郭 亮，姚伯元

(海南大學 材料與化工學院，海南 ?？?570228)

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y=1.510 8x-44.356 ，

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利用煤鏡質(zhì)組反射率分布圖計算其鏡質(zhì)組含量

郭 亮，姚伯元

(海南大學 材料與化工學院，海南 ?？?570228)

將已知與未知鏡質(zhì)組含量的煤樣按固定比例配制成混煤后測定其鏡質(zhì)組反射率，在得到的反射率分布圖上，剝離出其中各單煤的反射率分布峰，依據(jù)峰面積之比推導出未知煤樣的鏡質(zhì)組含量，即可在不增加測定工作量的情況下，同時得到測定煤的鏡質(zhì)組反射率數(shù)據(jù)與鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù).目前這一方法僅限于測定煤為單煤的情況.

鏡質(zhì)組含量； 鏡質(zhì)組反射率分布圖； 曲線剝離分峰

焦炭光學組織研究表明煤中惰質(zhì)組在結(jié)焦過程中不發(fā)生軟化，保持原形態(tài)成為焦炭中的絲質(zhì)與破片狀，煤中穩(wěn)定組在結(jié)焦過程中絕大部分轉(zhuǎn)化為以小分子量氣態(tài)為主的物質(zhì)，所以在焦炭光學組織中未發(fā)現(xiàn)來源于穩(wěn)定組的組織，只有中等變質(zhì)程度的鏡質(zhì)組才會產(chǎn)生非揮發(fā)性的液相以促進煤的粘結(jié)與塊焦的形成[1].因此煤中鏡質(zhì)組的質(zhì)量和數(shù)量是決定焦炭質(zhì)量的重要因素.

煤鏡質(zhì)組反射率測定的是單組分，不受其他組分的干擾，判斷煤化度優(yōu)于其他指標，但判斷煤種時，由于鏡質(zhì)組僅是煤中的一種組分，實際上是默認由鏡質(zhì)組性質(zhì)推斷測定煤的總體性質(zhì).當測定煤鏡質(zhì)組含量高時，這一推斷過程產(chǎn)生的偏差對判斷煤種不會產(chǎn)生顯著性影響，但當測定煤鏡質(zhì)組含量低時，由此帶入的偏差則不能忽略.目前計算混煤中單煤比例、用反射率分布圖指導焦化來煤合理堆放、指導煉焦配煤等都是基于煤鏡質(zhì)組反射率測定結(jié)果，以此給出的判斷都不可避免帶入由上述偏差.只有當測定煤鏡質(zhì)組含量已知時，才能估計與消除這一偏差[2-3].因此煤鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)對應用有重要意義.

目前確定煤鏡質(zhì)組含量是依據(jù)GB/T8899-1998 煤的顯微組分組和礦物測定方法[4]進行顯微煤巖組分測定：在顯微鏡下按固定點行間距移動樣品，統(tǒng)計煤樣中測定到的各有機組分點數(shù)，按公式(1)計算出鏡質(zhì)組含量，

(1)

其中，V為鏡質(zhì)組含量，D為測定到的鏡質(zhì)組點數(shù)，T為測定到的有機組分總點數(shù).該標準要求測定到的煤顆粒有效點數(shù)不少于500點且由測定者識別鏡質(zhì)組，因此測定結(jié)果因人而異的問題難以徹底解決.鑒于按該方法測定顯微煤巖組分時，滿足測定條件實在費時費力，并且用上述方法測定混煤鏡質(zhì)組含量時，無法得出組成混煤的各單煤鏡質(zhì)組含量，因此大多數(shù)焦化企業(yè)很少采用顯微煤巖組分測定.

有研究者通過測定全煤巖反射率分布圖解析出煤巖顯微組分含量[1,5].在全煤巖反射率分布圖與鏡質(zhì)組反射率分布圖相減得到的反射率分布圖上，反射率較低部分對應的是穩(wěn)定組，反射率較高部分對應的則是絲質(zhì)組，通過積分即可計算出各部分積分面積，由此解析出各顯微煤巖組分含量.但是制樣用的粘結(jié)劑與穩(wěn)定組的反射率差異較小，會形成重疊部分，因此穩(wěn)定組分的反射率分布范圍仍需要人工判斷，并帶有不確定的誤差.這一方法未能得到推廣應用.

一些學者[6-8]通過采集煤巖樣品上若干幅圖像，依據(jù)各顯微組分灰度差異有與形態(tài)特征解析出個顯微煤巖組分，再由此進一步統(tǒng)計出各顯微組分含量.由于圖像采集與處理慢，因此在一個樣品上僅能采集少量圖像作為代表，難以滿足解析結(jié)果較高精密度要求.圖像處理技術(shù)能力有限，還難以適應煤巖組分形態(tài)特征復雜性等，都是該技術(shù)推廣應用的制約因素.近年來雖然研究較多，但是離應用仍有距離.

本研究是在于尋求一種快速有效的測定煤鏡質(zhì)組含量的方法，測定同時可得出煤樣的鏡質(zhì)組反射率.并為混煤中鏡質(zhì)組含量的測定打下基礎.

1 由鏡質(zhì)組反射率測定結(jié)果計算鏡質(zhì)組含量的原理與方法

在由煤鏡質(zhì)組反射率測定得到的反射率分布圖上，國內(nèi)外長期研究都證明單煤呈正態(tài)分布單峰，混煤呈多峰分布.在滿足煤中鏡質(zhì)組各點測定到的機會相等的條件下，混煤中各單煤峰面積與測定到的各單煤鏡質(zhì)組點數(shù)有關，測定到點數(shù)多的單煤，峰面積大.混煤中各單煤測定到的點數(shù)與其混入比例和鏡質(zhì)組含量有關，混入比例大或鏡質(zhì)組含量高的單煤峰面積大.

煤鏡質(zhì)組反射率測定數(shù)據(jù)按GB/T6948-2008 煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法[9]繪制成反射率分布直方圖，直方圖柱的寬度為0.05，稱為0.05階.橫坐標為鏡質(zhì)組反射率值Rei，增量為0.05，縱坐標為反射率出現(xiàn)的頻率百分比fi，定義為某反射率范圍測定的鏡質(zhì)組點數(shù)占總測定點數(shù)的百分比.HD型全自動顯微鏡光度計軟件先用拋物線插值法和五點三次平滑處理將鏡質(zhì)組反射率分布直方圖繪制成的鏡質(zhì)組反射率分布曲線(簡稱分布曲線)[10].鏡質(zhì)組反射率分布直方圖與分布曲線關系如圖1所示.

單煤分布曲線服從正態(tài)分布，混煤分布曲線可以認為由單煤分布曲線迭加而成.因此單煤可用正態(tài)分布函數(shù)式(2)擬合，

(2)

其中，A為峰高，U為峰位，σ為與峰寬有關的參數(shù).

混煤分布曲線可用式(3)擬合，

(3)

其中，i為單煤編號，Ai為峰高，Ui為峰位，Bi為峰半高寬，c=4ln2.

用曲線剝離分峰法可以由混煤分布曲線剝離出各單煤正態(tài)分布曲線及其分布方程[2]，對各單煤正態(tài)分布曲線方程積分得到各單煤峰面積yi，并可進一步得到各單煤峰面積百分比Si，

(4)

(5)

(6)

當2種單煤的質(zhì)量百分數(shù)相同，即m1=m2時，則

(7)

依據(jù)式(7)將未知鏡質(zhì)組含量的單煤2與已知鏡質(zhì)組含量為V1的單煤1以1:1的質(zhì)量比按GB/T16773-2008 煤巖分析樣品制備國家標準[11]制樣，測定該混煤鏡質(zhì)組反射率，得到混煤鏡質(zhì)組反射率分布圖.利用HD型全自動顯微光度計軟件得出S1，S2數(shù)據(jù)，再通過式(7)即可確定單煤2鏡質(zhì)組含量V2.

2 計算鏡質(zhì)組含量實驗研究

2.1 混煤鏡質(zhì)組反射率測定 HD型全自動顯微光度計按GB/T 8899-1998煤的顯微組分組和礦物測定方法[4]測定了10種單煤的煤鏡質(zhì)組含量與反射率，結(jié)果見表1.

表1 10種單煤鏡質(zhì)組含量及鏡質(zhì)組反射率測定結(jié)果

將單煤1與單煤2作為已知煤樣，分別與其他單煤按1：1質(zhì)量比配制成由2種單煤構(gòu)成的混煤，具體構(gòu)成見表2.半自動測定混煤的鏡質(zhì)組隨機反射率，測定面積 1.4cm×1.4cm，點、行間距 400μm，測定到的鏡質(zhì)組總點數(shù)為300～517點，都超過GB/T15591-1995 商品煤反射率分布圖的判別方法[12]測定點數(shù)要求.測定結(jié)果見圖2.

表2 10種混煤構(gòu)成

2.2 測定結(jié)果分析與處理 圖2中的混煤反射率分布圖可以分為3種類型：

1) 以f為代表，包括a，b，f：2種單煤反射率分布圖正態(tài)分布形態(tài)清晰，且基本無重疊.

2) 以c為代表，包括c，d，e，g：2種單煤反射率分布圖正態(tài)分布形態(tài)清晰，但部分重疊.

3) 以i為代表，包括h，i，j：2種單煤反射率分布圖大部分重疊，形成為一個正態(tài)分布峰.

圖2 10種混煤鏡質(zhì)組反射率分布圖

2)類反射率分布圖反映了2種單煤鏡質(zhì)組的反射率分布峰部分重疊，如圖2c所示，反映了2種單煤鏡質(zhì)組的反射率分布范圍有重疊.用簡單方法難以確定其歸屬的單煤，必須剝離出其中各單煤反射率分布曲線.剝離出單煤反射率分布曲線后，各單煤的峰位置、高度、半高寬度等參數(shù)與分布方程唯一確定.按得到的各單煤分布方程積分計算，即可確定反射率峰重疊部分峰面積歸屬的單煤，進而確定出反射率分布范圍有重疊部分鏡質(zhì)組面積歸屬的單煤.同理，結(jié)合表1數(shù)據(jù)，即可計算出未知鏡質(zhì)組含量.計算結(jié)果見表3.

圖4 混煤c曲線剝離分峰過程

圖5 混煤i曲線剝離分峰過程

如混煤c，在混煤分布曲線圖4 a上，2根豎線中部為重疊部分，需要判別其歸屬的單煤.將滾動棒移動到單煤峰最高值處，單擊右鍵或“確定”命令鈕可確定單煤峰參數(shù)初值，此時滾動棒的橫坐標為峰位，與分布曲線焦點縱坐標為峰高，在峰高一半處設置定寬線，以峰位為中心，向兩側(cè)延伸的橫線與分布曲線相交，2個交點間寬度即為峰寬度，如圖4 b.確定2組單煤峰參數(shù)初值后，經(jīng)過計算得出各單煤正態(tài)分布峰參數(shù)值和各峰所占面積百分比[2]，其中1、2為單煤峰，3為混合煤峰，如圖4 c 中所示.剝離分峰后可看出重疊部分的歸屬.這是目前科學確定重疊峰歸屬的唯一可靠方法.根據(jù)表1可以確定圖中峰1為單煤5的分布峰，面積百分比為48.3%，峰2為單煤1分布峰面積百分比51.7%.

3)類反射率分布圖反映了2種單煤鏡質(zhì)組的反射率大部分重疊，如混煤i，在這此混煤反射率分布曲線中因重疊部分較多，建立分布曲線方程過程中的有效數(shù)據(jù)較少.如圖5混煤i，2種單煤反射率大部分重疊，利用曲線分峰技術(shù)處理時，峰位和峰高初值容易確定，但在確定峰寬度的時定寬線與分布曲線只有1個交點，此時根據(jù)正態(tài)分布的對稱性，將峰位到交點處距離的2倍作為峰寬度初值計算，如圖5 b.經(jīng)過計算得出各單煤正態(tài)分布峰參數(shù)值和各峰所占面積百分比，可以確定出重疊部分的歸屬，其中1、2為單煤峰，3為混合煤峰，如圖5 c.雖然此類情況也可利用曲線分峰技術(shù)處理，但由于曲線上可利用的信息點較少，可能存在多解性，所以在實驗過程中應避免這一情況出現(xiàn).

2.3 鏡質(zhì)組含量計算結(jié)果與分析 各混煤分布曲線經(jīng)過曲線剝離分峰處理后，將得到的面積百分比數(shù)據(jù)代入式(7)，計算結(jié)果見表3.

將本方法計算結(jié)果與表1中國標法測定結(jié)果進行相關性分析，2種方法擬合直線如圖6所示，方程見式(8)，

y=1.510 8x-44.356 ，

(8)

其中，y為本實驗計算結(jié)果，x為國標法測定結(jié)果.

進一步對回歸方程和實測值進行殘差分析，如圖7所示.從圖7中可以看出，擬合結(jié)果數(shù)據(jù)殘差絕對值在4%以內(nèi)，多數(shù)在0～3%之間.按現(xiàn)有國家標準進行顯微煤巖組分測定得到的鏡質(zhì)組含量誤差是4.5%[4]，表明用該方法計算煤樣鏡質(zhì)組含量滿足測定精密度要求.

表3 混煤曲線剝離分峰結(jié)果及鏡質(zhì)組含量計算結(jié)果

2.4 討論 由于所有應用單位都將煤鏡質(zhì)組反射率作為必測項目，積累經(jīng)驗較多，且測定容易.若測定誤差不滿足要求，也易于進行重復性測定滿足測定精密度要求.本方法在測定煤鏡質(zhì)組反射率后可同時給出鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)，較按有關國標方法進行顯微煤巖組分測定得到的鏡質(zhì)組含量省時省力，提高效率至少十余倍，并能解決測定結(jié)果因人而異的問題.

為避免測定過程中出現(xiàn)3)類情況，可選擇幾種不同鏡質(zhì)組反射率(如Re值在0.7、1.0、1.4等)的煤樣作為已知鏡質(zhì)組含量煤樣.在測定未知煤樣鏡質(zhì)組含量的過程中可根據(jù)待測煤樣的鏡質(zhì)組反射率值選擇最佳已知鏡質(zhì)組含量煤樣配制.

3 結(jié) 論

本文建立了一種快速有效的獲得煤鏡質(zhì)組含量的方法，在測定煤鏡質(zhì)組反射率的同時可獲得測定煤鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)，依據(jù)峰面積之比推導計算出待測煤鏡質(zhì)組含量的關鍵技術(shù)在于確定重疊部分峰面積的歸屬問題.實驗證明了本文采用的在混煤分布曲線中剝離出各單煤分布曲線，按確定的正態(tài)分布方程進行積分計算峰面積的方法對確定重疊部分峰面積的歸屬是有效的.測定煤計算的鏡質(zhì)組與國標法測定的鏡質(zhì)組含量擬合方程通過當置信水平α=0.01的相關性檢驗，表明測定結(jié)果可靠.測定煤反射率過程中同時得到鏡質(zhì)組含量的方法解決了按現(xiàn)行國家標準測定過程中的費時費力問題，對估計與消除基于煤鏡質(zhì)組反射率測定結(jié)果上的指導配煉焦配煤等應用帶入偏差有重要意義.雖然這一方法目前僅限于確定測定煤為單煤的鏡質(zhì)組含量，但為確定混煤中各單煤的鏡質(zhì)組含量問題奠定了基礎.

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Calculating the Vitrinite Content by the Vitrinite Reflectance Distribution

Guo Liang, Yao Boyuan

(College of Materials and Chemical Engineering, Hainan University, Haikou 570228, China)

In our report, according to the fixed ratio, the known coal sample and unknown vitrinite content coal sample were blended, and then, the coal blending were measured to obtain the vitrinite reflectance. After peeling the reflectivity distribution peak of each single coal sample in the coal blending, based on the ratio of peak area, the vitrinite content of the unknown coal sample was calculated. Additionally, at the same time when measuring the vitrinite reflectance of the coal sample, the vitrinite content were also obtained.

vitrinite content; vitrinite reflectance distribution; curve stripping peak

2015-03-23

郭亮(1989-)，男，河南信陽人，2012級碩士研究生，研究方向：煤巖參數(shù)測定及其自動化，E-mail:421734968@qq.com

姚伯元，男，遼寧鞍山人，碩士，教授，碩士生導師，研究方向：煤巖參數(shù)自動化測定， E-mail: yby@hainu.edu.cn

1004-1729(2015)03-0227-07

TQ

ADOl：10.15886/j.cnki.hdxbzkb.2015.0042