国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法制備棒狀ZnFe2O4

2015-02-20 05:39宋慶美孟錦宏楊久平曹曉暉
關(guān)鍵詞:規(guī)整棒狀鐵氧體

宋慶美,孟錦宏,楊久平,曹曉暉,王 晨

(1.沈陽(yáng)理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110159;2.中石油撫順石化分公司 石油三廠,遼寧 撫順 113004)

化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法制備棒狀ZnFe2O4

宋慶美1,孟錦宏1,楊久平2,曹曉暉1,王 晨1

(1.沈陽(yáng)理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110159;2.中石油撫順石化分公司 石油三廠,遼寧 撫順 113004)

以α-FeOOH為原料經(jīng)化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法在不同的焙燒溫度下制備了棒狀ZnFe2O4,經(jīng)XRD、SEM、VSM測(cè)試表明,750℃下產(chǎn)物為純相ZnFe2O4,其顆粒長(zhǎng)度為0.4~1.4μm,長(zhǎng)徑比為2~15。由于α-FeOOH的模板作用使其經(jīng)化學(xué)沉淀后的前驅(qū)體也為棒狀形貌,經(jīng)焙燒后得到了形貌得以保持的棒狀產(chǎn)物ZnFe2O4,從而實(shí)現(xiàn)了原料模板對(duì)產(chǎn)物形貌的控制。

化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法;棒狀;ZnFe2O4

尖晶石型鐵氧體ZnFe2O4是一種多功能半導(dǎo)體材料。近年來(lái),對(duì)ZnFe2O4納米粒子的研究主要集中于其磁性能、光學(xué)性能、氣敏傳感、光催化性能以及嵌鋰電化學(xué)性能等[1]。M.Mozaffari等[2]采用不同前驅(qū)體制備出不同粒徑的 ZnFe2O4納米粒子,粒徑尺寸為 13nm 的ZnFe2O4展現(xiàn)出順磁-超順磁性能。作為光催化劑,ZnFe2O4不會(huì)如傳統(tǒng)的光催化劑CdS、TiO2等因化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定而在光催化降解時(shí)釋放出具有生物毒性的金屬離子;同時(shí),ZnFe2O4光催化活性較高,當(dāng)其濃度為0.1 g/L時(shí)對(duì)溶液中玫瑰紅B的光催化降解率可達(dá)到86.2%[3]。ZnFe2O4納米粉末也可制作厚膜氣敏元件,該氣敏元件具有靈敏度高、選擇性好、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)[4-5]。

尖晶石型鐵氧體的性能不僅受其物相組成和顆粒尺寸影響,而且與顆粒形貌、粒徑分布等密切相關(guān)。因而,近年來(lái)棒狀尖晶石型鐵氧體的制備與性能研究成為關(guān)注較多的研究?jī)?nèi)容。Teh P F等[6]制備了 ZnFe2O4納米纖維,鋰電性能研究結(jié)果表明其充放電性能穩(wěn)定且比容量較高。劉飛飛[7]指出一維納米ZnFe2O4的催化活性要優(yōu)于ZnFe2O4納米粉體。D.E.Zhang等[8]以PEG-400為軟模板通過(guò)水熱法合成棒狀NiFe2O4,其在室溫下的矯頑力(Hc)明顯高于溶膠凝膠法制得的不規(guī)則或近球形形貌的納米NiFe2O4。董鴻飛等人[9]采用化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法制備出棒狀CoFe2O4,且發(fā)現(xiàn)形貌的一維化使其形狀各向異性較為突出,棒狀CoFe2O4的矯頑力較塊狀CoFe2O4增大。迄今,一維NiFe2O4的制備方法主要有化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法[9]、溶膠-凝膠與靜電紡絲技術(shù)相結(jié)合的方法[10];一維CoFe2O4的制備方法主要有靜電紡絲法[11]、低熱固相法[12]和溶膠-凝膠法[13];一維ZnFe2O4的制備方法主要有溶膠-凝膠與靜電紡絲技術(shù)相結(jié)合的方法[10]、水熱-熱分解法[14]及靜電紡絲法[15]。

化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法具有化學(xué)共沉淀法的優(yōu)點(diǎn),可用一維形貌反應(yīng)物為模板而對(duì)終產(chǎn)物一維形貌進(jìn)行控制,還可以通過(guò)原料或合成條件對(duì)產(chǎn)物的顆粒形貌及尺寸進(jìn)行調(diào)控,因而近年其在一維鐵氧體的制備上應(yīng)用較多。但是,該方法主要應(yīng)用于棒狀M型鋇鐵氧體和棒狀尖晶石型NiFe2O4和CoFe2O4的制備,而將該方法應(yīng)用于ZnFe2O4的制備則鮮見報(bào)道。本文以α-FeOOH為原料和模板經(jīng)化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法實(shí)現(xiàn)了棒狀ZnFe2O4制備,擴(kuò)展了化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法在一維鐵氧體制備領(lǐng)域的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

按nZn/nFe((mol/mol)為1/2和nZn2+/nOH-(mol/mol)為1/2.2稱取α-FeOOH、Zn(NO3)2·6H2O和NaOH;將已稱取的α-FeOOH倒入反應(yīng)器,并加入300mL蒸餾水,再于50℃恒溫?cái)嚢?;將稱取的Zn(NO3)2·6H2O和NaOH分別溶于100mL蒸餾水中配成A和B溶液;將A、B溶液同時(shí)并逐漸滴加至反應(yīng)器中,滴定過(guò)程中pH控制約8~9。滴定結(jié)束,再經(jīng)靜置、抽濾、水洗至濾液pH值為中性、干燥后得前驅(qū)體。前軀體經(jīng)350℃保溫2h ,650℃/750℃焙燒2h得產(chǎn)物。

采用D/max-RB型X射線衍射儀分析產(chǎn)物物相組成(CuKα輻射,靶電壓:40kV,靶電流:100mA。采用θ-2θ步進(jìn)掃描方式,步長(zhǎng)0.02°,掃描速度7°/min)。采用JXA-840型掃描電子顯微鏡分析產(chǎn)物形貌(加速電壓15kV)。采用VSM-220震動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)定產(chǎn)物飽和磁化強(qiáng)度(Ms)、剩余磁化強(qiáng)度(Mr)和矯頑力(Hc)(施加最大磁場(chǎng)為20KOe)。

2 結(jié)果與分析

2.1 XRD分析

圖1為以α-FeOOH為原料經(jīng)化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法分別在650℃和750℃下制備的ZnFe2O4的XRD圖。

圖1 不同焙燒溫度下產(chǎn)物的XRD圖

不同溫度下產(chǎn)物的衍射峰與ZnFe2O4標(biāo)準(zhǔn)XRD圖(PDF82-1049)對(duì)比得知,650℃下的產(chǎn)物ZnFe2O4的衍射峰較弱,在2θ為31.729°、34.439°、36.269°、47.516°、56.528°的位置出現(xiàn)了相對(duì)較弱的ZnO(PDF5-664)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)晶面特征衍射峰;在2θ為24.140°、33.287°、35.727°、40.944°、49.549°、54.224°、64.117°的位置出現(xiàn)了較弱的α-Fe2O3(PDF89-599)的(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(300)晶面特征衍射峰。說(shuō)明650℃下的產(chǎn)物的主產(chǎn)物為ZnFe2O4,但存在少量的ZnO和α-Fe2O3雜質(zhì)。750℃下的產(chǎn)物在2θ為18.245°、29.900°、35.252°、36.879°、42.841°、53.140°、56.596°、62.220°、70.554°、73.603°、74.484°的位置分別出現(xiàn)了ZnFe2O4的(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(333)、(440)、(620)、(533)、(622)晶面特征衍射峰,峰型尖銳、明顯且對(duì)稱,無(wú)其它相的特征衍射峰,說(shuō)明750℃下所制備的產(chǎn)物是純相ZnFe2O4。

2.2 SEM分析

圖2為原料α-FeOOH和化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法制備的ZnFe2O4前驅(qū)體及分別在650℃和750℃下制備的產(chǎn)物ZnFe2O4的SEM圖。

圖2 原料、前驅(qū)體及不同焙燒溫度下產(chǎn)物的SEM圖

原料α-FeOOH顆粒分布均勻,呈明顯的一維棒狀形貌,其粒子的長(zhǎng)度約0.7~1.8μm,長(zhǎng)徑比約9~17(圖2a)。經(jīng)化學(xué)沉淀過(guò)程在α-FeOOH表面包覆一層Zn(OH)2沉淀得ZnFe2O4前驅(qū)體,棒狀α-FeOOH的模板作用使得前驅(qū)體也為棒狀形貌,但前驅(qū)體長(zhǎng)度較α-FeOOH變短,且Zn(OH)2沉淀的包覆,使前驅(qū)體直徑增加、長(zhǎng)徑比減小,前驅(qū)體顆粒長(zhǎng)度約0.5~1.5μm,長(zhǎng)徑比約3~16(圖2b)。棒狀前驅(qū)體的模板作用使其焙燒后所得產(chǎn)物ZnFe2O4仍呈現(xiàn)明顯的棒狀形貌,但由于焙燒過(guò)程中的脫水反應(yīng)及中間相反應(yīng)使產(chǎn)物ZnFe2O4的顆粒長(zhǎng)度減小。650℃下產(chǎn)物ZnFe2O4棒狀粒子的長(zhǎng)度約0.2~1.4μm,長(zhǎng)徑比約2~15(圖2c)。750℃下產(chǎn)物ZnFe2O4的顆粒燒結(jié)較少,分散較均勻,棒狀粒子的長(zhǎng)度約0.4~1.4μm,長(zhǎng)徑比約2~15(圖2d)。不同焙燒溫度下的產(chǎn)物ZnFe2O4的棒狀粒子長(zhǎng)度及長(zhǎng)徑比無(wú)明顯變化。魏智強(qiáng)等人[14]通過(guò)水熱-熱分解法制備了一維棒狀的ZnFe2O4,其棒狀粒子長(zhǎng)度和長(zhǎng)徑比約1~2μm和5~10。本文所制備的棒狀ZnFe2O4較其長(zhǎng)度有所變短,但長(zhǎng)徑比增加。

2.3 VSM分析

圖3為以α-FeOOH為原料經(jīng)化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法分別在650℃和750℃下制備的ZnFe2O4的VSM圖。

圖3 不同焙燒溫度下ZnFe2O4的VSM圖

由圖3可知,650℃下產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度Ms為1.37 emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr為0.04emu/g,矯頑力Hc為216.21Oe。750℃下制備的產(chǎn)物的Ms為2.23emu/g,Mr為0.10emu/g,Hc為188.29Oe。較650℃下的產(chǎn)物飽和磁化強(qiáng)度提高了63%。由于鐵氧體磁性材料的磁性是由其內(nèi)部組成的成分和結(jié)構(gòu)決定的,而鐵氧體磁性材料的飽和磁化強(qiáng)度主要由材料的組成成分所決定[16],650℃下的產(chǎn)物中除ZnFe2O4外還含有少量ZnO和α-Fe2O3雜質(zhì),而文獻(xiàn)[17-18]中ZnO的Ms為0.0006emu/g,α-Fe2O3的Ms為0.00389emu/g,這兩種雜質(zhì)的飽和磁化強(qiáng)度均比尖晶石型ZnFe2O4的低,使得650℃下產(chǎn)物的Ms較低。

3 結(jié)論

以α-FeOOH為原料和模板,經(jīng)化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法在750℃下制備了棒狀、純相ZnFe2O4,其顆粒長(zhǎng)度為0.4~1.4μm且長(zhǎng)徑比為2~15。

ZnFe2O4棒狀形貌的形成是由于原料一維α-FeOOH同時(shí)起到模板作用,使Zn(OH)2均勻沉積并包覆于其表面形成的前驅(qū)體也為棒狀,進(jìn)而在前驅(qū)體焙燒過(guò)程中棒狀形貌得以保持,并最終使ZnFe2O4呈現(xiàn)棒狀形貌。

化學(xué)沉淀-局部規(guī)整法制備棒狀ZnFe2O4的實(shí)現(xiàn),暗示此方法可以擴(kuò)展應(yīng)用于制備CuFe2O4、MnFe2O4等其它棒狀尖晶石型鐵氧體。

[1]張承.納米ZnFe2O4粒子及其復(fù)合材料的合成與結(jié)構(gòu)和性能[D].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué),2012.

[2]Mozaffari M,Arani M E,Amighian J.The effect of cation distribution on magnetization of ZnFe2O4nanoparticles[J].Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2010,322(5):3240-3244.

[3]曾凱,洪若瑜,牛玉.納米ZnFe2O4的制備及其光催化性能研究[J].精細(xì)石油化工,2014,31(3):16-20.

[4]婁向東,張寧,王曉兵,等.苯甲酸溶膠—凝膠法制備ZnFe2O4氣敏材料[J].傳感器與微系統(tǒng),2009,28(5):53-55.

[5]焦正,陳鋒,李民強(qiáng),等.納米ZnFe2O4氣敏材料的結(jié)構(gòu)和敏感特性研究[J].無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào),2002,17(2):316-319.

[6]Teh P F,Sharma Y,Pramana S S,et al.Nanoweb anodes composed of one-dimensional,high aspect ratio,size tunable electrospun ZnFe2O4nanofibers for lithium ion batteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(38):14999-15008.

[7]劉飛飛.一維納米鋅鐵氧體的制備,表征及其光催化性能研究[D].大連:大連理工大學(xué),2009.

[8]Zhang D E,Zhang X J,Ni X M,et al.Synthesis and characterization of NiFe2O4magnetic nanorods via a PEG-assi-sted route[J].Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2005,(292):79-82.

[9]董鴻飛.化學(xué)沉淀—局部規(guī)整法制備棒狀鐵氧體及其性能研究[D].沈陽(yáng):沈陽(yáng)理工大學(xué),2011.

[10]范立佳.靜電紡絲技術(shù)制備鐵氧體納米纖維[D].長(zhǎng)春:長(zhǎng)春理工大學(xué),2008.

[11]Young-Wan Ju,Jae-Hyun Park,Hong-Ryun Jung,et al.Fabrication and characterization of cobalt ferrite(CoFe2O4) nanofibers by electrosPinning[J].Materials Science and Engineering:B,2008,147(l):7-12.

[12]莊稼,劉承杰,李煥明.低熱固相反應(yīng)制備一維棒狀 CoFe2O4及其電磁特性[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2009,67(5):409-414.

[13]Ji G B,Tang S L,Xu B L,et al.Synthesis of CoFe2O4nanowire arrays by sol-gel template method[J].Phys.Lett,2003,(379):484-489.

[14]魏智強(qiáng),張玲玲,張歌,等.ZnFe2O4納米棒的制備和性能研究[J].人工晶體學(xué)報(bào),2014,43(4):820-824.

[15]Jinsong Xie,Qingsheng Wu,Difang Zhao.Electrospinning synthesis of ZnFe2O4/Fe3O4/Ag nanoparticle-loaded mesoporous carbon fbers with magnetic and photocatalytic properties[J].Carbon,2012,3(50):800-807.

[16]徐洋洋.一維磁鉛石型鐵氧體的制備、形成歷程及性能研究[D].沈陽(yáng):沈陽(yáng)理工大學(xué),2013.

[17]曾涑源.α-Fe2O3納米結(jié)構(gòu)的液相合成及性能表征[D].合肥:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué),2008.

[18]杭聯(lián)茂.棒狀ZnO基稀磁半導(dǎo)體的制備及性能研究[D].西安:中國(guó)科學(xué)院研究生院,西安光學(xué)精密機(jī)械研究所,2011.

(責(zé)任編輯:馬金發(fā))

Preparation of Rod-shaped ZnFe2O4by Chemical Precipitation-toptactic Reaction Method

SONG Qingmei1,MENG Jinhong1,YANG Jiuping2,CAO Xiaohui1,WANG Chen1

(1.Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China;2.Refinery No.3,Petrochina Fushun Petrochemical Company,F(xiàn)ushun 113004,China)

Using α-FeOOH as raw materials,rod-shaped ZnFe2O4was prepared by chemical precipitation-toptactic reaction method under different calcination temperature.By XRD,SEM,VSM tests showed that the synthesized ZnFe2O4was pure phase without impurity under the 750℃.Its particle length ranged between 0.4 and 1.4μm,asbect ratio ranged from 2 to 15.Due to the effect of the template of α-FeOOH,the morphology of the precursor was rod-shaped after chemical precipitation,after roasting the products ZnFe2O4was obtained and the morphology was kept to rod-shaped.So as to realize the control of the raw material template to the morphology of the product.

chemical precipitation-toptactic method;rod-shaped;ZnFe2O4

2014-09-05

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51172148)

宋慶美(1989—),女,碩士研究生;通訊作者:孟錦宏(1973—),女,副教授,研究方向:功能磁性材料.

1003-1251(2015)03-0046-04

TB34

A

猜你喜歡
規(guī)整棒狀鐵氧體
四川省重大科技專項(xiàng)成果—柔性鐵氧體實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化
“教學(xué)做合一”在生成課程背景下構(gòu)建區(qū)角游戲開展
紋帶棒狀桿菌致機(jī)會(huì)性感染的研究進(jìn)展
300kt/a硫酸系統(tǒng)規(guī)整填料使用情況簡(jiǎn)介
單個(gè)鐵氧體磨粒尺寸檢測(cè)電磁仿真
提高日用玻璃陶瓷規(guī)整度和表面光滑度的處理方法
電梯的建筑化藝術(shù)探索
飽和溶液-冷卻結(jié)晶法制備棒狀HMX
Sm-Co共摻雜鍶鐵氧體的固相制備與磁防蠟性能
溫和條件下元素對(duì)M2+/Fe2+/Fe3+-LDHs轉(zhuǎn)化成尖晶石鐵氧體過(guò)程的影響
威宁| 尚义县| 平昌县| 大洼县| 天镇县| 天全县| 普兰店市| 铁岭县| 周至县| 宁远县| 方城县| 同仁县| 山东| 宁安市| 湟中县| 牙克石市| 泸定县| 鄂托克旗| 北安市| 瑞昌市| 定远县| 建瓯市| 麻江县| 华宁县| 湘阴县| 云浮市| 汝南县| 沁源县| 汕头市| 鄂托克旗| 封开县| 满城县| 南雄市| 浪卡子县| 德兴市| 张家口市| 航空| 顺昌县| 石狮市| 云梦县| 醴陵市|