羅文川(中國石油撫順石化公司洗滌劑化工廠 遼寧撫順 113001)
脫色實(shí)驗(yàn)所用到的材料有:重烷基苯原料、活性白土、活性炭、硅藻土、RaneyNi;使用的儀器主要有:溫度控制儀、電動攪拌器、石油產(chǎn)品色度儀等。
首先,制備一定的重烷基苯精餾釜底產(chǎn)物。向內(nèi)徑為60毫米的精餾塔內(nèi)倒入10升的重烷基苯,將精餾塔頂?shù)膲毫刂圃?至4千帕,經(jīng)過3小時(shí)左右進(jìn)行升溫操作,塔釜溫度達(dá)到300攝氏度以上并且液體餾出之前,停止精餾操作,將留在釜底的樣品收集起來。重烷基苯在精餾過程中,由于時(shí)間、溫度、壓力等參數(shù)的不同,加之重烷基苯原料組分比例等不同,所以不同的精餾試驗(yàn)所得到的釜底產(chǎn)物在色澤、組份上也有所不同。將實(shí)驗(yàn)得到的4種不同批次的樣品分類裝好,并標(biāo)記為a、b、c、d,標(biāo)記色度時(shí),以SH/T 0168—92色號為標(biāo)準(zhǔn)。
下面是吸附劑吸附脫色的實(shí)驗(yàn)過程。在攪拌槽中放入50g的重烷基苯,再以一定的比例加入適量吸附劑,合理設(shè)定并控制好溫度、攪拌速度、攪拌時(shí)間等參數(shù),開始吸附操作。過濾處理后,對油品的色度和出油率進(jìn)行測定。
最后,開始催化加氫實(shí)驗(yàn)。取200g的重烷基苯樣品加入到高壓釜中,再添加一定量的RaneyNi,并不斷攪拌,此過程要在真空環(huán)境下進(jìn)行,采用吹氫抽真空法為實(shí)驗(yàn)提供真空環(huán)境。當(dāng)高壓釜內(nèi)吹入的氫氣達(dá)到一定的壓力值后,開始升溫,溫度升高到預(yù)定值時(shí),開始計(jì)時(shí),達(dá)到預(yù)定時(shí)間后結(jié)束反應(yīng),開始降溫降壓操作。對油品進(jìn)行過濾,并測定其色度和粘度。
不同的吸附劑對重烷基苯產(chǎn)生的脫色效果不同,以本次試驗(yàn)的b重烷基苯為例,用5g的吸附劑吸附50g的重烷基苯,以每秒1200轉(zhuǎn)的速度不斷攪拌,溫度在50℃,此過程持續(xù)半小時(shí),過濾處理后測定色度和出油率。分別采用30-80目的白土、200目白土、活性炭和硅藻土進(jìn)行吸附試驗(yàn),它們的吸附脫色能力如下表所示:
表1 不同吸附劑的吸附脫色能力
由此看出,脫色能力最好的是活性炭,而硅藻土的脫色能力相對最差;粒度越小的白土對油品的脫色能力越大;活性炭的脫色能力強(qiáng),但是也會吸附大量的油品,因而出油率最低;200目的白土能夠脫出色素分子,而且出油率較高,綜合衡量比較,200目的白土為吸附劑的最佳選擇。
(1)工藝條件分析
首先,吸附劑用量的控制。其他條件恒定的情況下,吸附劑用量與色度和出油率的關(guān)系可以看出,吸附劑用量越大,油品色度和出油率會隨之降低,但是色度降低的趨勢明顯小出油率。
第二,吸附時(shí)間對脫色實(shí)驗(yàn)的影響。通過不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的白土與a重烷基苯進(jìn)行反應(yīng),得到了吸附時(shí)間與脫色效果的關(guān)系圖,如下圖所示,在相同溫度條件下,油品的色度隨著時(shí)間的增加而減小,超過一定時(shí)間值后,色度下降的趨勢減小。
第三,工藝溫度對脫色實(shí)驗(yàn)的影響。不同溫度下的脫色實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)生的脫色效果不同
表2 不同溫度下油品的色度
由此得出:相同溫度下,不同批次的重烷基苯脫色效果不同,而對于同樣批次的重烷基苯來說,不同的工藝溫度對其脫色影響很小。溫度的升高會降低油品的粘度,便于后面的過濾操作,通常脫色溫度控制在50-100℃較為適宜。
第四,攪拌速度對脫色實(shí)驗(yàn)的影響。在溫度為50℃的條件下,分別采用10%和4%的活性炭與b重烷基苯進(jìn)行反應(yīng),其脫色結(jié)果如下表所示:
表3 攪拌速率與脫色效果的關(guān)系
由上表所示,無論白土或是活性炭作為吸附劑,在攪拌速度大于每分鐘300轉(zhuǎn)的情況下,攪拌速度對油品的色度幾乎沒有影響。
催化加氫脫色比吸附劑具有更高的油品收率,催化氫脫色的污染小,更加環(huán)保。工業(yè)上常使用RaneyNi作為催化劑,本次試驗(yàn)以RaneyNi為催化劑,溫度在50~ 150℃ 、壓力在1~2M Pa條件下,雙鍵加氫反應(yīng)容易進(jìn)行,而芳烴的加氫反應(yīng)對于溫度和壓力的要求較為嚴(yán)格。
重烷基苯精餾釜底產(chǎn)物的脫色是個(gè)復(fù)雜的工藝過程,期間受眾多因素的影響會導(dǎo)致不同的脫色結(jié)果,因此,操作前要綜合考慮各種影響因子,根據(jù)產(chǎn)品實(shí)際需求,制定出科學(xué)的脫色方案,提升產(chǎn)品質(zhì)量。
[1]何東平.油脂精制與加工工藝學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:70 76,14-15.
[2]李佩軍.重烷基苯綜合利用報(bào)告[J].精細(xì)石油化工,1998,(5):8-l1.