王春生，孫英蕃，田明磊，儀紀敏，徐 暢

(東北石油大學，黑龍江 大慶 163000)

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蒸汽驅(qū)剖面調(diào)堵劑研制與性能評價

王春生，孫英蕃，田明磊，儀紀敏，徐 暢

(東北石油大學，黑龍江 大慶 163000)

基于有機化學領域離域效應原理，采用單一變量法研制調(diào)堵劑體系，對調(diào)堵劑進行不同地層溫度、礦化度和pH值的敏感性評價，并開展了室內(nèi)高溫物理模擬巖心驅(qū)替實驗，評價調(diào)堵劑對于地層剖面的改善效果。研究結(jié)果表明，該調(diào)堵劑由4種藥劑經(jīng)過交聯(lián)結(jié)構(gòu)互穿反應形成，成膠黏度可調(diào)，抗高溫能力至少達300℃，抗酸堿、抗鹽條件成膠能力強，單管封堵率至少為93.1%，30倍孔隙體積高速汽驅(qū)沖刷后封堵率仍大于70%，選擇性剖面改善能力強，在90d、300℃高溫下測試，封堵率仍在90%以上。

稠油蒸汽驅(qū)；汽竄；調(diào)堵；凝膠

引 言

近年來，國內(nèi)外針對高溫調(diào)剖劑研究主要集中在樹脂類、顆粒類、泡沫類調(diào)剖劑方面[1-6]，前2種調(diào)剖劑易對地層造成高強度封堵，導致難以解堵，從而損害地層，而泡沫類調(diào)剖劑往往出現(xiàn)遇油消泡問題，效果較差[7]。常規(guī)凝膠類調(diào)剖劑由于耐溫性較差，多用于低溫調(diào)剖，前人研究證明其低流動性對于剖面改善效果優(yōu)于其他類型調(diào)剖劑[8-12]。本次研究基于有機化學角度研制凝膠調(diào)堵劑，該調(diào)堵劑適用于蒸汽驅(qū)在苛刻地質(zhì)條件下調(diào)整吸氣剖面，增強凝膠抗高溫能力，發(fā)掘凝膠類調(diào)剖劑高溫條件下的應用潛力及優(yōu)勢。通過室內(nèi)實驗優(yōu)化配比[13]，考察地層條件適用性[14-16]，評價地層條件下的封堵率、抗沖刷能力、高溫穩(wěn)定能力及剖面改善效果[17-20]，對現(xiàn)場調(diào)剖實踐具有借鑒和指導意義。

1 實驗方法

1.1 實驗試劑及儀器

實驗試劑：凝膠調(diào)堵劑由強化-HASS抗高溫主劑(自制)、部分水解聚丙烯酰胺(相對分子質(zhì)量為1 200×104，分析純)、醛類交聯(lián)劑(分析純)、酚類交聯(lián)劑(分析純)組成。其他調(diào)節(jié)試劑為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、蒸餾水等。

實驗儀器：高溫高壓反應釜、旋轉(zhuǎn)黏度計、精密電子天平、恒溫水浴裝置、恒溫箱、高溫巖心實驗裝置。

1.2 凝膠時間標定方法

每組配制均分為10個試樣，同時放入恒溫箱中，定時取出1個試樣，采用旋轉(zhuǎn)黏度計進行黏度測定，并繪制黏度—時間變化曲線。當曲線上某時刻后黏度變化趨于平穩(wěn)，則該時刻即為凝膠時間。

2 實驗分析

2.1 調(diào)堵劑成分影響規(guī)律

通過前期大量基礎實驗研究，擬定體系反應溫度為240℃，HPAM含量為0.003%～0.015%，強化-HASS主劑含量為3%～11%，酚類交聯(lián)劑含量為1.1%～5.5%，醛類交聯(lián)劑含量為0.6%～1.8%，圖1為不同成分調(diào)堵劑影響規(guī)律實驗結(jié)果。

(1) HPAM含量。由圖1a可知，HPAM含量與凝膠黏度呈正比關(guān)系，同凝膠時間呈反比關(guān)系，且變化范圍不大，主要是由于HPAM作為體系中空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的提供者，對于凝膠反應起到促凝作用。綜合考慮凝膠黏度和時間，選擇HPAM含量為0.009%進行后續(xù)實驗。

圖1 不同成分調(diào)堵劑影響規(guī)律

(2) 強化-HASS抗高溫主劑含量。由圖1b可知，強化-HASS主劑含量增加，主劑分子提供與其他成分產(chǎn)生交聯(lián)反應的基團，能夠產(chǎn)生更多的空間結(jié)合位點，形成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，且提高膠體最終耐高溫性能，成膠黏度在此范圍內(nèi)大幅度增加。終凝時間變化范圍不大，表明主劑不能大幅度加速反應進程。綜合考慮，選擇強化-HASS主劑含量為7%進行后續(xù)實驗。

(3) 酚類交聯(lián)劑含量。由圖1c可知，酚類交聯(lián)劑對凝膠時間反相關(guān)影響程度較小。含量為2.2%時，酚類交聯(lián)劑和主劑分子結(jié)構(gòu)上的羥基結(jié)構(gòu)與醛類交聯(lián)劑共同交互交聯(lián)程度近似最大，凝膠黏度達到9×104mPa·s，而酚類交聯(lián)劑含量增加時，醛類交聯(lián)劑優(yōu)先與酚類交聯(lián)劑產(chǎn)生交聯(lián)反應形成耐溫性差的酚醛預縮體結(jié)構(gòu)，導致交互交聯(lián)反應不能充分進行。綜合考慮，選擇交聯(lián)劑含量為2.2%進行后續(xù)實驗。

(4) 醛類交聯(lián)劑含量。由圖1d可知，醛類交聯(lián)劑對凝膠黏度的影響區(qū)間為2.0×104～18×104mPa·s，對應凝膠時間從22 h降至11 h。結(jié)果表明，醛類交聯(lián)劑對于反應程度及反應速度起到催化作用，當含量大于1.5%時，醛類交聯(lián)劑對于凝膠時間和凝膠性能的影響規(guī)律趨于平穩(wěn)。綜合考慮凝膠黏度和凝膠時間，確定醛類交聯(lián)劑含量為1.2%。

2.2 地層溫度敏感性

實際調(diào)剖施工前會對目標井位采取停井或注水降溫處理，考慮到蒸汽驅(qū)中蒸汽腔的形成，設置敏感性實驗溫度為120～280℃，考察地層溫度敏感性(表1)。

表1 地層溫度敏感性

由表1可知，溫度為120～240℃時，反應溫度與凝膠黏度的變化規(guī)律成正比，與凝膠時間成反比關(guān)系。反應溫度為280℃時，凝膠時間大幅度縮短，但該溫度對于HPAM活性及交聯(lián)反應程度產(chǎn)生消極影響，凝膠黏度僅達到33 797 mPa·s，故最佳反應溫度為240℃。

2.3 pH值敏感性

設定反應溫度為240℃，分析pH值(范圍為5～10)對凝膠時間、凝膠黏度的影響。結(jié)果表明，pH值為6～9時，調(diào)堵劑凝膠黏度和凝膠時間變化不大，pH值為5時，凝膠黏度僅為2 214 mPa·s，凝膠時間為12 h。當pH值為10時，體系不能凝膠，故該體系的pH值適用范圍為6～9。

2.4 堿性水礦化度敏感性

設定反應溫度為240℃，分析堿性水礦化度為1 000～10 000 mg/L對凝膠時間、凝膠黏度的影響。實驗結(jié)果表明，調(diào)堵劑在礦化度低于8 000 mg/L時，凝膠黏度僅下降10.32%，凝膠時間在2 h范圍內(nèi)變化。當?shù)V化度高于8 000 mg/L時凝膠黏度出現(xiàn)大幅度下降，10 000 mg/L時凝膠黏度為854 mPa·s。故堿性水礦化度適用上限為8 000 mg/L。

2.5 高溫封堵率測定

將填砂管抽真空，飽和水，測孔隙體積和封堵前滲透率，以1 mL/min恒速向填砂管中驅(qū)替3倍孔隙體積調(diào)剖劑，密封后放入200℃恒溫箱中候凝12 h至成膠，考察不同地層溫度下，調(diào)堵劑對填砂管的封堵率和殘余阻力系數(shù)RRF，結(jié)果見表2。

表2 封堵率、殘余阻力系數(shù)測試結(jié)果

由表2可知，調(diào)堵劑具有良好的封堵能力，不同溫度地層適應性良好，高溫下凝膠封堵率均達93%以上。

2.6 抗高溫蒸汽沖刷能力評價

室內(nèi)以3 mL/min速度模擬注汽井注入蒸汽，實驗溫度為280℃，模擬砂管氣測滲透率為3 538×10-3μm2，蒸汽沖刷填砂管30倍孔隙體積，設置回壓為2.4 MPa，沖刷結(jié)束后，測定填砂管水相滲透率，計算對比沖刷前后封堵率，結(jié)果見表3。

由表3可知，調(diào)堵劑蒸汽沖刷15倍孔隙體積，封堵率在88%以上，高速蒸汽沖刷30倍孔隙體積，封堵率下降至71.2%。實驗結(jié)果表明，調(diào)堵劑具有良好的耐沖刷性，但不會“堵死”地層。

表3 調(diào)堵劑耐沖刷性數(shù)據(jù)記錄

2.7 熱穩(wěn)定能力評價

按2.5的方法注劑并侯凝，將填砂管置于300℃恒溫箱中進行老化實驗，規(guī)定間隔時間測定滲透率并計算封堵率(圖2)。由圖2可知，調(diào)堵劑高溫件下，封堵率從第15 d開始下降，并在第30 d趨于平穩(wěn)，封堵率仍在90%以上。實驗結(jié)果表明，調(diào)堵劑在未直接接受蒸汽沖刷的高溫環(huán)境下保留程度大，封堵能力強，有效期長，有良好的高溫穩(wěn)定性。

圖2 調(diào)堵劑的封堵率隨時間的變化

條

2.8 選擇性剖面改善能力評價

實驗劃分不同滲透率極差的巖心實驗組，泵入100 mL蒸餾水，測定調(diào)剖前后各巖心末端出水量，通過剖面改善率來表征調(diào)堵劑對于不同地層條件剖面調(diào)整的適用效果，測定及計算結(jié)果見表4。

當測定吸水比接近1時，表明層與層之間的剖面越均勻。由表4可知，調(diào)堵劑對于滲透率極差較低的低互異性地層剖面改善效果并不明顯，但由于其低流動選擇性，實際上使剖面得到了最大程度上的調(diào)整。滲透率極差越大，調(diào)堵劑剖面改善能力越強，滲透率極差為6.92時，高滲層經(jīng)調(diào)剖處理后吸水能力降低，低滲層吸水能力提升了15倍。

表4 不同極差下剖面改善率測定

3 結(jié) 論

(1) 體系凝膠影響規(guī)律實驗表明，該調(diào)堵劑體系中，HPAM起到輔助促凝作用，酚類、醛類、強化-HASS主劑之間的配比決定凝膠黏度變化范圍，其中強化-HASS主劑含量對于體系耐溫性能至關(guān)重要，醛類交聯(lián)劑含量能大幅度影響凝膠時間和凝膠黏度。

(2) 體系在溫度為200～240℃時凝膠情況良好，凝膠至少耐溫300℃。pH值適用界限分別為5、10，pH值為6～9時成膠黏度變化程度小，堿性水礦化度適用界限為8 000 mg/L。

(3) 240℃下凝膠膠體封堵率能夠達到97%左右，膠體耐沖刷性能良好的同時體現(xiàn)出了不會“堵死”地層特性，在90 d、300℃下熱穩(wěn)定性測定封堵率仍達到90%以上。由于調(diào)堵劑具有低流動變形性，對于不同滲透率極差的地層具有較強的選擇性改善剖面能力。

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編輯 王 昱

20150202；改回日期：20150330

國家自然科學基金青年基金“氣體-多組分顆粒相間作用機理與組分顆粒動力學模型的研究”(51206020)

王春生(1977-)，男，副教授，2000年畢業(yè)于東北石油大學石油工程專業(yè)，2011年畢業(yè)于該校油氣井工程專業(yè)，獲博士學位，現(xiàn)從事復雜流體數(shù)值計算及稠油油藏開發(fā)研究工作。

10.3969/j.issn.1006-6535.2015.03.024

TE357.46

A

1006-6535(2015)03-0097-04