姚偉民+孫思武+朱世亮+郭邊煌+嚴方平

摘要：探討了紡織品檢測實驗室纖維成分定量分析用N，N-二甲基甲酰胺的產生途徑、收集、回收和利用。利用溶劑回收機可對實驗室用于氨綸、腈綸溶解試驗的N，N-二甲基甲酰胺進行蒸餾回收，采用氣質聯(lián)用法對回收溶劑的純度進行了表征，并抽取部分紡織樣品，分別采用分析純與回收后的N，N-二甲基甲酰胺進行腈綸含量的測定，結果的一致性表明：實驗室可通過該溶劑的回收利用，降低對環(huán)境的二次污染，并減少實驗室運行成本。

關鍵詞：N，N-二甲基甲酰胺回收利用;腈綸;成分分析

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作為一種重要的有機溶劑，對很多種類的有機物有很強的溶解能力，用途極為廣泛，在紡織纖維含量定量檢測中，DMF通常作為溶解腈綸或氨綸的有機溶劑[1-2]，日常使用量很大，可經(jīng)呼吸道及皮膚進入機體，造成以肝臟為主的多器官損害，嚴重可致死亡[3]。

在工業(yè)應用中，常常會通過對有機溶劑進行回收并循環(huán)利用以降低單耗[4]。但是對于絕大多數(shù)的紡織品檢測實驗室而言，由于缺少高效的回收利用技術方案，或缺少對回收的溶劑純度可能對檢測結果影響的有效評估，通常將溶解后的溶劑當作廢棄物排放，可能對環(huán)境造成二次污染。由于DMF價格較高，從經(jīng)濟角度來講，也應考慮回收利用，減少浪費。目前還未見有關紡織品檢測實驗室對DMF的回收利用的研究報道。本文采用溶劑回收機對實驗室用于氨綸、腈綸溶解試驗的DMF進行蒸餾回收，其原理在于通過加熱蒸發(fā)溶劑變成氣態(tài)，蒸氣進入冷卻系統(tǒng)液化流出，回收得到潔凈的有機溶劑，從而使廢的、臟的、舊的有機溶劑再生，達到循環(huán)再利用的目的。通過氣質聯(lián)用法對回收溶劑的純度進行了表征，并抽取部分腈綸與其他纖維混紡的紡織樣品，分別采用分析純與回收的DMF進行腈綸含量的測定，研究了DMF回收利用的可行性。

1 ? ?試驗部分

1.1 ?試劑與儀器

N，N-二甲基甲酰胺（分析純，購自華東醫(yī)藥杭州公司）;溶劑回收機（加拿大Uni-ram公司）;氣相色譜-質譜儀（Thermo Trace GC Ultra/DSQ II MSD，美國Thermo Fisher公司）。

1.2 ?回收操作

（1）加料：打開雙層保險蓋并保持在打開的位置，檢查密封圈是否完好、檢查蒸汽出口是否有雜物、檢查排渣閥門和進料閥門是否關閉到位。之后，打開加料閥加入回收溶劑（加料必須經(jīng)過沉淀過濾，避免塊狀雜物進入而影響回收效果）或人工傾倒加料，加料液面必須控制在圈槽下方5 cm～8 cm以下，人工加料時注意避開蒸汽出口，避免雜物堵塞蒸汽出口。關閉加料閥合上蒸餾罐的蓋子，確保壓緊密封，關上外安全蓋。

（2）接通電源，設定程序，啟動加熱。根據(jù)DMF的沸點為152.8℃，設定加熱最高溫度為163℃，沸騰時間為100 min。達到設定時間后，回收機進入待機狀態(tài)。

（3）蒸餾完畢，關掉電源開關。待冷卻一定時間后，打開雙層安全蓋，清除殘渣。

1.3 ?二甲基甲酰胺純度表征色質譜條件

色譜柱：DB-5MS石英毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25mm）;進樣口、質譜接口、離子源溫度：250 ℃、280℃、230℃;柱溫：60℃（1min）10℃/min 280℃;載氣流量：1.0 mL/min;載氣：氦氣（≥99.999%）;進樣量：1.0 ?L;進樣方式：分流進樣;分流比：50：1;掃描方式：全掃描（50 amu ～350 amu）;離子化方式：EI。

1.4 ?腈綸與其他纖維混紡產品的定量分析

按照GB/T 2910.12—2009進行。

2 ? ?結果與討論

2.1 ?回收的DMF純度表征

由于回收溶劑中的有機物種類具有不確定性，采用氣質聯(lián)用法可以大致確定回收溶劑的純度和雜質情況，通過與所購純溶劑的色譜圖進行對照，可以確定主成分溶劑峰含量的變化趨勢。采用1.3的試驗條件，分別對新購買的分析純DMF和用于纖維定量溶解試驗后的經(jīng)蒸餾回收的DMF進行色質譜分析，得到的譜圖見圖1。

對比兩個譜圖可以得出，回收的DMF并沒有出現(xiàn)新的雜質，經(jīng)蒸餾后，原有一些雜質含量反而有所減少，說明盡管纖維含量試驗中溶解了部分的腈綸、氨綸或一些染料等物質，蒸餾回收中溫度控制在DMF的沸點附近保證了回收后溶劑的純度。

2.2 ?定量試驗結果對比

在日常委托檢驗的樣品中抽取了近100個腈綸與棉、聚酯纖維、粘纖、羊毛等纖維混紡的產品，同時采用新購買的分析純DMF和回收的DMF，按GB/T 2910.12方法進行對比試驗。結果表明，采用回收的DMF得到的試驗結果并沒有出現(xiàn)偏離，部分樣品結果見表1。

3 ? 結論

本文嘗試了采用溶劑回收儀，對紡織檢測實驗室用于氨綸、腈綸溶解試驗產生的DMF廢液進行回收，通過對回收后的溶劑進行純度表征和大量實際樣品的結果比對驗證了回收利用的可行性，既解決了實驗室廢液處理的難題，同時減少了資源浪費，降低了成本。采用本文所用的溶劑回收儀，對設備要求不高，操作簡單，在各個實驗室均具有很強的可操作性。

參考文獻：

[1] GB/T 2910.12—2009 紡織品 定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物[S].

[2] FZ/T 01095—2002 紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法[S].

[3] 程娟， 劉強， 徐波，等. 二甲基甲酰胺職業(yè)接觸者對作業(yè)工人氧化或抗氧化狀態(tài)的影響[J].中華預防醫(yī)學雜志， 2014， 48（1）： 28-32.

[4] 趙舜華， 宋錫瑾. 聚氨酯合成革生產中N，N-二甲基甲酰胺的回收利用[J]. 化工環(huán)保， 2008， 28（5）： 443-446.

（作者單位：浙江省紡織測試研究院）