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鉤吻環(huán)糊精包合物的制備與質(zhì)量評(píng)價(jià)

2014-12-30 13:24林俊敏
科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2014年31期
關(guān)鍵詞:質(zhì)量評(píng)價(jià)

林俊敏

摘 要:鉤吻是世界著名的劇毒植物,臨床上用于抗腫瘤、鎮(zhèn)痛、擴(kuò)瞳及畜禽復(fù)壯等方面。該文介紹了利用醇提法提取鉤吻生物堿,并通過(guò)超聲法制備鉤吻環(huán)糊精包合物。經(jīng)測(cè)定,包合物的包合率為87.5%,溶解性能較未包合藥物優(yōu)越。

關(guān)鍵詞:鉤吻 ?環(huán)糊精包合物 ?質(zhì)量評(píng)價(jià)

中圖分類(lèi)號(hào):R9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)11(a)-0092-01

鉤吻具有祛風(fēng)散瘀、消腫止痛、攻毒殺蟲(chóng)的功能,主治疥癩、濕疹、瘰疬、癰腫、疔瘡、體癬、跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、神經(jīng)痛等。其雖有大毒,但有著不可多得的藥用價(jià)值[1]。

1 鉤吻環(huán)糊精包合物的制備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

超聲儀(KQ5200DE)、電熱鼓風(fēng)干燥箱(CS101-F)、電子天平(BS224S)、臺(tái)式離心機(jī)(HERMLE)、高速中藥萬(wàn)能粉碎機(jī)(WK-400A)、pH計(jì)(PHS-3C)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(BUCHI R-200)、高效液相色譜儀(VARIAN PROSTAR210)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸(AR)、氫氧化鈉(AR)、乙酸乙酯(AR)、正丁胺(AR)、甲醇(色譜純)、羥丙基-β-環(huán)糊精。

1.2 鉤吻生物堿的提取

1.2.1 醇提法提取鉤吻生物堿

取50 g鉤吻粉置于蒸餾瓶中,加入400 mL 95%乙醇,80 ℃下提取1.5 h。過(guò)濾提取液,濾渣繼續(xù)用95%乙醇提取,重復(fù)上述操作3次。合并濾液,減壓濃縮得棕黑色流浸膏。加入1 mol/L鹽酸酸化,過(guò)濾,濾液加入1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至堿性(pH=10),得暗紅色溶液。乙酸乙酯150 mL分三次萃取堿化液,合并萃取液,減壓濃縮至干得棕色流浸膏,干燥至恒重,稱量。

1.2.2 鉤吻素甲標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

色譜條件:色譜柱,VARIAN C18柱(416 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相,甲醇:水:正丁胺(78:22:0.1);流速,0.6 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng),264 nm;柱溫,25 ℃;進(jìn)樣量,20 μL;理論塔板數(shù),不低于3500。

測(cè)定方法:利用高效液相色譜儀測(cè)定濃度分別為0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0.12 mg/mL、0.16 mg/mL、0.18 mg/mL的鉤吻素甲甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,得出鉤吻素甲濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 包合物的制備

選取藥物和環(huán)糊精的比為1∶4的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取鉤吻干浸膏0.5 g,用足量的水將其溶解,過(guò)濾取濾液。稱取羥丙基-β-環(huán)糊精2 g,在50 ℃下蒸餾加水制成飽和溶液,置于超聲清洗儀中超聲20 min,期間不斷滴加鉤吻干浸膏溶液。過(guò)濾,濾液在50 ℃烘箱中烘干,得鉤吻環(huán)糊精包合物。

2 鉤吻環(huán)糊精包合物的質(zhì)量評(píng)價(jià)

2.1 包合率

2.1.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取浸膏0.25 g與含等量藥物的包合物,各加入5 mL蒸餾水使之溶解,按照1.2.1所述方法提取生物堿,加入流動(dòng)相溶解并定容至10 mL。過(guò)濾,利用高效液相色譜儀分別測(cè)量其于264 nm波長(zhǎng)的吸收峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程得出鉤吻素甲的濃度,根據(jù)公式以鉤吻素甲作為指標(biāo)計(jì)算包合率。

包合率=(包合物中藥物的量/藥物投藥總量)×100%

2.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

包合率=(0.569/0.650)×100%=87.5%

2.2 溶解性能

2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取浸膏0.25 g與含等量藥物的包合物,各加入等量的蒸餾水使之溶解為飽和溶液,室溫放置。5 h后抽出溶液,過(guò)濾并按照2.2.1所述方法提取生物堿,加入流動(dòng)相溶解并定容至10 mL。過(guò)濾,利用高效液相色譜儀分別測(cè)量其于264 nm波長(zhǎng)的吸收峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算鉤吻素甲的溶出量,從而考察包合物的溶解性能。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

高效液相色譜儀測(cè)得兩者的鉤吻素甲的濃度并由此得出5 h浸膏與包合物溶出的量,如表2。

環(huán)糊精包合技術(shù)的其中一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是增加藥物的溶解度。從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以初步得出:在5 h內(nèi)鉤吻環(huán)糊精包合物中鉤吻素甲的溶出量比單純浸膏中鉤吻素甲的溶出量大約1.5倍。說(shuō)明經(jīng)環(huán)糊精包合后,鉤吻中生物堿的溶出度增加。

3 結(jié)語(yǔ)

利用超聲法制備環(huán)糊精包合物所需時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便。本實(shí)驗(yàn)制備的鉤吻環(huán)糊精包合物包合率達(dá)87.5%,并且經(jīng)環(huán)糊精包合后,鉤吻所含的難溶性生物堿溶解度有增加。

參考文獻(xiàn)

[1] 張?zhí)m蘭,林敬明.鉤吻化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].中藥材,2003(6):451-453.

[2] 王坤,楊柯.鉤吻的藥理研究及臨床應(yīng)用現(xiàn)狀[J].廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2001(4):124-126.

[3] 蔡寶昌,羅興宏.中藥制劑新技術(shù)與應(yīng)用[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006.endprint

摘 要:鉤吻是世界著名的劇毒植物,臨床上用于抗腫瘤、鎮(zhèn)痛、擴(kuò)瞳及畜禽復(fù)壯等方面。該文介紹了利用醇提法提取鉤吻生物堿,并通過(guò)超聲法制備鉤吻環(huán)糊精包合物。經(jīng)測(cè)定,包合物的包合率為87.5%,溶解性能較未包合藥物優(yōu)越。

關(guān)鍵詞:鉤吻 ?環(huán)糊精包合物 ?質(zhì)量評(píng)價(jià)

中圖分類(lèi)號(hào):R9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)11(a)-0092-01

鉤吻具有祛風(fēng)散瘀、消腫止痛、攻毒殺蟲(chóng)的功能,主治疥癩、濕疹、瘰疬、癰腫、疔瘡、體癬、跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、神經(jīng)痛等。其雖有大毒,但有著不可多得的藥用價(jià)值[1]。

1 鉤吻環(huán)糊精包合物的制備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

超聲儀(KQ5200DE)、電熱鼓風(fēng)干燥箱(CS101-F)、電子天平(BS224S)、臺(tái)式離心機(jī)(HERMLE)、高速中藥萬(wàn)能粉碎機(jī)(WK-400A)、pH計(jì)(PHS-3C)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(BUCHI R-200)、高效液相色譜儀(VARIAN PROSTAR210)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸(AR)、氫氧化鈉(AR)、乙酸乙酯(AR)、正丁胺(AR)、甲醇(色譜純)、羥丙基-β-環(huán)糊精。

1.2 鉤吻生物堿的提取

1.2.1 醇提法提取鉤吻生物堿

取50 g鉤吻粉置于蒸餾瓶中,加入400 mL 95%乙醇,80 ℃下提取1.5 h。過(guò)濾提取液,濾渣繼續(xù)用95%乙醇提取,重復(fù)上述操作3次。合并濾液,減壓濃縮得棕黑色流浸膏。加入1 mol/L鹽酸酸化,過(guò)濾,濾液加入1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至堿性(pH=10),得暗紅色溶液。乙酸乙酯150 mL分三次萃取堿化液,合并萃取液,減壓濃縮至干得棕色流浸膏,干燥至恒重,稱量。

1.2.2 鉤吻素甲標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

色譜條件:色譜柱,VARIAN C18柱(416 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相,甲醇:水:正丁胺(78:22:0.1);流速,0.6 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng),264 nm;柱溫,25 ℃;進(jìn)樣量,20 μL;理論塔板數(shù),不低于3500。

測(cè)定方法:利用高效液相色譜儀測(cè)定濃度分別為0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0.12 mg/mL、0.16 mg/mL、0.18 mg/mL的鉤吻素甲甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,得出鉤吻素甲濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 包合物的制備

選取藥物和環(huán)糊精的比為1∶4的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取鉤吻干浸膏0.5 g,用足量的水將其溶解,過(guò)濾取濾液。稱取羥丙基-β-環(huán)糊精2 g,在50 ℃下蒸餾加水制成飽和溶液,置于超聲清洗儀中超聲20 min,期間不斷滴加鉤吻干浸膏溶液。過(guò)濾,濾液在50 ℃烘箱中烘干,得鉤吻環(huán)糊精包合物。

2 鉤吻環(huán)糊精包合物的質(zhì)量評(píng)價(jià)

2.1 包合率

2.1.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取浸膏0.25 g與含等量藥物的包合物,各加入5 mL蒸餾水使之溶解,按照1.2.1所述方法提取生物堿,加入流動(dòng)相溶解并定容至10 mL。過(guò)濾,利用高效液相色譜儀分別測(cè)量其于264 nm波長(zhǎng)的吸收峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程得出鉤吻素甲的濃度,根據(jù)公式以鉤吻素甲作為指標(biāo)計(jì)算包合率。

包合率=(包合物中藥物的量/藥物投藥總量)×100%

2.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

包合率=(0.569/0.650)×100%=87.5%

2.2 溶解性能

2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取浸膏0.25 g與含等量藥物的包合物,各加入等量的蒸餾水使之溶解為飽和溶液,室溫放置。5 h后抽出溶液,過(guò)濾并按照2.2.1所述方法提取生物堿,加入流動(dòng)相溶解并定容至10 mL。過(guò)濾,利用高效液相色譜儀分別測(cè)量其于264 nm波長(zhǎng)的吸收峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算鉤吻素甲的溶出量,從而考察包合物的溶解性能。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

高效液相色譜儀測(cè)得兩者的鉤吻素甲的濃度并由此得出5 h浸膏與包合物溶出的量,如表2。

環(huán)糊精包合技術(shù)的其中一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是增加藥物的溶解度。從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以初步得出:在5 h內(nèi)鉤吻環(huán)糊精包合物中鉤吻素甲的溶出量比單純浸膏中鉤吻素甲的溶出量大約1.5倍。說(shuō)明經(jīng)環(huán)糊精包合后,鉤吻中生物堿的溶出度增加。

3 結(jié)語(yǔ)

利用超聲法制備環(huán)糊精包合物所需時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便。本實(shí)驗(yàn)制備的鉤吻環(huán)糊精包合物包合率達(dá)87.5%,并且經(jīng)環(huán)糊精包合后,鉤吻所含的難溶性生物堿溶解度有增加。

參考文獻(xiàn)

[1] 張?zhí)m蘭,林敬明.鉤吻化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].中藥材,2003(6):451-453.

[2] 王坤,楊柯.鉤吻的藥理研究及臨床應(yīng)用現(xiàn)狀[J].廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2001(4):124-126.

[3] 蔡寶昌,羅興宏.中藥制劑新技術(shù)與應(yīng)用[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006.endprint

摘 要:鉤吻是世界著名的劇毒植物,臨床上用于抗腫瘤、鎮(zhèn)痛、擴(kuò)瞳及畜禽復(fù)壯等方面。該文介紹了利用醇提法提取鉤吻生物堿,并通過(guò)超聲法制備鉤吻環(huán)糊精包合物。經(jīng)測(cè)定,包合物的包合率為87.5%,溶解性能較未包合藥物優(yōu)越。

關(guān)鍵詞:鉤吻 ?環(huán)糊精包合物 ?質(zhì)量評(píng)價(jià)

中圖分類(lèi)號(hào):R9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)11(a)-0092-01

鉤吻具有祛風(fēng)散瘀、消腫止痛、攻毒殺蟲(chóng)的功能,主治疥癩、濕疹、瘰疬、癰腫、疔瘡、體癬、跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、神經(jīng)痛等。其雖有大毒,但有著不可多得的藥用價(jià)值[1]。

1 鉤吻環(huán)糊精包合物的制備

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

超聲儀(KQ5200DE)、電熱鼓風(fēng)干燥箱(CS101-F)、電子天平(BS224S)、臺(tái)式離心機(jī)(HERMLE)、高速中藥萬(wàn)能粉碎機(jī)(WK-400A)、pH計(jì)(PHS-3C)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(BUCHI R-200)、高效液相色譜儀(VARIAN PROSTAR210)。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸(AR)、氫氧化鈉(AR)、乙酸乙酯(AR)、正丁胺(AR)、甲醇(色譜純)、羥丙基-β-環(huán)糊精。

1.2 鉤吻生物堿的提取

1.2.1 醇提法提取鉤吻生物堿

取50 g鉤吻粉置于蒸餾瓶中,加入400 mL 95%乙醇,80 ℃下提取1.5 h。過(guò)濾提取液,濾渣繼續(xù)用95%乙醇提取,重復(fù)上述操作3次。合并濾液,減壓濃縮得棕黑色流浸膏。加入1 mol/L鹽酸酸化,過(guò)濾,濾液加入1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至堿性(pH=10),得暗紅色溶液。乙酸乙酯150 mL分三次萃取堿化液,合并萃取液,減壓濃縮至干得棕色流浸膏,干燥至恒重,稱量。

1.2.2 鉤吻素甲標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

色譜條件:色譜柱,VARIAN C18柱(416 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相,甲醇:水:正丁胺(78:22:0.1);流速,0.6 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng),264 nm;柱溫,25 ℃;進(jìn)樣量,20 μL;理論塔板數(shù),不低于3500。

測(cè)定方法:利用高效液相色譜儀測(cè)定濃度分別為0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0.12 mg/mL、0.16 mg/mL、0.18 mg/mL的鉤吻素甲甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,得出鉤吻素甲濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 包合物的制備

選取藥物和環(huán)糊精的比為1∶4的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取鉤吻干浸膏0.5 g,用足量的水將其溶解,過(guò)濾取濾液。稱取羥丙基-β-環(huán)糊精2 g,在50 ℃下蒸餾加水制成飽和溶液,置于超聲清洗儀中超聲20 min,期間不斷滴加鉤吻干浸膏溶液。過(guò)濾,濾液在50 ℃烘箱中烘干,得鉤吻環(huán)糊精包合物。

2 鉤吻環(huán)糊精包合物的質(zhì)量評(píng)價(jià)

2.1 包合率

2.1.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取浸膏0.25 g與含等量藥物的包合物,各加入5 mL蒸餾水使之溶解,按照1.2.1所述方法提取生物堿,加入流動(dòng)相溶解并定容至10 mL。過(guò)濾,利用高效液相色譜儀分別測(cè)量其于264 nm波長(zhǎng)的吸收峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程得出鉤吻素甲的濃度,根據(jù)公式以鉤吻素甲作為指標(biāo)計(jì)算包合率。

包合率=(包合物中藥物的量/藥物投藥總量)×100%

2.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

包合率=(0.569/0.650)×100%=87.5%

2.2 溶解性能

2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取浸膏0.25 g與含等量藥物的包合物,各加入等量的蒸餾水使之溶解為飽和溶液,室溫放置。5 h后抽出溶液,過(guò)濾并按照2.2.1所述方法提取生物堿,加入流動(dòng)相溶解并定容至10 mL。過(guò)濾,利用高效液相色譜儀分別測(cè)量其于264 nm波長(zhǎng)的吸收峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算鉤吻素甲的溶出量,從而考察包合物的溶解性能。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

高效液相色譜儀測(cè)得兩者的鉤吻素甲的濃度并由此得出5 h浸膏與包合物溶出的量,如表2。

環(huán)糊精包合技術(shù)的其中一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是增加藥物的溶解度。從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以初步得出:在5 h內(nèi)鉤吻環(huán)糊精包合物中鉤吻素甲的溶出量比單純浸膏中鉤吻素甲的溶出量大約1.5倍。說(shuō)明經(jīng)環(huán)糊精包合后,鉤吻中生物堿的溶出度增加。

3 結(jié)語(yǔ)

利用超聲法制備環(huán)糊精包合物所需時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便。本實(shí)驗(yàn)制備的鉤吻環(huán)糊精包合物包合率達(dá)87.5%,并且經(jīng)環(huán)糊精包合后,鉤吻所含的難溶性生物堿溶解度有增加。

參考文獻(xiàn)

[1] 張?zhí)m蘭,林敬明.鉤吻化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].中藥材,2003(6):451-453.

[2] 王坤,楊柯.鉤吻的藥理研究及臨床應(yīng)用現(xiàn)狀[J].廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2001(4):124-126.

[3] 蔡寶昌,羅興宏.中藥制劑新技術(shù)與應(yīng)用[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006.endprint

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