岳思羽　王圓廣　趙丹　等

摘要：利用單因素試驗和正交試驗，對復(fù)合絮凝劑聚合硅酸氯化鋁鐵-殼聚糖（PSAFC-CTS）處理印染廢水的最佳條件進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，在聚合溫度60 ℃，pH 5，PSAFC∶CTS比例為7∶3，攪拌時間為15 min時可得到較為滿意的處理效果，廢水的吸光度由2.420 8降為0.253 0，COD去除率達(dá)到80.93%。

關(guān)鍵詞：正交試驗；聚合硅酸氯化鋁鐵；殼聚糖；印染廢水

中圖分類號：X703.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）22-5391-04

隨著我國工業(yè)的迅速發(fā)展，大量工業(yè)廢水的排放已經(jīng)造成河流、湖泊等水體的嚴(yán)重污染，其中又以印染廢水的污染最為嚴(yán)重，據(jù)不完全統(tǒng)計，我國印染廢水每天的排放量達(dá)3×106～4×106 m3[1]。印染廢水量大、色度高、成分復(fù)雜，主要以芳烴和雜環(huán)化合物為母體，并帶有顯色基團和極性基團，還常含有起促染或緩染作用的助凝劑[2]，可生化性差[3]，是公認(rèn)的難處理的工業(yè)廢水之一。

本研究以聚合硅酸氯化鋁鐵（PSAFC）和殼聚糖（CTS）為原料，制備無機有機復(fù)合絮凝劑聚合硅酸氯化鋁鐵-殼聚糖（PSAFC-CTS），并探索該絮凝劑凈化印染廢水的效果。同時，從絮凝效果的影響因素：溫度、pH、PSAFC與CTS的投加比以及攪拌時間等多個方面進(jìn)行了對比研究，在此基礎(chǔ)上利用正交試驗方法對印染廢水的最佳絮凝試驗條件進(jìn)行了分析，并與PSAFC和聚合氯化鋁鐵（PAFC）的絮凝性能進(jìn)行了比較。

1 材料與方法

1.1 試劑及儀器

試劑：AlCl3·6H2O、FeCl3·6H2O和Na2SiO3·9H2O均為分析純， HCl、NaOH和殼聚糖為化學(xué)純。

儀器：DBJ-621型定時變速攪拌機、721型分光光度計。

1.2 試驗水樣

試驗水樣取自陜西漢中市某印染廠，該廢水顏色呈深黃色，經(jīng)試驗分析廢水水質(zhì)，COD為318～396 mg/L，吸光度為2.079 1～2.754 1。

1.3 絮凝劑的制備

1.3.1 聚硅酸氯化鋁鐵（PSAFC）的制備 稱取一定量的Na2SiO3·9H2O，溶解于蒸餾水中，攪拌3～4 h，放置12 h左右，即得活化聚合硅酸。向活化聚合硅酸中加入適量濃鹽酸，使其酸化至pH=1.5左右，并靜置一段時間。再根據(jù)胡勇有等[4]的方法，往其中加入鋁鐵摩爾比為9∶1的AlCl3·6H2O和FeCl3·6H2O，用NaOH調(diào)節(jié)，使其堿化度為2。攪拌一定時間，放置后即得PSAFC。

1.3.2 殼聚糖（CTS）乙酸溶液的配制 根據(jù)田鵬等[5]對CTS的配制方法，取3 g殼聚糖溶于1 g/L的200 mL乙酸溶液中，使溶液的濃度為1.5 g/L。

1.4 試驗和分析方法

在100 mL燒杯中加入50 mL廢水，控制轉(zhuǎn)速為80 r/min，先加入一定量的PSAFC，調(diào)節(jié)pH，攪拌2 min后，再加入CTS攪拌，慢速攪拌2 min，靜止2 h后，取其上清液，測定COD值和吸光度。水樣COD的測定方法采用重鉻酸鉀法，吸光度的測定采用分光光度法。

2 結(jié)果與分析

在眾多影響因素中，水樣的pH、溫度、混凝劑PSAFC與CTS的投加比及其攪拌時間對混凝效果的影響比較明顯，因此選取上述4個因素研究其對絮凝性能的影響。

2.1 單因素試驗對絮凝性能的影響

2.1.1 溫度對絮凝性能的影響 固定pH=6、PSAFC∶CTS=5∶5，分別在35、40、45、50、55、60、65、70及75 ℃溫度下以80 r/min攪拌10 min，靜置一段時間，測量其COD和吸光度，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，當(dāng)溫度處于50～65 ℃時，COD的去除率效果最好，吸光度相對較低。當(dāng)溫度處在45～50 ℃、60～65 ℃時，隨著溫度的升高，吸光度也隨之增加，而COD的去除率有明顯的下降趨勢，說明此溫度段對絮凝性能有較大的影響。綜合考慮吸光度、COD去除率、絮凝劑形成礬花的大小、沉降速度以及經(jīng)濟效益，試驗確定絮凝劑的最佳溫度范圍為50～65 ℃。

2.1.2 pH對絮凝性能的影響 固定溫度50 ℃、PSAFC：CTS=5：5，分別在pH為2、3、4、5、6、7、8、9及10下以80 r/min攪拌10 min，靜置一段時間，測量其COD和吸光度，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，pH對吸光度和COD去除率有較大的影響。隨著廢水pH的升高，吸光度先下降后升高，在pH=4時，吸光度達(dá)最小值為0.370 8；COD去除率則呈現(xiàn)倒U型，pH 4～6時達(dá)最高。綜合考慮，選擇最適宜的pH范圍是4～6。

pH對絮凝效果影響的主要原因可能在于，隨著pH的升高，絮凝劑分子水解形態(tài)逐漸向生成縮聚產(chǎn)物如[Al（H2O）2（OH）4]-、[Fe2（H2O）3（OH）7]-的方向轉(zhuǎn)化，Al、Fe的水解縮聚產(chǎn)物逐漸占優(yōu)勢，導(dǎo)致絮凝劑的Zeta電位逐漸降低[6]。而殼聚糖分子含有多個羥基（-OH）和氨基（-NH2），這些集團含有剩余孤電子對，可以和金屬離子螯合，形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)[7]。當(dāng)溶液pH過高時，大多數(shù)金屬離子會水解成羥基絡(luò)合物，從而影響殼聚糖的吸附；而當(dāng)pH過低時，氨基（-NH2）被大量質(zhì)子化成-NH3+，從而削弱了氨基（-NH2）的螯合作用，使吸附量降低[8]。

2.1.3 PSAFC與CTS的投加比對絮凝性能的影響 固定溫度50 ℃，pH=6，分別在PSAFC與CTS的投加比為8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7及2∶8下以80 r/min攪拌10 min，靜置一段時間，測量其COD和吸光度，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，隨著PSAFC投加量的不斷減少、CTS的不斷增加，吸光度在PSAFC∶CTS=5∶5時，吸光度達(dá)最小值為0.460 7；與pH對絮凝效果影響類似，COD去除率則呈現(xiàn)倒U型，在PSAFC∶CTS=7∶3～5∶5處達(dá)最高值。綜合考慮，選擇最適宜的投加比范圍為PSAFC∶CTS=7∶3～5∶5。

CTS分子中含有大量的自由氨基和羥基，CTS上的陽離子活性基團與廢水中帶負(fù)電荷的膠體微粒相吸引，降低中和了膠體微粒的表面電荷，加上染料分子中含有一些-OH及-NH2基團，可以通過范德華力、氫鍵等和CTS發(fā)生吸附形成沉降。而PSAFC在鐵鹽、鋁鹽作用下發(fā)生水解，形成小的硅顆粒，該表面由羥基覆蓋，通過氯化鋁和氯化鐵的水解，將聚合鋁鐵大分子接枝在硅顆粒的表面，形成被陽離子覆蓋的硅顆粒，以充分發(fā)揮顆粒吸附架橋和聚合陽離子的電中和作用[9]。結(jié)合CTS和PSAFC的特性，PSAFC-CTS可以更好的發(fā)揮二者的優(yōu)勢，有效去除廢水中有機物和膠體。

起初PSAFC的含量相對較高，CTS含量相對較低，相當(dāng)于增強了絮凝劑與溶液中廢水分子、膠體顆粒的電荷中和、架橋作用，因而其COD去除率效果增加，但當(dāng)其作用達(dá)飽和時，繼續(xù)增加用量，使絮凝劑水解速度變慢，對絮凝作用貢獻(xiàn)不大，故其絮凝效果提高緩慢。隨著CTS投加量的增多，總投加量與COD去除率成反比、與吸光度成正比。CTS的濃度過大時，一是引起復(fù)合絮凝劑在水中的水解速度變慢，二是導(dǎo)致廢水中的分子與作用基團接觸的機會下降，從而結(jié)合能力有所下降[10]。

2.1.4 攪拌時間對絮凝性能的影響 固定溫度50 ℃、pH=6、PSAFC∶CTS=5∶5，分別在時間為5、10、15 min下以80 r/min攪拌，靜置一段時間，測量其COD和吸光度，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，選擇合適的攪拌速度和時間，可以加速絮凝過程，有利于絮凝劑更好地發(fā)揮作用，提高COD去除率，降低吸光度。攪拌時間過短，絮凝劑與廢水不能充分接觸，降低了分子碰撞幾率，不利于絮凝；攪拌時間過長，會攪碎大顆粒的沉降物，也不利于絮凝，因而試驗中選擇10～15 min為最適攪拌時間。

2.2 正交試驗

通過單因素試驗，影響因素為水樣的反應(yīng)溫度（A）、pH（B）、PSAFC與CTS投加比（C）和攪拌時間（D）。以COD的去除率和吸光度為指標(biāo)，采用正交試驗，優(yōu)選PPAFC-CTS的制備工藝，確定因素水平表（表1）。

根據(jù)試驗的因素和水平，按L9（34）正交表設(shè)計試驗，PSAFC與CTS混凝處理測定結(jié)果及根據(jù)測定結(jié)果進(jìn)行的極差分析和水平優(yōu)選結(jié)果如表2所示。

根據(jù)正交試驗極差分析可以看出，當(dāng)以吸光度為指標(biāo)時：RA>RD>RB>RC；以COD的去除率為指標(biāo)時：RA>RC>RB>RD。因此在合成PSAFC-CTS的過程中，溫度是主要影響因素，其次是投料比、攪拌時間和pH。由此確定的最佳試驗條件是A3B2C1D3，即聚合溫度60 ℃，pH=5，PSAFC∶CTS=7∶3，攪拌時間15 min。按此條件合成PSAFC-CTS，并處理印染廢水，該廢水在處理前吸光度為2.420 8，處理后吸光度降為0.253 0，COD去除率為80.93%，水處理效果良好。

3 結(jié)論

1）通過正交試驗可得，利用聚合硅酸氯化鋁鐵（PSAFC）和殼聚糖（CTS）制備無機有機復(fù)合絮凝劑聚合硅酸氯化鋁鐵-殼聚糖（PSAFC-CTS）的最佳試驗條件是聚合溫度60 ℃，pH=5，PSAFC∶CTS=7∶3，攪拌時間15 min。

2）利用所制得的復(fù)合絮凝劑處理印染廢水，廢水的吸光度由2.420 8降為0.253 0，COD去除率達(dá)到80.93%，得到較為滿意的處理效果。

3）制備PSAFC-CTS工藝流程簡單，易于操作，可用于給水和污水處理，對于高COD、吸光度的污水處理效果更為理想。

參考文獻(xiàn)：

[1] 戴日成，張 統(tǒng)，郭 茜，等.印染廢水水質(zhì)特征及處理技術(shù)綜述[J].給水排水2000，26（10）：33-37.

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[5] 田 鵬，王 莉，鄧紅霞，等.復(fù)合絮凝劑PAC-CTS對制藥廢水的絮凝效果研究[J].西北農(nóng)業(yè)學(xué)報，2007，16（3）：211-214.

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[8] 張艷雅.殼聚糖衍生物的合成及其對Cu2+，Pb2+的吸附研究[D].青島：中國海洋大學(xué)，2006.

[9] 高秀美.聚硅酸氯化鋁鐵絮凝劑的研制及造紙廢水處理[D].天津：天津科技大學(xué)，2006.

[10] 壯亞峰，曹桂萍，張瀟瀟.氫氧化鎂-殼聚糖復(fù)合絮凝劑對印染廢水的脫色研究[J]，環(huán)境科學(xué)與管理，2008，1（33）：70-73.

CTS分子中含有大量的自由氨基和羥基，CTS上的陽離子活性基團與廢水中帶負(fù)電荷的膠體微粒相吸引，降低中和了膠體微粒的表面電荷，加上染料分子中含有一些-OH及-NH2基團，可以通過范德華力、氫鍵等和CTS發(fā)生吸附形成沉降。而PSAFC在鐵鹽、鋁鹽作用下發(fā)生水解，形成小的硅顆粒，該表面由羥基覆蓋，通過氯化鋁和氯化鐵的水解，將聚合鋁鐵大分子接枝在硅顆粒的表面，形成被陽離子覆蓋的硅顆粒，以充分發(fā)揮顆粒吸附架橋和聚合陽離子的電中和作用[9]。結(jié)合CTS和PSAFC的特性，PSAFC-CTS可以更好的發(fā)揮二者的優(yōu)勢，有效去除廢水中有機物和膠體。

起初PSAFC的含量相對較高，CTS含量相對較低，相當(dāng)于增強了絮凝劑與溶液中廢水分子、膠體顆粒的電荷中和、架橋作用，因而其COD去除率效果增加，但當(dāng)其作用達(dá)飽和時，繼續(xù)增加用量，使絮凝劑水解速度變慢，對絮凝作用貢獻(xiàn)不大，故其絮凝效果提高緩慢。隨著CTS投加量的增多，總投加量與COD去除率成反比、與吸光度成正比。CTS的濃度過大時，一是引起復(fù)合絮凝劑在水中的水解速度變慢，二是導(dǎo)致廢水中的分子與作用基團接觸的機會下降，從而結(jié)合能力有所下降[10]。

2.1.4 攪拌時間對絮凝性能的影響 固定溫度50 ℃、pH=6、PSAFC∶CTS=5∶5，分別在時間為5、10、15 min下以80 r/min攪拌，靜置一段時間，測量其COD和吸光度，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，選擇合適的攪拌速度和時間，可以加速絮凝過程，有利于絮凝劑更好地發(fā)揮作用，提高COD去除率，降低吸光度。攪拌時間過短，絮凝劑與廢水不能充分接觸，降低了分子碰撞幾率，不利于絮凝；攪拌時間過長，會攪碎大顆粒的沉降物，也不利于絮凝，因而試驗中選擇10～15 min為最適攪拌時間。

2.2 正交試驗

通過單因素試驗，影響因素為水樣的反應(yīng)溫度（A）、pH（B）、PSAFC與CTS投加比（C）和攪拌時間（D）。以COD的去除率和吸光度為指標(biāo)，采用正交試驗，優(yōu)選PPAFC-CTS的制備工藝，確定因素水平表（表1）。

根據(jù)試驗的因素和水平，按L9（34）正交表設(shè)計試驗，PSAFC與CTS混凝處理測定結(jié)果及根據(jù)測定結(jié)果進(jìn)行的極差分析和水平優(yōu)選結(jié)果如表2所示。

根據(jù)正交試驗極差分析可以看出，當(dāng)以吸光度為指標(biāo)時：RA>RD>RB>RC；以COD的去除率為指標(biāo)時：RA>RC>RB>RD。因此在合成PSAFC-CTS的過程中，溫度是主要影響因素，其次是投料比、攪拌時間和pH。由此確定的最佳試驗條件是A3B2C1D3，即聚合溫度60 ℃，pH=5，PSAFC∶CTS=7∶3，攪拌時間15 min。按此條件合成PSAFC-CTS，并處理印染廢水，該廢水在處理前吸光度為2.420 8，處理后吸光度降為0.253 0，COD去除率為80.93%，水處理效果良好。

3 結(jié)論

1）通過正交試驗可得，利用聚合硅酸氯化鋁鐵（PSAFC）和殼聚糖（CTS）制備無機有機復(fù)合絮凝劑聚合硅酸氯化鋁鐵-殼聚糖（PSAFC-CTS）的最佳試驗條件是聚合溫度60 ℃，pH=5，PSAFC∶CTS=7∶3，攪拌時間15 min。

2）利用所制得的復(fù)合絮凝劑處理印染廢水，廢水的吸光度由2.420 8降為0.253 0，COD去除率達(dá)到80.93%，得到較為滿意的處理效果。

3）制備PSAFC-CTS工藝流程簡單，易于操作，可用于給水和污水處理，對于高COD、吸光度的污水處理效果更為理想。

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CTS分子中含有大量的自由氨基和羥基，CTS上的陽離子活性基團與廢水中帶負(fù)電荷的膠體微粒相吸引，降低中和了膠體微粒的表面電荷，加上染料分子中含有一些-OH及-NH2基團，可以通過范德華力、氫鍵等和CTS發(fā)生吸附形成沉降。而PSAFC在鐵鹽、鋁鹽作用下發(fā)生水解，形成小的硅顆粒，該表面由羥基覆蓋，通過氯化鋁和氯化鐵的水解，將聚合鋁鐵大分子接枝在硅顆粒的表面，形成被陽離子覆蓋的硅顆粒，以充分發(fā)揮顆粒吸附架橋和聚合陽離子的電中和作用[9]。結(jié)合CTS和PSAFC的特性，PSAFC-CTS可以更好的發(fā)揮二者的優(yōu)勢，有效去除廢水中有機物和膠體。

起初PSAFC的含量相對較高，CTS含量相對較低，相當(dāng)于增強了絮凝劑與溶液中廢水分子、膠體顆粒的電荷中和、架橋作用，因而其COD去除率效果增加，但當(dāng)其作用達(dá)飽和時，繼續(xù)增加用量，使絮凝劑水解速度變慢，對絮凝作用貢獻(xiàn)不大，故其絮凝效果提高緩慢。隨著CTS投加量的增多，總投加量與COD去除率成反比、與吸光度成正比。CTS的濃度過大時，一是引起復(fù)合絮凝劑在水中的水解速度變慢，二是導(dǎo)致廢水中的分子與作用基團接觸的機會下降，從而結(jié)合能力有所下降[10]。

2.1.4 攪拌時間對絮凝性能的影響 固定溫度50 ℃、pH=6、PSAFC∶CTS=5∶5，分別在時間為5、10、15 min下以80 r/min攪拌，靜置一段時間，測量其COD和吸光度，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，選擇合適的攪拌速度和時間，可以加速絮凝過程，有利于絮凝劑更好地發(fā)揮作用，提高COD去除率，降低吸光度。攪拌時間過短，絮凝劑與廢水不能充分接觸，降低了分子碰撞幾率，不利于絮凝；攪拌時間過長，會攪碎大顆粒的沉降物，也不利于絮凝，因而試驗中選擇10～15 min為最適攪拌時間。

2.2 正交試驗

通過單因素試驗，影響因素為水樣的反應(yīng)溫度（A）、pH（B）、PSAFC與CTS投加比（C）和攪拌時間（D）。以COD的去除率和吸光度為指標(biāo)，采用正交試驗，優(yōu)選PPAFC-CTS的制備工藝，確定因素水平表（表1）。

根據(jù)試驗的因素和水平，按L9（34）正交表設(shè)計試驗，PSAFC與CTS混凝處理測定結(jié)果及根據(jù)測定結(jié)果進(jìn)行的極差分析和水平優(yōu)選結(jié)果如表2所示。

根據(jù)正交試驗極差分析可以看出，當(dāng)以吸光度為指標(biāo)時：RA>RD>RB>RC；以COD的去除率為指標(biāo)時：RA>RC>RB>RD。因此在合成PSAFC-CTS的過程中，溫度是主要影響因素，其次是投料比、攪拌時間和pH。由此確定的最佳試驗條件是A3B2C1D3，即聚合溫度60 ℃，pH=5，PSAFC∶CTS=7∶3，攪拌時間15 min。按此條件合成PSAFC-CTS，并處理印染廢水，該廢水在處理前吸光度為2.420 8，處理后吸光度降為0.253 0，COD去除率為80.93%，水處理效果良好。

3 結(jié)論

1）通過正交試驗可得，利用聚合硅酸氯化鋁鐵（PSAFC）和殼聚糖（CTS）制備無機有機復(fù)合絮凝劑聚合硅酸氯化鋁鐵-殼聚糖（PSAFC-CTS）的最佳試驗條件是聚合溫度60 ℃，pH=5，PSAFC∶CTS=7∶3，攪拌時間15 min。

2）利用所制得的復(fù)合絮凝劑處理印染廢水，廢水的吸光度由2.420 8降為0.253 0，COD去除率達(dá)到80.93%，得到較為滿意的處理效果。

3）制備PSAFC-CTS工藝流程簡單，易于操作，可用于給水和污水處理，對于高COD、吸光度的污水處理效果更為理想。

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