張建群,陶昆,申麗靜,張俐勤,范建奇
(嘉興職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與環(huán)境分院,浙江嘉興314036)
栝樓是葫蘆科(Cucurbitaceae)栝樓屬(Trichosanthes Lvinn.)多年生藤本植物,中藥名瓜蔞,別名杜瓜、吊瓜、野葫蘆、苦瓜、藥瓜、天瓜等。栝樓全身都是寶,其根、莖、葉、果皮、種子都可供藥用[1]。栝樓產(chǎn)籽量多,大而飽滿,仁含苷、皂苷、有機(jī)酸及其鹽類、樹膠、脂肪油及色素等[2]?,F(xiàn)代研究表明,食用栝樓籽,有擴(kuò)張心臟冠脈,增加冠脈流量作用,對急性心肌缺血有明顯的保護(hù)作用,并能提高機(jī)體免疫功能,有瘦身美容之功效[3]。浙江省的栝樓藥材絕大部分產(chǎn)自嘉興、長興等地,嘉興栝樓年產(chǎn)量可達(dá)160多t。目前國內(nèi)外學(xué)者對栝樓的藥用價值進(jìn)行了深入的研究,但對其食用價值的研究并不多,市場上的主要產(chǎn)品為炒栝樓籽。因此對栝樓籽的提取工藝進(jìn)行深入研究,對提高栝樓籽產(chǎn)品的附加值、促進(jìn)栝樓種植戶增收、促進(jìn)地方經(jīng)濟(jì)和公共健康事業(yè)的發(fā)展都有重要意義。
試驗(yàn)用栝樓籽從嘉興平湖采購。乙醚、正己烷、石油醚、丙酮等試劑均為分析純。
將栝樓籽去殼后用搗碎機(jī)粉碎,置干燥器中保存。
202A-Z型電熱恒溫干燥箱:杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠;SY-360超聲波提取器:上海寧商超聲儀器有限公司;H.SZ1-8數(shù)顯恒溫水浴鍋:杭州普惠科技有限公司;梅特勒AL204電子天平:杭州科欣進(jìn)出口有限公司;250 mL圓底燒瓶、250 mL三角錐形瓶、干燥器、索氏提取裝置、過濾裝置。
采用索氏提取法[4]對不同溶劑對栝樓籽的提取率進(jìn)行試驗(yàn),分別采用丙酮、石油醚、乙醚、正己烷作為提取溶劑。稱取3 g左右栝樓籽仁,用濾紙筒包裹后放入提脂管中,分別用4種有機(jī)溶劑浸提10 h~12 h直至提取完畢,回流速率為6次/h~8次/h。將接收瓶中提取溶劑回收后置干燥箱中至恒重,計算油脂提取率,獲得最佳提取溶劑。
2.2.1 料液比單因素
稱取5 g左右栝樓籽仁,分別加入料液比為1∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶12、1 ∶14、1 ∶16(g/mL)的乙醚溶劑,置超聲波提取器中進(jìn)行提取試驗(yàn),提取時間均為30 min,提取溫度均為35℃。提取結(jié)束后過濾,回收溶劑后放入干燥箱中,(105±1)℃干燥2 h左右,取出稱量,再干燥0.5 h,直至兩次稱重不超過0.002 g。按下式計算栝樓籽油提油率。
2.2.2 溫度單因素
稱取5 g左右栝樓籽仁,加入料液比為1∶8(g/mL)的乙醚溶劑,置超聲波提取器中提取10 min,提取溫度分別為 30、40、50、60 ℃。
2.2.3 時間單因素
稱取5 g左右栝樓籽仁,加入料液比為1∶8(g/mL)的乙醚溶劑,置超聲波提取器中進(jìn)行超聲波提取,提取溫度均為35℃,提取時間分別為10、20、30、40、50min。
采用3因素3水平正交試驗(yàn)對超聲波提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,分析料液比、溫度、時間3個因素對栝樓籽油提油率的影響。稱取5 g左右栝樓籽仁,按相應(yīng)的料液比加入乙醚,設(shè)置相應(yīng)的提取時間和提取溫度,置于超聲波提取器中進(jìn)行試驗(yàn)。提取結(jié)束后,將抽提溶液過濾于一已干燥至恒重的三角錐形瓶中,并用乙醚洗滌殘渣,回收溶劑后干燥至恒重。
采用4種有機(jī)溶劑對栝樓籽油進(jìn)行提取,見圖1。
圖1 不同有機(jī)溶劑對栝樓籽提油率的影響Fig.1 The influence of different organic solvents on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate
由圖1可見,丙酮、石油醚、乙醚和正己烷的提油率分別為52.34%、52.28%、52.86%和46.55%。其中乙醚的提油率最高,達(dá)到52.86%,而正己烷的提油率最低,僅為46.55%。因此在之后的單因素和正交試驗(yàn)中均選取乙醚為提取溶劑。
3.2.1 料液比
料液比單因素試驗(yàn)結(jié)果見圖2。
圖2 料液比對栝樓籽提油率的影響Fig.2 The influence of solid-liquid ratio on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate
由圖2可知,當(dāng)料液比為1∶8(g/mL)時,栝樓籽提油率最高;當(dāng)料液比低于1∶8(g/mL)時,隨著料液比的增加,栝樓籽提油率迅速升高;當(dāng)料液比高于1∶8(g/mL)時,栝樓籽提油率反而開始緩慢下降。這可能是因?yàn)殡S著料液比的增大溶劑增加且回收時間長而造成的。
3.2.2 溫度
溫度單因素試驗(yàn)結(jié)果見圖3。
圖3 溫度對栝樓籽提油率的影響Fig.3 The influence of temperature on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate
由圖3可知,當(dāng)提取溫度為40℃時,栝樓籽提油率最高;當(dāng)提取溫度低于40℃時,隨著提取溫度的升高,栝樓籽提油率逐漸提高;當(dāng)提取溫度超過40℃時,隨著提取溫度的升高栝樓籽提油率反而逐漸下降。這可能是由于乙醚的沸點(diǎn)較低,溫度超過40℃時乙醚劇烈蒸發(fā)而導(dǎo)致的。
3.2.3 時間
時間單因素試驗(yàn)結(jié)果見圖4。
圖4 時間對栝樓籽提油率的影響Fig.4 The influence of time on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate
由圖4可知,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)提取時間為20 min時,栝樓籽提油率最高;當(dāng)提取時間<20 min時,隨著提取時間的延長提油率逐漸升高;當(dāng)提取時間>20 min時,提油率反而開始緩慢下降。這可能是因?yàn)槌曌饔脮r間過長導(dǎo)致油脂分解而造成的。
在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用三因素三水平正交試驗(yàn)對超聲波輔助提取栝樓籽油的工藝進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化,結(jié)果見表1。
表1 超聲波正交試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results
續(xù)表1 超聲波正交試驗(yàn)結(jié)果Continue table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results
由表1可知,各因素對提油率的影響依次為:時間>料液比>溫度,最佳提取條件為:A1B2C3,即料液比1 ∶6(g/mL),提取時間為20 min,提取溫度為50℃。驗(yàn)證試驗(yàn)表明,在該試驗(yàn)條件下栝樓籽提油率為42.95%。
通過對超聲波輔助提取栝樓籽油工藝的優(yōu)化,獲得了最佳提取條件為:料液比1∶6(g/mL),提取時間20 min,提取溫度50℃,在此條件下栝樓籽提油率為42.95%。超聲波輔助提取的提油率雖然較傳統(tǒng)的溶劑提取法低,但通過超聲波作用,可大大縮短提取時間、減少有機(jī)溶劑的使用量,同時也可以提高油脂的品質(zhì)。
[1] 何旦,孫婷,劉鵬.藥用植物栝樓繁殖技術(shù)的研究進(jìn)展[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(4):67-69
[2] 胡興華,李國斌,蔡愛華,等.栝樓屬三種栝樓種子的營養(yǎng)分析[J].廣西科學(xué),2004,11(3):266-268,272
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[4] 陸敘元,張俐勤.食品分析檢測[M].杭州:浙江大學(xué)出版社,2012:90-92