趙海娜 程新皓 趙歐狄 黃建濱,* 劉晨江 趙 波

(1新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,石油天然氣精細(xì)化工教育部與新疆維吾爾自治區(qū)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,烏魯木齊 830046;2北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院,北京 100871;3新疆科力新技術(shù)發(fā)展有限公司,新疆克拉瑪依 834099）

1 引言

隨著世界能源需求的增加,各國(guó)對(duì)石油的開(kāi)采量及開(kāi)采效率的要求越來(lái)越高,常規(guī)的采油方法一般僅采出原油地質(zhì)儲(chǔ)量的1/3,所以提高原油采收率在資源利用方面發(fā)揮著重要作用.1,2我國(guó)提高采收率方法主要為化學(xué)驅(qū)方法(堿驅(qū)、聚合物驅(qū)、表面活性劑驅(qū)等）.

能夠降低油水界面達(dá)至超低界面張力(10-3mN·m-1）是三次采油用表面活性劑體系的主要標(biāo)準(zhǔn)之一.3,4在三次采油中,表面活性劑驅(qū)十分重要.普遍認(rèn)為只有將油水界面張力降低至超低界面張力區(qū),才能使油藏巖層空隙中的殘余原油形變和流動(dòng).5在表面活性劑驅(qū)中,常使用陰離子、非離子體系來(lái)實(shí)現(xiàn)超低界面張力,主要是為避免巖層(帶負(fù)電）對(duì)表面活性劑的吸附.6-8康萬(wàn)利等9,10提出了自發(fā)乳化驅(qū)油方法,通過(guò)自發(fā)乳化技術(shù)利用表面活性劑將原油乳化成乳狀液,使原油便于開(kāi)采.同時(shí),乳化過(guò)程中表面活性劑分子在油水界面的分布模型,乳化降低界面張力的機(jī)理,已經(jīng)被研究.11,12陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系在許多領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異的性能.13,14由于陰陽(yáng)離子表面活性劑親水基間存在強(qiáng)烈的靜電吸引,使表面活性劑分子能夠緊密排列在油水界面上,15有利于獲得超低界面張力.同時(shí),由于陰陽(yáng)離子電荷中和,體系整體呈現(xiàn)為電中性,具有很好的抗鈣鎂離子的能力,能夠在高礦化度的油田環(huán)境中使用.16-18但由于油田實(shí)際應(yīng)用中的復(fù)雜性,以及結(jié)構(gòu)組成及不同活性基團(tuán)的相互影響使得陰陽(yáng)離子表面活性劑在實(shí)際應(yīng)用中具有很大的困難,現(xiàn)在對(duì)應(yīng)用于三次采油的陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系研究很少,除了黃建濱等19的一些工作外鮮有報(bào)道.本文針對(duì)克拉瑪依油田的實(shí)際特點(diǎn),進(jìn)行了陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系三次采油劑的研究,針對(duì)多個(gè)實(shí)際油水體系進(jìn)行的研究,以期獲得利用陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系在實(shí)際油水體系中實(shí)現(xiàn)超低界面張力的普適方法.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑

所涉及原油和實(shí)際水在克拉瑪依油田對(duì)應(yīng)區(qū)塊現(xiàn)場(chǎng)采集,包括七中、陸九、石西、莫北、石南五個(gè)實(shí)際體系.烷基季銨鹽(十六烷基三甲基溴化銨(CTAB）及十八烷基三甲基溴化銨(OTAB））,均為本實(shí)驗(yàn)室合成,重結(jié)晶5次;保護(hù)劑T,工業(yè)品,純度約80%,北京化學(xué)試劑公司;含有非離子親水基團(tuán)乙氧基(EO）的磺酸鹽型表面活性劑AES(H(CH2）m(EO）nSO3Na）為工業(yè)品(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉）,純度約為70%,北京化學(xué)試劑公司.

2.2 溶液的配制

在沒(méi)有保護(hù)劑的體系中表面活性劑濃度為0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),w）,在有保護(hù)劑的體系中表面活性劑+保護(hù)劑的總濃度為0.3%(w）,按照相應(yīng)比例的體積比混合.放置48 h后,測(cè)定油水界面張力.

2.3 表面性質(zhì)的測(cè)定

表面張力采用滴體積法測(cè)定,表面張力曲線(xiàn)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度和表面張力分別為臨界膠束濃度(cmc）和γcmc,飽和吸附量(Г∞）由Gibbs公式求得:

其中,γ是表面張力,c是表面活性劑濃度,對(duì)于陰陽(yáng)離子表面活性劑體系,n=1,則表面活性劑分子最小吸附面積(Amin）為:

其中,NA為阿伏伽德羅常數(shù).

2.4 界面張力的測(cè)定

將所使用的劑型加入到TX500C型旋滴法界面張力儀的樣品管中,再注入對(duì)應(yīng)的油相.恒溫50°C,待界面張力穩(wěn)定后測(cè)定平衡界面張力.旋轉(zhuǎn)角速度為5000 r·s-1.

2.5 石英砂吸附實(shí)驗(yàn)

將相關(guān)體系的溶液與石英砂按照固液質(zhì)量比1:3的比例進(jìn)行混合,恒溫50°C,攪拌吸附72 h,過(guò)濾,取濾液,測(cè)定其與對(duì)應(yīng)原油的界面張力.

2.6 陰陽(yáng)離子表面活性劑實(shí)現(xiàn)超低油水界面張力的理論基礎(chǔ)

陰陽(yáng)離子表面活性劑由于陰陽(yáng)離子間強(qiáng)烈的庫(kù)侖相互作用,在復(fù)配時(shí)具有較強(qiáng)的聚集能力和在表(界）面上的吸附能力,從而具有優(yōu)于單體系表面活性劑的表(界）面性質(zhì).根據(jù)規(guī)則溶液理論,20二元表面活性劑混合體系溶液兩組份的活度系數(shù)(f）可表達(dá)為:

其中,x1為組分1在吸附膜或膠束中的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù),β是代表兩組份間相互作用的特征參數(shù).

考慮溶液中無(wú)機(jī)鹽過(guò)量,離子強(qiáng)度恒定,表面活性劑濃度在大于cmc時(shí)的情況,β可用Rubingh方程計(jì)算:

其中,αi為i組分在整個(gè)體系中的物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù);cmcT為混合表面活性劑的臨界膠團(tuán)總濃度,而cmci0則為組分i單一體系的臨界膠束濃度.此時(shí),β的大小可體現(xiàn)表(界）面吸附層或膠束中表面活性劑兩組份間的相互作用.β的絕對(duì)值是分子間相互作用強(qiáng)弱的量化,β的絕對(duì)值越大,分子間相互作用越強(qiáng).若β>0,則f>1,說(shuō)明該體系與理想混合體系相比存在正偏差,兩組分間不存在協(xié)同作用并有不利的影響;若β<0,則f<1,說(shuō)明該體系與理想混合體系相比存在負(fù)偏差,兩組分間存在協(xié)同作用.常用于三次采油的陰-非離子表面活性劑體系二組分間相互作用也可用β參數(shù)來(lái)衡量.陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配的β參數(shù)負(fù)值相當(dāng)大,很多體系超過(guò)了-10,表明陰陽(yáng)離子表面活性劑吸附膜中兩組份間的吸引作用很強(qiáng).相比之下,陰-非、陽(yáng)-非體系的β參數(shù)則要小很多,其本質(zhì)原因在于陰-非、陽(yáng)-非體系中的相互作用主要為離子-偶極相互作用,其強(qiáng)度要遠(yuǎn)小于離子對(duì)表面活性劑間的陰陽(yáng)離子電荷的庫(kù)侖吸引作用強(qiáng)度.β參數(shù)負(fù)值越大,代表復(fù)配體系的界面協(xié)同作用越強(qiáng),在界面濃度一定的情況下,能形成更加緊密的界面吸附膜,從而顯示出更低的界面張力.

而從另一個(gè)方面來(lái)看,要使得陰陽(yáng)離子表面活性劑降低界面張力的能力發(fā)揮到最大,需要保證表面活性劑的界面濃度.這就涉及到表面活性劑在油-水體系中的分配平衡.另外,還必須考慮到表面活性劑在水相中的沉淀-溶解平衡.對(duì)于特定的表面活性劑體系,只有解決其在水溶液中的沉淀問(wèn)題,并保證其油水分配平衡,才能使其濃集于界面相,使得降低界面張力的能力最大化.但在實(shí)際的油田生產(chǎn)中,地層水往往具有較高的礦化度,并含有較高濃度(數(shù)百mg·L-1）的鈣、鎂離子,這使得傳統(tǒng)的陰離子型表面活性劑很容易與高價(jià)陽(yáng)離子結(jié)合而沉淀失活.但是,對(duì)于陰陽(yáng)離子表面活性劑混合體系而言,在高礦化度水中的界面性質(zhì)有較好的穩(wěn)定性.由于陰離子型表面活性劑與陽(yáng)離子型表面活性劑是以緊密的離子對(duì)的形式存在,從而對(duì)溶液中的陰陽(yáng)反離子較不敏感,鹽效應(yīng)不顯著,能夠在一定程度上抵抗溶液中離子濃度變化的影響,具有較好的降低界面張力的能力.

總之,陰陽(yáng)離子表面活性劑在降低油水界面張力中具有較大的優(yōu)勢(shì).尋找合適的陰陽(yáng)離子表面活性劑體系,并在界面相中充分發(fā)揮離子對(duì)表面活性劑優(yōu)勢(shì),降低界面張力,是研究的關(guān)鍵所在.

3 結(jié)果與討論

3.1 烷基季銨鹽CTAB與AES復(fù)配體系的表面性質(zhì)

長(zhǎng)期以來(lái),在表面活性劑復(fù)配應(yīng)用過(guò)程中把烷基季銨鹽CTAB與陰離子型表面活性劑的復(fù)配視為禁忌,一般認(rèn)為兩者在水溶液中相互作用會(huì)產(chǎn)生沉淀,從而使表面活性劑失去表面活性.然而,在我們的研究中,發(fā)現(xiàn)烷基季銨鹽CTAB與含有聚氧乙烯鏈的陰離子型表面活性劑AES在40°C以上混合時(shí)可形成穩(wěn)定的溶液.由于其親水基間強(qiáng)烈的吸引,該復(fù)配體系具有極其優(yōu)異的表面性質(zhì),其cmc低至2.8×10-5mol·L-1,同時(shí)γcmc低至23.6 mN·m-1,這兩個(gè)重要的表面性質(zhì)指標(biāo)均達(dá)到常規(guī)表面活性劑體系所能達(dá)到的最優(yōu)異的結(jié)果.相關(guān)的表面性質(zhì)和β參數(shù)經(jīng)Gibbs吸附公式和規(guī)則溶液理論計(jì)算后列于表1中.

AES/烷基季銨鹽CTAB摩爾比為1:1的混合體系的β參數(shù)計(jì)算結(jié)果為-20.4,表明AES與烷基季銨鹽CTAB親水基間具有極強(qiáng)的吸引作用.值得注意的是,該體系還具有很高的溫度穩(wěn)定性,在55°C時(shí)仍能保持30 mN·m-1以下的表面張力.這說(shuō)明在較高溫度時(shí)該體系的分子排列仍然較為緊密,這和陰陽(yáng)離子表面活性劑體系中分子因靜電吸引造成的緊密排列是密切相關(guān)的.考慮到油水界面張力同樣與界面上的分子排列有關(guān),因此有可能在溫度較高時(shí)實(shí)現(xiàn)超低界面張力.

然而,在所涉及的克拉瑪依油田的五個(gè)實(shí)際油水體系(七中、陸九、石西、莫北、石南）中,烷基季銨鹽CTAB與AES復(fù)配體系均觀(guān)測(cè)到了沉淀,沉淀導(dǎo)致體系中有效的表面活性劑濃度下降,造成油水界面上的表面活性劑的濃度隨之下降,使得在這五個(gè)實(shí)際油水體系中均未獲得超低界面張力.因此,必須對(duì)表面活性劑親水基間的相互作用進(jìn)行調(diào)整,以保證陰陽(yáng)離子表面活性劑在復(fù)配體系中的有效濃度.

表1 40°C時(shí)烷基季銨鹽CTAB與AES復(fù)配體系(摩爾比為1:1）的表面性質(zhì)和特征參數(shù)βTable 1 Surface properties and characteristic parameter β of alkyl quaternary ammonium salt CTAB and AES mixed system(molar rario 1:1）at 40°C

3.2 烷基季銨鹽CTAB/AES/保護(hù)劑T三組分復(fù)配體系在克拉瑪依實(shí)際油水體系中獲得超低界面張力

為解決由于沉淀造成的影響,在復(fù)配體系中加入了能夠抑制陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系有效濃度降低的第三組分.在烷基季銨鹽CTAB/AES復(fù)配體系的基礎(chǔ)上加入了含有EO基團(tuán),同時(shí)具有支化疏水結(jié)構(gòu)的保護(hù)劑T作為陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系的沉淀保護(hù)劑.它所具有的EO鏈和AES所含的EO鏈具有相同的基本結(jié)構(gòu)單元,有助于彼此之間的協(xié)同作用,同時(shí),保護(hù)劑T的支化疏水結(jié)構(gòu)也有助于對(duì)油水界面張力的降低.

按照陰陽(yáng)離子表面活性劑:非離子保護(hù)劑摩爾比為4:1的比例,在總表面活性劑含量不變的情況下,變化AES/烷基季銨鹽CTAB的混合比例進(jìn)行研究.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系的沉淀得到很好的控制,在七中、石西、陸九、莫北四個(gè)實(shí)際油水體系中獲得了較大范圍的超低界面張力區(qū)間(圖1）.從而證明了我們采用的三組分策略可有效幫助陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系實(shí)現(xiàn)超低界面張力.

圖1 CTAB/AES/保護(hù)劑T三組分體系在克拉瑪依油田中的油/水界面張力Fig.1 Oil/water interfacial tensions of the mixed systems of CTAB/AES/protective agent T in the Karamay oil field

然而,在石南實(shí)際油水體系中,仍然沒(méi)有獲得超低界面張力,而在陸九體系中,所獲得的超低界面張力的區(qū)間較窄,可能不利于實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用.這可能是由于使用的表面活性劑親水性較好,不利于其在油水界面的吸附.因此在這兩個(gè)實(shí)際體系中,需要調(diào)整表面活性劑結(jié)構(gòu),增加表面活性劑分子的疏水性,使其更多地向油水界面富集.

3.3 烷基季銨鹽OTAB/AES/保護(hù)劑T三組分復(fù)配體系在克拉瑪依實(shí)際油水體系中獲得超低界面張力

我們選用了陽(yáng)離子表面活性劑烷基季銨鹽OTAB替代烷基季銨鹽CTAB進(jìn)行復(fù)配體系的研究.與之前使用的烷基季銨鹽CTAB相比,烷基季銨鹽OTAB具有更長(zhǎng)的疏水鏈長(zhǎng),有利于富集于油水界面,從而更有利于獲得超低界面張力.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,烷基季銨鹽OTAB/AES/保護(hù)劑T三組分復(fù)配體系在陸九、石南兩個(gè)油水體系中的確獲得了超低界面張力(圖2）.

從圖2可見(jiàn),含烷基季銨鹽OTAB的陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系成功地在陸九、石南兩個(gè)實(shí)際油水體系中實(shí)現(xiàn)了超低界面張力,且具有較寬的超低界面張力窗口,其最低界面張力值接近10-4mN·m-1.從而證實(shí)了我們對(duì)表面活性劑疏水能力與油水界面超低張力之間存在正相關(guān)關(guān)系的分析,也找到了一條通過(guò)增加表面活性劑的疏水鏈長(zhǎng),獲得更低的界面張力的研究路線(xiàn).至此,我們通過(guò)陰陽(yáng)離子表面活性劑加保護(hù)劑的三元復(fù)配策略,成功地在克拉瑪依油田的七中、陸九、石西、莫北、石南五個(gè)實(shí)際油水體系中獲得了較廣的超低界面張力區(qū)間.

圖2 烷基季銨鹽OTAB/AES/T三組分體系在克拉瑪依油田中的油/水界面張力Fig.2 Oil/water interfacial tension of the mixed systems of OTAB/AES/T in the Karamay oil field

3.4 三組分復(fù)配體系中非離子表面活性劑濃度對(duì)界面張力的影響

為了解保護(hù)劑在獲得超低界面張力的過(guò)程中所起的作用,我們進(jìn)一步考察了保護(hù)劑T加入量在實(shí)際體系中的影響.控制保護(hù)劑與表面活性劑總濃度為3%(w）,改變保護(hù)劑T的含量進(jìn)行了具體研究,結(jié)果如圖3所示.

從圖3可見(jiàn),在所考察的五個(gè)油水體系中,界面張力先隨保護(hù)劑T的比例增加而下降.當(dāng)保護(hù)劑加入量達(dá)到10%-20%(摩爾分?jǐn)?shù)）時(shí),即達(dá)到最低界面張力.當(dāng)進(jìn)一步加入非離子保護(hù)劑時(shí),界面張力值反而有所上升.這是因?yàn)楫?dāng)較少的非離子保護(hù)劑加入時(shí),可有效控制陰陽(yáng)離子表面活性劑混合體系的沉淀,使混合體系的表面活性劑有效濃度增加.而當(dāng)保護(hù)劑T比例進(jìn)一步增加時(shí),陰陽(yáng)離子表面活性劑的實(shí)際總量相應(yīng)減少,使得界面上陰陽(yáng)離子表面活性劑的實(shí)際含量降低.上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分說(shuō)明了保護(hù)劑的具體作用,即保護(hù)劑起到的作用是控制了實(shí)際體系中鈣鎂離子對(duì)陰陽(yáng)離子表面活性劑的不利影響,從而獲得了合理的油水兩相表面活性劑濃度的平衡,但是其本身并沒(méi)有對(duì)超低界面張力的獲得有實(shí)質(zhì)性貢獻(xiàn),是陰陽(yáng)離子表面活性劑在有效地降低實(shí)際油水界面張力.

3.5 石英砂吸附實(shí)驗(yàn)

圖3 克拉瑪依油田中保護(hù)劑T的加入量對(duì)界面張力的影響Fig.3 Influence of concentration of protective agent T on the interfacial tension of the systems in the Kelamayi oil field

表2 克拉瑪依油田中石英砂吸附前后體系的界面張力Table 2 Interfacial tension of the systems before and after quartz adsorption in the Karamay oil field

實(shí)際應(yīng)用中,帶負(fù)電的地層巖石有可能對(duì)陰陽(yáng)離子表面活性劑體系,特別是其中的陽(yáng)離子型表面活性劑進(jìn)行吸附.為了解吸附后的復(fù)配體系能達(dá)到的降低表面張力的效果,我們用水溶液中帶負(fù)電的石英砂模擬地層,測(cè)試了加入陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系后的實(shí)際體系界面張力的變化.實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示.

由表2中數(shù)據(jù)可以看出,五個(gè)實(shí)際體系均具有很好的抗吸附能力.石英砂吸附后各體系的界面張力均保持在超低界面張力范圍.陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系的存在增加了陽(yáng)離子表面活性劑在水溶液中的穩(wěn)定性.這種穩(wěn)定性的增強(qiáng)使得陰陽(yáng)離子表面活性劑復(fù)配體系可以有效抵抗巖層吸附,在實(shí)際應(yīng)用中體現(xiàn)出優(yōu)良的驅(qū)油能力.這種穩(wěn)定性來(lái)自于陰陽(yáng)離子表面活性劑之間強(qiáng)烈的靜電吸引作用,使得它們?cè)谒芤褐懈嗟伢w現(xiàn)為離子對(duì)的整體性質(zhì),而非相對(duì)獨(dú)立的單體的性質(zhì).離子對(duì)的形成使得其整體的凈電荷基本為零,對(duì)靜電作用引起的石英砂吸附影響較小.

4 結(jié)論

利用陰陽(yáng)離子表面活性劑加非離子保護(hù)劑的三組分策略,成功的在五個(gè)具有不同特點(diǎn)的克拉瑪依實(shí)際油水體系中實(shí)現(xiàn)了油水超低界面張力.了解了相應(yīng)體系可以出現(xiàn)超低界面張力的表面活性劑的濃度及比例區(qū)域范圍,獲得了較大的實(shí)際應(yīng)用窗口.這類(lèi)陰陽(yáng)離子表面活性劑具有很好的抗吸附能力,在吸附后石英砂體系依然保持了超低界面張力.同時(shí)獲得了陰陽(yáng)離子表面活性劑在油田化學(xué)中應(yīng)用的重要普適性規(guī)律,特別是針對(duì)克拉瑪依油田的具體情況獲得了普遍性的科學(xué)認(rèn)識(shí),這將對(duì)實(shí)際工作有著重要的指導(dǎo)作用和廣泛的推廣意義.

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