PWA mixed-mode weak anion exchanger SPE columns.Waters Acquity UPLC HSS T3 was used for chromatographic separation and the separation condition was 0.10%phosphoric acid aqueous solution and methanol（98∶2，V/V），detection wavelength 214 nm，and flow rate 0.2 mL·min-1.The average spiked recoveries were in the range of 83.81%and 108.03%with RSDs（n=8）less than 10%and the LOQs of maleic acid and fumaric acid were 0.25 mg·kg-1.The method could satisfy with the requirement for the determination of maleic acid and fumaric acid in actual samples.

starch；maleic acid；fumaric acid；maleic anhydride；solid-phase extraction；ultra high performance liquid chromatography

李 寧）

TS237

A

10.3969/j.issn.2095-6002.2015.05.009

2095-6002（2015）05-0052-06

別瑋，李小林，張朝暉，等.SPE-UHPLC測(cè)定淀粉及淀粉制品中丁烯二酸類酸度調(diào)節(jié)劑［J］.食品科學(xué)技術(shù)學(xué)報(bào)，2015，33（5）：52-57.

BIE Wei，LI Xiaolin，ZHANG Zhaohui，et al.Determination of maleic acid and fumaric acid in starch and starch products using SPE-UHPLC method［J］.Journal of Food Science and Technology，2015，33（5）：52-57.

2014-09-24

北京檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013BK002）；“十二五”國(guó)家農(nóng)村領(lǐng)域國(guó)家科技計(jì)劃課題（2011BAD23B05-4）。

別 瑋，女，工程師，碩士，主要從事食品添加劑和非法添加物檢測(cè)方面的研究；*張朝暉，男，高級(jí)工程師，博士，主要從事食品安全檢測(cè)方面的研究。通信作者。