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化學(xué)添加劑對水合物生成和儲氣的影響*

2014-10-16 03:04:48張慶東李玉星王武昌
石油與天然氣化工 2014年2期
關(guān)鍵詞:儲氣反應(yīng)釜水合物

張慶東 李玉星 王武昌

(中國石油大學(xué)(華東)儲運(yùn)與建筑工程學(xué)院)

水合物是水與CH4、C2H6、CO2或H2S等小分子在適宜的溫度壓力環(huán)境下生成的非化學(xué)計(jì)量籠型化合物[1-2]。以水合物方式實(shí)現(xiàn)氣體的儲存是一種固態(tài)儲存方式,1 m3的水合物可儲存150~180 m3氣體[3]。利用水合物儲存天然氣[4-5]有很大的吸引力,它易于生產(chǎn)、儲存,成本低,安全性高,可以大幅提高天然氣儲存的規(guī)模和效率。此外,水合物在回收和儲存CO2[6]、污水處理、海水淡化、混合氣體分離、水溶液濃縮以及水合物蓄冷等[7-8]領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而,由于目前水合物具有生成壓力較高、生成溫度較低、誘導(dǎo)時(shí)間過長、儲氣密度較小等缺點(diǎn),限制了水合物的大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

傳質(zhì)和傳熱問題是影響水合物生成速率的主要因素。增大氣液接觸面積,如攪拌[9]、液體分散于氣相(噴霧)[10-11]、氣體分散于液相(鼓泡)[12]等可以促進(jìn)傳質(zhì)傳熱過程。提高氣體壓力,降低系統(tǒng)溫度,有利于水合物的快速生成,但這無疑會增大水合物生成的成本,不利于水合物生成的規(guī)?;l(fā)展。研究[13-15]發(fā)現(xiàn),向水合物生成體系中加入一些適當(dāng)?shù)奶砑觿┛梢源蟠蠼档退衔锷蓧毫?。Saito等[13]和Deugd等[14]發(fā)現(xiàn),T HF和丙酮可以有效降低甲烷氣體水合物生成壓力,促進(jìn)水合物的生成。Kalogerakis[16]等發(fā)現(xiàn)表面活性劑對甲烷水合物生成具有促進(jìn)作用,并且發(fā)現(xiàn)低濃度的表面活性劑對水合物熱力學(xué)無影響,但卻增大了氣體的溶解度并加快了水合物的生成速率。H.Ganji[17-18]等人研究了表面活性劑對水合物生成的影響,發(fā)現(xiàn)500 mg/L的SDS使水合物形成速率增加35倍,儲氣能力增加一倍。Kazunori等[19]討論了表面活性劑對一個靜態(tài)氣-液體系中水合物形成的影響,Rogers課題組[20]提出了利用表面活性劑SDS促進(jìn)乙烷水合物的生成,考察了多種陰離子型表面活性劑對水合物生成的影響,發(fā)現(xiàn)濃度為242 mg/L及以上的SDS富水溶液能夠形成增溶乙烷氣體的膠束,提高其在水中的溶解度,從而促進(jìn)水合物生成。本文通過實(shí)驗(yàn)研究了不同添加劑SDS和T HF對CO2水合物生成速率、儲氣密度和表觀水合數(shù)的影響。

1 實(shí)驗(yàn)裝置及材料

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

采用自行設(shè)計(jì)的水合物反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行水合物生成動力學(xué)研究,如圖1所示,一共由7個子系統(tǒng)組成,分別為供氣系統(tǒng)、配液系統(tǒng)、注液系統(tǒng)、天然氣水合物生成反應(yīng)裝置、溫控系統(tǒng)、溫度和壓力測量系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。

為了適應(yīng)試驗(yàn)的需要,專門設(shè)計(jì)制造了容積比較小的水合物生成裝置——高壓反應(yīng)釜,它由不銹鋼材料制成,內(nèi)部容積可變,本實(shí)驗(yàn)中設(shè)定為680 c m3,最大承壓15 MPa;溫度由低溫恒溫槽控制,可以快速開啟。截止閥與反應(yīng)釜連通的管線長1.3 m,內(nèi)徑2 mm,容積為4.084 mL;攪拌用磁力攪拌器,最大扭矩為0.213 N·m,最大轉(zhuǎn)速為2 510±1.0%r/min。溫度由低溫恒溫槽控制,溫度范圍:-30~100℃,溫度波動度:±0.05℃,顯示分辨率:0.1。低溫恒溫槽用于給小反應(yīng)釜控制溫度,可用于水合物形成過程中的溫度控制。反應(yīng)釜內(nèi)溫度由Pt 100溫度傳感器實(shí)時(shí)測量,測溫范圍:-50~150℃,準(zhǔn)確度:±0.2%,讀數(shù)±0.2℃;壓力由羅斯蒙特3051型差壓式壓力變送器實(shí)時(shí)測量,精度0.075%,量程比100∶1,表壓量程從0~0.12 k Pa至13.8 MPa。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及步驟

實(shí)驗(yàn)材料主要有CO2、SDS、T HF和去離子水。其規(guī)格參數(shù)如表1所示,其中去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制一次蒸餾水。

表1 實(shí)驗(yàn)用材料Table 1 Experimental materials

十二烷基硫酸鈉(SDS)是一種人工合成的陰離子表面活性劑,常被用作實(shí)驗(yàn)室水合物快速生成的添加劑。表面活性劑SDS溶于水后,能夠顯著降低水的表面張力,改變氣液界面狀態(tài),從而產(chǎn)生增溶、潤濕、乳化、起泡等效果。Zhong等[21]研究發(fā)現(xiàn):在溫度為20℃時(shí),SDS在純水中的CMC(臨界膠束濃度)為0.27%(w),它能促進(jìn)其他氣體在水中溶解;在NGH生成體系中加入SDS可以有效縮短誘導(dǎo)時(shí)間,加快水合物生成速率。本實(shí)驗(yàn)選取SDS作為體系的表面活性劑。

四氫呋喃(THF)是一種水溶性聚合物,常溫下為液態(tài),常作為促進(jìn)水合物快速生成的熱力學(xué)促進(jìn)劑。T HF可以和水在任意濃度下生成II型水合物,并且只占據(jù)水合物晶格中的大型空穴。Deugd等[14]研究發(fā)現(xiàn),T HF可以有效地降低水合物的相平衡生成壓力。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

1.3.1 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)采用定容體系,即控制反應(yīng)釜的容積不變,實(shí)驗(yàn)初始時(shí)通入一定壓力氣體,然后關(guān)閉進(jìn)氣閥門,用數(shù)據(jù)采集卡采集實(shí)驗(yàn)過程中不同時(shí)刻系統(tǒng)氣體壓力時(shí)值,通過對壓力變化的處理分析,判斷各種條件對水合物生成速率、水合物含氣率的影響。

由于CO2在水中溶解度較大,為了減小由于CO2溶解造成的系統(tǒng)氣體壓力下降,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確,實(shí)驗(yàn)時(shí),預(yù)先在溫度20℃、壓力2.0 MPa條件下將CO2氣體溶解,使其在系統(tǒng)液相達(dá)到飽和??刂茰囟葹?0℃、壓力為2.0 MPa是為了防止CO2在此過程中生成水合物,影響后續(xù)水合物快速生成實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。同時(shí),2.0 MPa的壓力低于實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度4.5℃下水合物生成相平衡的壓力(2.1 MPa),確保在隨后的降溫過程中沒有水合物生成。

由于在靜態(tài)條件下氣體通過氣液界面擴(kuò)散到液相內(nèi)部比較緩慢,為了加快CO2溶解速度,專注于CO2水合物生長階段的研究,本實(shí)驗(yàn)采取了用磁力攪拌來促進(jìn)CO2溶解,并通過采用相同轉(zhuǎn)速避免了因轉(zhuǎn)速不同對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)用去離子水清洗反應(yīng)釜3次并晾干;(2)打開數(shù)據(jù)采集軟件采集數(shù)據(jù),注入200 c m3的水溶液,使用真空泵對反應(yīng)釜抽真空約5 min;(3)在溫度20℃下開啟進(jìn)氣閥,向反應(yīng)釜內(nèi)充入壓力為2.0 MPa的CO2氣體,打開磁力攪拌器,促進(jìn)CO2氣體溶解飽和;(4)待CO2溶解飽和、釜內(nèi)壓力維持在2.0 MPa不再變化后,關(guān)閉進(jìn)氣閥門,開啟恒溫水浴循環(huán),對反應(yīng)釜快速降溫至4.5℃;(5)待釜內(nèi)溫度恒定在4.5℃后,開啟進(jìn)氣閥門,向反應(yīng)釜內(nèi)充氣至實(shí)驗(yàn)壓力4.0 MPa后停止注氣,此時(shí)作為記錄數(shù)據(jù)的起始時(shí)刻。

整個實(shí)驗(yàn)過程中水浴溫度保持4.5℃不變。各實(shí)驗(yàn)工況列于表2。

表2 實(shí)驗(yàn)工況Table 2 Experimental conditions

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和機(jī)理分析

2.1 水合物儲氣密度和表觀水合數(shù)的定義

表面活性劑濃度對CO2氣體水合物的儲氣性能有很大影響,水合物儲氣性能通常以一定條件下的儲氣密度或含氣率(V0/V)來表示,與儲氣密度相關(guān)的水合數(shù)nH通常定義為水合物中水與氣體的摩爾分?jǐn)?shù)。對于Ⅰ型水合物,其理論值為136/24。在本文中,表觀水合數(shù)即反應(yīng)釜內(nèi)水與生成水合物所消耗的氣體的摩爾分?jǐn)?shù),定義為n,則n為:

式中,mw和mNG分別為生成水合物所消耗水和氣體的質(zhì)量,g;Mw和MNG分別為水和CO2氣體的摩爾質(zhì)量,g/mol。

天然氣水合物的儲氣密度可以通過下式計(jì)算:

式中,V和V0分別為反應(yīng)釜內(nèi)水和反應(yīng)的氣體在標(biāo)況下的體積,c m3;VH為水合物的體積,c m3。

2.2 單組分添加劑對CO2水合物生成的影響

攪拌下添加單組分添加劑時(shí),CO2水合物生成過程中反應(yīng)釜內(nèi)氣體壓力隨時(shí)間的變化曲線,如圖2所示。水合物生成過程中氣體的消耗率即水合物的平均形成速率[22],用一定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)釜中氣體的壓降來表示。

從圖2可以看出,實(shí)驗(yàn)開始后各系統(tǒng)壓力均出現(xiàn)一定壓降,這是由于CO2在液相溶解造成的。隨著CO2溶解達(dá)到飽和,A壓力逐漸趨于穩(wěn)定,系統(tǒng)壓降較小,表明氣體消耗量較少,水合物生成量較小。實(shí)驗(yàn)B、C、D、E的系統(tǒng)壓力曲線在CO2溶解飽和后突然上升,然后又迅速下降,經(jīng)歷較大壓降后趨于穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)過程中壓力突然上升,是因?yàn)樗衔锎罅可蓵r(shí)放出大量熱量,導(dǎo)致系統(tǒng)溫度升高,氣體膨脹導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高。隨著水合物的生成,CO2不斷被消耗,氣體壓力逐漸降低。

在SDS濃度小于300 mg/L時(shí),隨著SDS濃度的增加,系統(tǒng)氣體壓力曲線斜率逐漸增大,最終平衡壓力逐漸降低;當(dāng)SDS濃度超過300 mg/L時(shí),隨著其濃度的增加,氣體壓力曲線斜率逐漸減小,最終平衡壓力升高。通過實(shí)驗(yàn)F發(fā)現(xiàn),單組分添加劑T HF對CO2水合物的促進(jìn)作用并不明顯[23]。

圖3給出了反應(yīng)溫度T=277.65 K,初始壓力p=4.0 MPa的條件下,水合物的儲氣密度與SDS水溶液濃度的關(guān)系。由圖3可以看出,當(dāng)SDS水溶液濃度小于300 mg/L時(shí),隨著SDS溶液濃度的增大,水合物的儲氣密度逐漸增加;超過300 mg/L后,隨著SDS溶液濃度的增大,水合物的儲氣密度逐漸減小。

圖4給出了溫度T=277.65 K,初始壓力p=4.0 MPa條件下,表觀水合數(shù)與SDS水溶液濃度的關(guān)系。由圖4可以看出,對于SDS水溶液體系,當(dāng)濃度低于300 mg/L時(shí),表觀水合數(shù)隨濃度的增大而減??;當(dāng)濃度高于300 mg/L時(shí),表觀水合數(shù)隨濃度的增大而稍有增加。

通過實(shí)驗(yàn)A、B、C、D和E可發(fā)現(xiàn):在臨界膠束濃度以下,隨著SDS濃度的增加,系統(tǒng)壓力曲線斜率不斷增大,水合物生成速率不斷增大;在臨界膠束濃度以上,隨著SDS濃度的增大,系統(tǒng)最終壓力增大,表觀水合數(shù)增大,儲氣密度降低,表明水合物的相平衡化學(xué)位和相平衡壓力增大,過多的SDS抑制了水合物的生成速率,降低了水合物的儲氣密度和生成量。

2.3 復(fù)合添加劑對CO2水合物生成的影響

SDS和T HF兩種添加劑的單獨(dú)作用機(jī)理不同,本文將300 mg/L的SDS與1%的T HF進(jìn)行混合添加劑的實(shí)驗(yàn),以便充分利用其不同的作用效果。

由圖5可以看出,單獨(dú)添加T HF的實(shí)驗(yàn)F系統(tǒng)的壓降不大,水合物生成量較小,這與龔果清等人所得結(jié)論[24]相符;實(shí)驗(yàn)G相較于實(shí)驗(yàn)C,系統(tǒng)壓力曲線斜率更大,最終平衡壓力更低。

表3給出了復(fù)合添加劑、單組分添加劑下CO2水合物儲氣密度和表觀水合物。根據(jù)表3可以看出,SDS和1%THF的復(fù)合添加劑可以提高水合物的儲氣密度,增強(qiáng)水合物儲氣能力,減小水合物的表觀水合數(shù),其作用效果優(yōu)于單獨(dú)添加劑的作用效果。

表3 不同組分添加劑對CO2水合物儲氣密度和表觀水合數(shù)的影響Table 3 Influence of different components additive on CO2 hydrate gas storage density and apparent hydrate numbers

通過實(shí)驗(yàn)C、F和G可以看出,單組分添加劑T HF對水合物生成的促進(jìn)效果并不明顯;單組分添加劑SDS可以促進(jìn)CO2氣體的溶解,促進(jìn)水合物的快速生成;復(fù)合添加劑SDS和THF對CO2氣體水合物生成促進(jìn)效果非常明顯,大幅提高了水合物生成速率,并且降低了水合物生成相平衡壓力,提高了水合物的生成量和儲氣密度,減小了表觀水合數(shù)。

2.4 機(jī)理分析

CO2水合物的成核和生成發(fā)生在溶液中CO2過飽和處。純水的表面張力較大,CO2氣體難以通過氣液界面進(jìn)入液相,只能在氣液界面處形成過飽和溶液,不利于水合物的成核,增大了成核的誘導(dǎo)時(shí)間,難以形成水合物。表面活性劑SDS可以降低氣液界面處的表面張力,減小CO2氣體通過氣液界面進(jìn)入液相的阻力,促進(jìn)液相中泡沫的形成,增大氣液接觸面積。泡沫生成時(shí),伴隨著液體表面積增加,體系能量也相應(yīng)增加,從能量觀點(diǎn)考慮,低表面張力對于泡沫形成比較有利。根據(jù)Laplace公式,液膜Plateau交界處與平面膜之間的壓差與表面張力成正比,表面張力低則壓差小,因而排液速度較慢,液膜變薄較慢,有利于氣泡穩(wěn)定;根據(jù)表面張力公式δ=R*Δp/4和氣泡的比表面積公式i=3/R,在氣泡內(nèi)外壓差Δp一定時(shí),表面張力δ越小,氣泡半徑R越小,比表面積i越大,單位質(zhì)量的氣體與液體的接觸面積越大。

加入SDS后,在臨界膠束濃度以下,隨著SDS濃度的增加,液體表面張力逐漸降低,CO2通過氣液界面的阻力逐漸降低,促進(jìn)了泡沫生成和泡沫比表面積的增大,增大了氣液接觸面積,提高了CO2過飽和度,增大了水合物成核的幾率,縮短了水合物生成過程的誘導(dǎo)時(shí)間,同時(shí)提高了水合物形成過程中傳質(zhì)過程的進(jìn)行,增大了水合物生成速率。當(dāng)溶液中SDS濃度超過表面活性劑的臨界膠束濃度時(shí),溶液的表面張力逐漸升高,氣泡生成量減少。

對于組分水,其相平衡的約束條件為:

式中,μw,H為水在水合物相中的化學(xué)位;μw,L為水在富水相中的化學(xué)位。

過多的SDS增大了水在富水相中的化學(xué)位μw,L,提高了水合物相平衡化學(xué)位和相平衡壓力,降低了水合物的生成量。

T HF可以和水在常壓下生成II型水合物,其水合物生成溫度高于CO2水合物的生成溫度。加入少量T HF后,在相同溫度壓力條件下,T HF更容易成核形成水合物,THF水合物的形成為CO2水合物的形成提供了晶核,縮短了誘導(dǎo)時(shí)間,提高了CO2水合物的生成速率,并且降低了CO2水合物的相平衡壓力。復(fù)合物添加劑T HF和SDS可以降低液體的表面張力,促進(jìn)CO2氣體的溶解,增大氣液接觸面積,降低水合物的相平衡壓力,縮短水合物形成的誘導(dǎo)時(shí)間,提高水合物生成速率和儲氣量。

3 結(jié)論

通過多組水合物快速生成實(shí)驗(yàn),研究了T HF和SDS對CO2水合物生成的影響,得出如下結(jié)論:

(1) 表面活性劑SDS可以降低液相的表面張力,減小氣體通過氣液界面進(jìn)入液相的阻力,促進(jìn)氣泡的生成,提高氣液接觸面積,加強(qiáng)水合物生成時(shí)的傳質(zhì)過程,提高水合物的生長速率和儲氣密度。

(2) 較高的活性劑濃度會增大液體的化學(xué)位,提高水在水合物相中的化學(xué)位,提高水合物的相平衡壓力,減少水合物的生成量,降低水合物儲氣密度。

(3) 復(fù)合添加劑SDS和T HF可以降低液相表面張力,促進(jìn)氣液傳質(zhì)作用,縮短水合物成核誘導(dǎo)時(shí)間,提高水合物形成速率,增大水合物儲氣密度和生成量,減小表觀水合數(shù),降低CO2相平衡壓力。

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