王曉靜，王 璠，張 婷

（天津大學化工學院，天津300072）

在提純物料的過程中，首先要對物料進行洗滌。在該過程中，通過攪拌增大固液接觸面積，可以提高洗滌效率。攪拌設備在化工、冶金、石油等多個行業(yè)中被廣泛應用。尤其是在化工工業(yè)中，工藝過程中的物理傳質(zhì)、化學變化等都是以反應物質(zhì)充分混合為前提的[1]。完成洗滌后要對物料進行過濾，本過程采用動態(tài)過濾的方法，既避免了傳統(tǒng)的濾餅過濾中處理難過濾物料濾餅堆積太厚的外干內(nèi)濕的“夾心”現(xiàn)象，又降低了濾餅層阻力，可以實現(xiàn)介質(zhì)連續(xù)的高速度過濾、洗滌。自20世紀50～60年代開發(fā)的錐籃離心機和振動離心機[2-3]，到后來逐步發(fā)展成了歐洲型的旋葉壓濾機[4]，進行了大量的創(chuàng)新，充分顯示了旋葉壓濾機在動態(tài)過濾中的應用價值[5]。直至20世紀90年代，Yamaznki等對動態(tài)過濾過程在層流和湍流狀態(tài)下分別進行了實驗研究，深化了其理論依據(jù)[6]。在動態(tài)過濾的同時，對物料進行超聲強化分離，國內(nèi)外對超聲在化工過程中的應用做出了大量的研究，例如用聚砜超濾膜過濾蛋白胨，結果表明超聲能夠強化過濾過程[7]。

本研究綜合以上洗滌、動態(tài)過濾和超聲耦合過程，設計開發(fā)了一款多功能釜，同時具備混合萃取、再化漿洗滌和過濾分離3種操作功能，提高了傳質(zhì)和分離效果。隨著計算機科學的發(fā)展，CFD已可以完成過濾分離設備中復雜的流場分析[8]。利用Fluent軟件，通過設置反應流體流動過程中的各項運動參數(shù)，分析出所需流場特征值，選擇適宜過濾的最佳操作條件，為工業(yè)生產(chǎn)提供重要依據(jù)。

1 多功能釜設備設計

多功能釜是全密閉條件下、超聲耦合的綜合動態(tài)洗滌過濾設備。該設備是在有定向超聲波強化條件下，實現(xiàn)固液非均相的混合萃取-再化漿洗滌-過濾分離三個單元操作的設備。該多功能設備可以通過多次的自循環(huán)過程簡化工藝流程，進而提高物料的提純效率。

因為該過程中涉及到固液兩相的動態(tài)過濾，設備設計參照動態(tài)旋葉過濾機結構，對該設備的工藝要求，如圖1所示。首先，將固液兩相進料，加入洗滌試劑后通過攪拌離心混合，加超聲加強混合過程。排液后反復加入洗滌試劑，再化漿，加超聲防止過濾介質(zhì)堵塞，反復洗滌后加壓過濾出料。

圖1 攪拌洗滌過濾釜設備工藝要求Fig.1 Technology requirements ofmixing washing filter reactor

該設備結構應包括：加壓濾室、攪拌裝置與軸封、定向超聲強化濾板、封閉加料卸料裝置等主要結構。加壓濾室上部封頭安裝加料口、視鏡，底部是裝有超聲發(fā)生器列陣組的濾板，濾板上是精密過濾介質(zhì)組件，各部件之間的密封采用 O型氟橡膠圈。待物料反應結束后，打開濾液出口，可選擇在濾液出口處抽真空或在設備頂部加壓的方法對物料進行過濾并收集濾液。在筒體一側水平切向開孔接管，通過出料機構完成濾渣排放。由實心軸帶動攪拌槳完成混合反應過程中均勻攪拌，同時反向旋轉(zhuǎn)便利排出濾渣，設備設計結構如圖2所示。

圖2 攪拌洗滌過濾釜實驗設備結構圖Fig.2 Laboratory equipment chart of mixing washing filter kettle

2 超聲攪拌混合過程流場動態(tài)模擬分析

要研究流場動態(tài)模擬過程，首先進行計算模型的選型，之后進行Gambit建模，網(wǎng)格劃分以及相關參數(shù)的設置。采用非穩(wěn)態(tài)時間步長迭代求解，可以得到不同時間步下的壓力分布，最終轉(zhuǎn)換為穩(wěn)態(tài)迭代，分析超聲場的引入后不同參數(shù)對流場的影響。

待分離溶液中富勒烯的固含量為9%，在常壓、70℃、轉(zhuǎn)速250 r/min的條件下進行操作研究。分別改變超聲場的加入、溶液的黏度、超聲場的頻率和攪拌槳轉(zhuǎn)速，綜合分析超聲攪拌混合過程的最適宜操作條件。

在超聲場的作用過程中，超聲探頭壓力的變化呈現(xiàn)出正弦函數(shù)的趨勢，根據(jù)Fluent內(nèi)UDF模塊編譯相應的函數(shù)關系式為 y=P sin（2πft），其中參數(shù)P=8 ×104Pa，f=20 kHz，t為運行時間。

分離釜的示意結構如圖3所示，釜內(nèi)徑 D=450 mm，筒體高度HL=400 mm，筒體的名義厚度取δn=6 mm。選定釜底面中心位置為坐標原點，底面為x、y軸方向，垂直底面指向攪拌軸的方向為z軸正方向。

圖3 旋轉(zhuǎn)葉輪攪拌槽Fig.3 Rotating impeller stirred tank

2.1 超聲場的加入對混合過程的影響

在常壓、70℃、轉(zhuǎn)速250 r/min的操作條件下，比較乙醚溶液（富勒烯固體顆粒含量為9%）不加超聲場（P=0）與附加超聲場[P=UDF（t），f=20 kHz]時對流體湍流強度的影響。結果見圖4。

圖 4 a）P=0和 b）P=UDF（t）時乙醚溶液湍流強度云圖Fig.4 Turbu lence intensity cloud map of ether solution[a）P=0 and b） P=UDF（t）]

由圖4a）和圖4b）比較可知，由于超聲場作用導致湍流脈動速度有一定增大，因此對其湍流強度有一定的增強作用，但對流體湍流場的分布幾乎沒有影響。

2.2 不同黏度的液體對混合過程的影響

常見液體的黏度范圍是0.200～1.500 cp，為了驗證超聲場對于不同黏度液體混合過程的影響，將黏度0.233 cp的乙醚溶劑換做1.000 cp的純水。在保持常壓、70℃、轉(zhuǎn)速250 r/min的操作條件不變的情況下，比較水溶液（富勒烯固體顆粒含量為9%）不加超聲場（P=0）與附加超聲場[P=UDF（t），f=20 kHz]時對流體湍流場的影響，結果如圖5所示。

圖 5 a）P=0和 b）UDF（t）時水溶液湍流強度云圖Fig.5 The tu rbu lence intensity cloud map of solution[a）P=0 and b） P=UDF（t）]

由圖5a）和圖5b）比較可知，超聲場對水溶液的湍流場影響較大，不僅使湍流強度大幅度降低，在湍流場分布上也有較大改變。在未加超聲場（P=0）時水溶液湍流強度云圖中可知，由于直葉攪拌槳在轉(zhuǎn)動中引起徑向流，且槳直徑較大，離筒內(nèi)壁較近，液體在撞擊內(nèi)壁后產(chǎn)生一定的循環(huán)流，故而產(chǎn)生了一定的湍流漩渦，導致湍流強度較大。超聲場P=UDF（t）的引入，增強了液相分子的脈動速度，減小了漩渦作用。因此，湍流強度減小。

綜合比較圖4和圖5可知，超聲場對于水溶液湍流場影響比乙醚溶液大很多。進而說明，液體黏度越大，超聲場的加入對于湍流場的影響也越大。

2.3 不同的超聲頻率對混合過程的影響

用乙醚溶液（富勒烯固含量為9%）進行操作研究，保持常壓、70℃、轉(zhuǎn)速250 r/min的操作條件不變，對超聲探頭頻率進行設置，高頻率f=20 kHz與低頻率f=200 Hz的正弦波對湍流影響如圖6a）和圖6b）所示。

由圖6中湍流強度比較可知：頻率越高液相分子振動越迅速，平均動能則越高，湍流強度也更大。然而，對于低頻率正弦波在高黏度液相中衰減比高頻率正弦波的衰減速度更快，因此，湍流強度分布更均勻。

圖6 a）f=20和 b）200 kHz時乙醚溶液湍流強度云圖Fig.6 Turbu lence intensity cloud map of ether solution[a） f=20 and b） f=200 kHz]

圖7 a）n=250和b）100 r/min乙醚溶液湍流強度云圖Fig.7 Turbulence intensity cloud map of ether solution[a） n=250 and b） n=100 r/min]

2.4 不同的攪拌槳轉(zhuǎn)速對混合過程的影響

用乙醚溶液（富勒烯固含量為9%）進行操作研究，保持常壓、70 ℃、附加超聲場[P=UDF（t），f=20 kHz]的操作條件不變，改變攪拌槳的轉(zhuǎn)速，當 n=250 r/min與 n=100 r/min時對湍流影響如圖7a）和圖 7b）所示。

根據(jù)湍流強度定義為脈動速度與平均速度的比值，隨著轉(zhuǎn)速的增大，平均速度增大，湍流強度減小。而轉(zhuǎn)速較低時產(chǎn)生的漩渦范圍較小，湍流分布更加均勻。

2.5 不同操作條件下固相顆粒分布

不同的操作條件對物料湍流強度影響各不相同，對于本研究超聲攪拌洗滌過程中，要滿足足夠的湍流度來增大固體顆粒與液相的接觸面積、增強傳質(zhì)效果。同時，還要保證固體顆粒分布盡量均勻。

用乙醚溶液（富勒烯固含量為9%）進行操作研究，通過比較圖 8a）[常壓、70 ℃、轉(zhuǎn)速 250 r/min、不加超聲場（P=0）]、圖 8b）（常壓、70 ℃、轉(zhuǎn)速 250 r/min、附加頻率 f=20 kHz超聲場）、圖 8c）（常壓、70℃、轉(zhuǎn)速 250 r/min、附加頻率 f=200 Hz超聲場）、圖8d）為常壓、70℃、附加超聲場[P=UDF（t），f=20 kHz]、轉(zhuǎn)速 100 r/min，對以上 4 種操作條件下固相顆粒分布場進行分析。

通過比較可知，在固含量恒定的情況下，超聲場的引入對固體顆粒在液相中的分布有較大的影響。高頻率較之低頻率會使固相分布更加不均勻。攪拌槳轉(zhuǎn)速較低時固相分布更加均勻。因此，為了增加湍流強度，還是要引入超聲場作用。但是，選擇低頻率超聲場、低轉(zhuǎn)速可以使固相分布更加均勻。

3 動態(tài)過濾過程流場動態(tài)模擬分析

3.1 內(nèi)部流場分析

內(nèi)部流場主要分析攪拌槳與過濾介質(zhì)表面之間流域，考慮攪拌槳作用對流體速度場的影響。因此，參考上節(jié)攪拌混合洗滌過程的設備建模與模擬結果，對本節(jié)內(nèi)容進行分析。

如圖9顯示了動態(tài)過濾系統(tǒng)軸向速度矢量剖面圖，圖中的箭頭方向代表了流體流動方向。

由圖10局部矢量放大圖可知：由于攪拌槳旋轉(zhuǎn)作用，攪拌槳表面附近流體也被賦予一個旋轉(zhuǎn)速度，引起循環(huán)流，在一定程度上有利于降低顆粒在過濾表面的沉積，從而減少濾餅形成，對過濾介質(zhì)的污染起到一定的保護作用。

3.2 流體旋轉(zhuǎn)速度分析

圖 8 a）P=0、b）P=UDF（t）、c）f=200 H z及 d）n=100 r/min時固含量云圖Fig.8 a） P=0’ b） P=UDF（t）’ c） f=200 Hz and d） n=100 r/min cloud image of solid conten t

圖9 系統(tǒng)軸向速度矢量圖Fig.9 The axial velocity vector of system

圖10 局部矢量放大圖Fig.10 Local vector enlargement

參照圖3的坐標系方向，在Fluent中設置z=3 mm和z=15 mm處的旋轉(zhuǎn)剖面，取其速度矢量圖可見裝置內(nèi)流體的旋轉(zhuǎn)運動十分顯著，如圖11a）和圖11b）所示。

圖11 a）z=3 mm和b）z=15 mm處旋轉(zhuǎn)剖面速度矢量圖Fig.11 The velocity vector of rotation profile[a） z=3 mmand b） z=15 mm]

由圖11a）速度圖可知，由于攪拌槳的作用，過濾介質(zhì)表面上還同時有向上翻轉(zhuǎn)的流體速度，如此攪動會使固體顆粒有一個向上的升力。旋轉(zhuǎn)流可以有效沖刷過濾介質(zhì)表面，加之升力作用進一步減少顆粒在介質(zhì)表面的堆積，提高了介質(zhì)滲透通量。

4 結論

根據(jù)物料提純工藝要求，完成了新型集反應混合-再化漿洗滌-過濾的工業(yè)設備設計和實體建模。

通過Fluent的相關過程模擬分析，物料黏度的增大會抑制流體運動，同時會增大超聲波在流體內(nèi)的傳播衰減；對于高黏度液體，較高的超聲頻率會使湍流強度和湍流黏度增強幅度更高，因此盡可能降低超聲探頭的頻率；轉(zhuǎn)速太高會強化渦流產(chǎn)生，湍流度增強不利于均勻混合。通過幾種條件下固相顆粒分布場的比較，可以初步得到結論：在試驗設計中，在可選范圍內(nèi)，盡量選取低轉(zhuǎn)速、低超聲頻率、低黏度物料，可以使混合更加均勻，洗滌更加充分。在動態(tài)過濾階段，通過攪拌槳的旋轉(zhuǎn)驗證了剪切流的存在，驗證了動態(tài)過濾的理論依據(jù)。

[1]蘇楊，虞培清，黃志堅.攪拌技術在聚合攪拌反應釜中的應用[J].化學推進器與高分子料，2003，1（4）：19-23 Su Yang， Yu Peiqing， Huang Zhijian.Application of mixing technology in polymermixing reaction kettle[J].Chemical Propellants and Polymeric Materials， 2003， 1（4）： 19-23（in Chinese）

[2]Tiller FM，Cheng K S.Delayed cake filtration[J].Filtration and Separation， 1977， 14（1）： 13-18

[3]Bagdasarian A，Tiller F M，Donovan J.High-Pressure thin-cake staged filtration[J].Filtration and Separation， 1977， 14（5）： 455-458

[4]Von Svarousky.Solid-Liquid separation[M].London：The Buttdrworth Group，1983

[5]Toda T，朱企新，李寶泉.旋葉壓濾機應用的新進展[J].化工設備與管道，1982， （5）： 53-58 Toda T， Zhu Qixin， Li Baoquan.Newadvances in the application of the rotary filter press[J].Process Equipment and Piping， 1982， （5）： 53-58（in Chinese）

[6]Yamazaki H，Murase F.Flowbehavior of power lawnon-Newtonian fluid in a grooved rotating disk dynamic filter without permeation[J].Kagaku Kōgaku Ronbunshū， 1992， 18（4）： 486-494

[7]Kobayashi T，Kobayashi T，F(xiàn)ujii N，et al.Effect of ultrasound on enhanced permeability duringmembrane water treatment[J].Japanese Journal of Applied Physics，2000， 39（5）： 2 980-2 981

[8]譚旭，李方俊.過濾分離器流場的CFD模擬分析[J].氣壓與氣動，2001，（11）：102-104 Tan Xu，Li Fangjun.The flowfield CFD simulation of filter/separator[J].Chinese Hydraulics and Pneumatics， 2001， （11）： 102-104（in Chinese）