復(fù)合食品包裝袋中18種溶劑殘留的頂空氣相色譜檢測方法

2015-01-03 11:35徐曉敏

四川化工 2015年5期

徐曉敏

（江陰職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)紡織工程系，江蘇江陰，214433）

1 前言

食品包裝袋是直接與食品接觸，用于盛裝和保護(hù)食品的薄膜容器，它不僅起著保護(hù)食品、便于食品儲藏和運輸?shù)淖饔?，還起著宣傳食品的作用，在一定程度上成為食品不可分割的重要組成部分。隨著材料領(lǐng)域的不斷發(fā)展，目前食品包裝袋已從過去的單層塑料薄膜包裝向多功能復(fù)合包裝膜發(fā)展。因復(fù)合包裝膜具有耐高溫蒸煮、低溫冰凍、隔氣、防潮、避光等優(yōu)良特點［1］，在食品工業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。

復(fù)合包裝膜是由多層薄膜經(jīng)過印刷復(fù)合等工藝形成的包裝膜。復(fù)合食品包裝袋中的溶劑殘留主要來源于復(fù)合食品包裝在復(fù)合、印刷、涂布的生產(chǎn)過程中使用的各類溶劑，主要有甲苯、二甲苯、丁酮、異丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物質(zhì)［2］。當(dāng)溶劑殘留量超標(biāo)，對食品會造成污染，不僅影響食品的口味，還會對人體健康產(chǎn)生影響。根據(jù)國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)［3－5］，必須對其進(jìn)行檢測。

本文研究了采用頂空氣相色譜檢測復(fù)合食品包裝袋中多種溶劑殘留的方法，通過對企業(yè)原有檢測條件的改進(jìn)，通過一次進(jìn)樣可同時檢測18種殘留溶劑。該方法用時短、檢測效果好，可節(jié)省勞動力和成本，為企業(yè)帶來一定經(jīng)濟(jì)效益。

2 實驗部分

2.1 儀器和藥品

2.1.1 藥品

甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、環(huán)己烷，以上均為色譜純。

2.1.2 儀器

安捷倫7890A型氣相色譜儀，VOCOL型毛細(xì)管柱（60m×0.32nm×0.18μm）。

2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

移取乙酸乙酯、丙二醇甲醚各8mL，甲苯4mL，甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸異丙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯各6mL，苯、乙苯、鄰二甲苯各2mL，對二甲苯、間二甲苯各1mL，放入100mL容量瓶中，用環(huán)己烷定容至刻度。

2.3 樣品的處理

取樣品適量，裁取10cm×10cm的正方形，再將其裁成條狀放入20mL小玻璃瓶中，蓋緊塞子，待上機(jī)檢測。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜條件的選擇

采用外標(biāo)定量法測定混合標(biāo)準(zhǔn)液中各溶劑的含量。分別考察了進(jìn)樣時間、載體流速、柱溫對檢測效果的影響，最后選出分離效果好，分析時間適中的色譜參數(shù)供檢測用。

3.1.1 載氣流速的選擇

保持其它檢測條件相同，改變載氣流速考察其對檢測效果影響，結(jié)果見表1。

表1 載氣流速對檢測結(jié)果的影響

由試驗結(jié)果可知：載體流速慢利于傳質(zhì)和組分分離，但過慢會使組分在氣相中滯留時間較長，延長分析時間；載氣流速快，利于加快分析速度，但不利于擴(kuò)散和分離。綜合考慮，載氣流速選擇1.8mL/min。

3.1.2 柱溫的選擇

由于18種有機(jī)溶劑的沸點范圍較寬，宜采用程序升溫。經(jīng)過試驗，改變第二個溫階，后面的幾個峰分離效果都很好，對檢測結(jié)果影響不大，所以僅改變第一個溫階進(jìn)行試驗。升溫程序為：初始溫度為40℃，保留3min，以 X℃/min升溫至60℃，保留5min，再以10℃/min升溫至120℃保留12min。試驗結(jié)果見表2。

表2 升溫速率對檢測結(jié)果的影響

由試驗結(jié)果可知：柱溫低利于分配，有利于組分的分離，選擇性提高；但溫度過低，被測組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使色譜峰擴(kuò)張，甚至拖尾，同時也會延長分析時間。柱溫高利于傳質(zhì)，加快分析速度；但柱溫過高時，容易使某些組分分解，不利于分離。綜合考慮，升溫速率選擇6℃/min為宜。

3.1.3 進(jìn)樣時間的選擇

保持其它檢測條件相同，考察進(jìn)樣時間對檢測結(jié)果的影響，結(jié)果見表3。

表3 進(jìn)樣時間對檢測結(jié)果的影響

由試驗結(jié)果可知：進(jìn)樣時間太短，峰型太小不利于分析；但如進(jìn)樣時間過長，峰變寬，分離度變小。所以進(jìn)樣時間選擇1min。

3.2 試驗方法的驗證

3.2.1 重現(xiàn)性驗證

取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μL混合標(biāo)準(zhǔn)液，用上述最佳檢測條件進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。

表4 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程

試驗結(jié)果表明：在上述檢測條件下，18種有機(jī)溶劑的檢出量都在0.2～1.0μL范圍內(nèi)，各溶劑的檢測結(jié)果線性相關(guān)性較好。

3.2.2 準(zhǔn)確度驗證

取4種不同材質(zhì)的復(fù)合食品包袋樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果見表5和色譜圖1、2、3、4。

從上可見：各樣品檢測結(jié)果偏差在0－0.01%之間，說明該分析方法系統(tǒng)誤差較小，方法可行性較高。

表5 不同材質(zhì)的樣品溶劑殘留量的測定結(jié)果

4 結(jié)論

采用頂空氣相色譜法同時檢測復(fù)合食品包裝袋中18種溶劑殘留的檢測條件為：載氣流速1.8mL/min，進(jìn)樣時間1min，采用程序升溫，初始溫度40℃，保留3min，以6℃/min升溫至60℃，保留5 min，再以10℃/min升溫至120℃保留12min。該檢測條件下，18種溶劑都能一次檢出，且分離度好，用時短。用該法檢測復(fù)合食品包裝袋中18種溶劑殘留，結(jié)果準(zhǔn)確度較好。