王 冰，顏 杰，唐 楷，王秀麗，王 議

（四川理工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，四川 自貢 643000）

清洗劑溶劑通常分成水基型、半水基型、非水基型清洗劑3大類[1]。從目前清洗劑發(fā)展的現(xiàn)狀來(lái)看，有機(jī)溶劑清洗劑成分正從非環(huán)保更替到環(huán)保，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重以及嚴(yán)重?fù)p害人體健康的比如 ODS 類清洗劑不斷被淘汰，綠色無(wú)毒或者低毒性的友好型清洗劑在不斷開(kāi)發(fā)出來(lái)[2-4]。

發(fā)展高效的水基型清洗劑或者半水基型清洗劑[5]，盡可能地取代溶劑型清洗劑，是清洗劑的發(fā)展方向。雖然溶劑型清洗劑在環(huán)保與安全問(wèn)題上面臨的相關(guān)問(wèn)題較多，但是它有著清洗效率高、溶劑可回收再利用、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，水基清洗劑不可能完全取代溶劑型清洗劑。但是研究開(kāi)發(fā)新型高效的水基金屬清洗劑或者半水基清洗劑，提高其回收利用價(jià)值，盡可能地取代溶劑清洗劑已經(jīng)成為一種趨勢(shì)[6]。

本文的研究目的，是想要開(kāi)發(fā)一種水基型清洗劑或者乳狀液清洗劑，不僅清洗效果好，對(duì)環(huán)境友好，同時(shí)融合溶劑型清洗劑的所有優(yōu)點(diǎn)。如果使用過(guò)的清洗劑可再生利用，廢油可回收利用作為燃料，清洗工藝簡(jiǎn)單易操作，那么這種清洗劑就具有廣闊市場(chǎng)前景。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器

藥品：乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、乙二胺四乙酸、乙二醇丁醚、去離子水。

儀器：燒杯50mL/100mL、電子天平、電子恒速攪拌機(jī)、電子分析天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱、磨口瓶、實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)、全自動(dòng)界面張力儀（HZ-800）。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

清洗劑中的主要成分——表面活性劑同時(shí)具有親水基和疏水基，疏水基不溶于水，容易吸附在污垢上，再通過(guò)親水基的作用力，將疏水基連同污垢與被清洗表面分離，從而達(dá)到清洗的目的。本文使用的表面活性劑是非離子表面活性劑AEO-9，該表面活性劑在室溫下為白色膏體，無(wú)毒、無(wú)刺激，有良好的乳化性、分散性、水溶性、去污性，是重要的非離子表面活性劑。

除此之外，清洗劑的清洗效果還受到溫度、清洗時(shí)間、機(jī)械作用和實(shí)驗(yàn)誤差等的影響，但本文主要考察常溫常壓下各種成分的含量對(duì)清洗效果的影響。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 試樣的配制

本實(shí)驗(yàn)選取的藥品總量為100g，操作步驟如下：分別稱取15.00g脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、10.00g脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和5.00g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入到49.85g去離子水中，攪拌成混合均勻的溶液。再將稱取好的5.00g乙醇胺、15.00g乙二醇丁醚和0.15g乙二胺四乙酸分別加入到上述混合溶液中，攪拌，待溶液均勻后，靜置2min。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)因素水平的選取

影響實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的因素有很多，在本實(shí)驗(yàn)中，選取脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇胺和乙二醇丁醚作為因素，取三水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。根據(jù)選取的因素、水平，查閱相關(guān)資料，選用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)表，將因素Ⅳ作為空白對(duì)照。

表1 因素水平表

2.3 評(píng)價(jià)方法

2.3.1 pH值的測(cè)定

此種清洗劑的pH值一般在10～12之間。其中，堿性越強(qiáng)，清洗劑效果會(huì)越好。將配制好的清洗劑裝入一干凈、干燥的小燒杯中，用已校正的pH計(jì)測(cè)定其pH值，記錄好有關(guān)數(shù)據(jù)。

2.3.2 表面張力的測(cè)定

將樣品倒入標(biāo)定好的樣品杯內(nèi)，達(dá)到中刻度線，放在工作臺(tái)上，按下“樣品測(cè)試”鍵，直接按“開(kāi)始”鍵，儀器自動(dòng)測(cè)定樣品張力值。本實(shí)驗(yàn)中采用單樣品測(cè)定，平行測(cè)定3次。記錄界面張力值為f1、f2、f3。

界面張力計(jì)算公式：

2.3.3 清洗效果的測(cè)定

將載玻片經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單清洗后，再以無(wú)水乙醇、丙酮、水沖洗后吹干，干燥至恒重后稱重，記錄質(zhì)量為M1；在試片上涂抹上機(jī)械油污，放入干燥器中干燥至恒重后稱重，記錄質(zhì)量M2；將試片放入清洗劑中，采用間歇攪拌，靜置洗滌20～30min。取出，反復(fù)用水沖洗，放入干燥器中干燥至恒重后稱重，質(zhì)量為M3。平行測(cè)定3次，取其平均值。

清洗能力評(píng)定用清洗去污率公式計(jì)算（保留到小數(shù)點(diǎn)后4位）：

3 結(jié)果與討論

所做的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及各項(xiàng)指標(biāo)的綜合評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表2。

根據(jù)表2結(jié)果，各因素的用量與綜合評(píng)分結(jié)果的關(guān)系如圖1所示。

表2 正交實(shí)驗(yàn)和各指標(biāo)評(píng)分結(jié)果

圖1 各因素用量與綜合評(píng)分結(jié)果

3.1 脂肪醇聚氧乙烯醚用量

從圖1可知，脂肪醇聚氧乙烯醚的用量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大的影響，隨著用量的增加，清洗劑的效果在2～5g時(shí)呈增加趨勢(shì)，原因是在2～5g范圍內(nèi)，增加脂肪醇聚氧乙烯醚的用量會(huì)使水的表面張力降低，有利于產(chǎn)物的生成。隨后效果降低，原因是脂肪醇聚氧乙烯醚的過(guò)量會(huì)導(dǎo)致已生成產(chǎn)物的分解或發(fā)生其他化學(xué)反應(yīng)，包括副反應(yīng)和平行反應(yīng)。因此，脂肪醇聚氧乙烯醚的用量為5g，即5%時(shí)，效果最好。

3.2 乙醇胺用量

從圖2可知，乙醇胺的用量對(duì)清洗劑的效果也有影響，且影響程度與脂肪醇聚氧乙烯醚相當(dāng)。乙醇胺在清洗劑中一般作為乳化劑。隨著乙醇胺用量的增加，清洗效果在2～5g時(shí)呈現(xiàn)為增強(qiáng)趨勢(shì)，原因是乙醇胺用量的增加加強(qiáng)了表面活性劑的作用，從而使清洗效果增強(qiáng)了。繼續(xù)增加用量，在用量為5～7g時(shí)，清洗效果反而下降，可能是由于乙醇胺的過(guò)量使副反應(yīng)進(jìn)行得更加劇烈，導(dǎo)致了清洗效果下降。因此，乙醇胺的用量在5g，即5%時(shí)清洗劑的清洗效果最好。

3.3 乙二醇丁醚用量

乙二醇丁醚的用量對(duì)清洗效果有很大的影響，且在選取的3個(gè)因素中影響的力度最大。乙二醇丁醚在清洗劑中一般作為助溶劑，隨著乙二醇丁醚用量的增加，清洗效果在13～15g時(shí)呈現(xiàn)為增強(qiáng)趨勢(shì)，可能是由于隨著乙二醇丁醚用量增加，加強(qiáng)了清洗劑與被清洗物（液晶）表面污漬的相溶性，使得清洗效果也增強(qiáng)了。繼續(xù)增加用量，在用量為15～18g時(shí)清洗效果反而下降，可能是由于當(dāng)乙二醇丁醚的濃度達(dá)到一定界限后，已不能再增加清洗劑與被清洗物（液晶）表面污漬的相溶性，反而會(huì)造成各因素之間的相互作用，從而使清洗效果降低。因此，乙二醇丁醚的用量在15g，即15%時(shí)清洗劑的清洗效果最好。

空白組的極差R空白=0.14，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定影響。

3.4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果、計(jì)算數(shù)據(jù)和各因素對(duì)清洗效果的影響分析可知，在選定的水平下，因?yàn)镽Ⅲ＞RⅠ＞RⅡ,所以影響清洗劑效果的主次因素依次是Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ，即：乙二醇丁醚＞脂肪醇聚氧乙烯醚＞乙醇胺。最佳合成工藝參數(shù)為Ⅰ2Ⅱ2Ⅲ2，即脂肪醇聚氧乙烯醚用量為5%，乙醇胺用量為5%，乙二醇丁醚用量為15%。由于該最佳工藝參數(shù)不在此正交表內(nèi)，需補(bǔ)做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

從表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，在所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中，本組數(shù)據(jù)pH值為最高，表面張力最小，清洗效果最佳，因此，該配方確定為所選水平下的最佳配方。最佳配方見(jiàn)表4。

表4 所選水平下的最佳配方

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)研究的清洗劑主要用于液晶顯示器殘留雜質(zhì)的清洗，具有以下優(yōu)點(diǎn)：1) 洗污垢的速度快，溶垢徹底，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得清洗劑自身對(duì)污垢有很強(qiáng)的反應(yīng)、分散或溶解清除能力，可以很徹底地除去污垢。2) 該清洗劑所用的藥品便宜易得，并立足于國(guó)產(chǎn)化，清洗成本低，不造成過(guò)多的資源消耗。3) 清洗過(guò)程不會(huì)在液晶顯示器表面殘留不溶物，不產(chǎn)生新污漬，不形成新的有害于后續(xù)工序的覆蓋層。但是，本清洗劑還存在著一些不足，例如不能回收再生利用，使用范圍比較小等，在今后的實(shí)驗(yàn)中，將致力于解決這些不足。

[1] 李廣福，劉玉嶺，李薇薇，等.LCD殘留液晶的清洗[J].清洗世界，2006(9)：25-26.

[2] 楊文奎.替代ODS清洗工藝的選擇與對(duì)設(shè)備的要求[J].洗凈技術(shù)，2000(1)：29-32.

[3] 北京清華液晶工程技術(shù)研究中心.液晶替代清洗劑的試驗(yàn)與研究[J].洗凈技術(shù)， 2003(3)：33-36.

[4] 謝飛，等.中國(guó)淘汰ODS清洗劑政策及替代技術(shù)匯編[M].北京：電子工業(yè)出版社，1999.

[5] 劉玉嶺，李薇薇，,檀柏梅.微電子工藝中的清洗技術(shù)現(xiàn)況與展望[J].河北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2002，31(6)：11-17.

[6] 前野純一.使用半水基清洗劑的清洗技術(shù)(第二次報(bào)告)[J].電子工業(yè)專用設(shè)備，2004(119)：55-59.