曹永峰

一、分離、提純物質(zhì)的方法

物質(zhì)的分離是把相互混在一起的不同物質(zhì)彼此分開而得到相應(yīng)組分的純凈物的過(guò)程。物質(zhì)的提純是將物質(zhì)中混有的少量雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程。物質(zhì)分離、提純的方法有物理方法和化學(xué)方法。

（一）分離、提純無(wú)機(jī)混合物的方法

1.物理方法

（1）升華：適用于有升華特點(diǎn)的固體混合物的分離。如碘與其他固體混合物的分離。

（2）過(guò)濾：適用于固體不溶物與液體的分離。如粗鹽溶液中固體雜質(zhì)的除去。

（3）蒸發(fā)：適用于溶液中固體溶質(zhì)和溶劑的分離。如蒸發(fā)食鹽溶液得NaCl晶體。

（4）結(jié)晶：適用于分離、提純?cè)谕蝗軇├锶芙舛炔煌墓腆w混合物，根據(jù)需要，還可以進(jìn)行重結(jié)晶。如除去KNO3中的NaCl，先制成高溫飽和溶液，再降溫，則析出KNO3晶體。

（5）萃?。哼m用于不同的物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同的液體混合物的分離、提純。如用CCl4從碘水中萃取I2。

（6）層析法：也叫色層法，利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(稱作固定相)中的親和力差異，如吸附性差異、溶解性(或稱分配作用)差異，讓混合物溶液(此相稱作流動(dòng)相)流經(jīng)固定相，是混合物在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附或分配等作用，從而使混合物中的各組分得以分離。如FeCl3和CuCl2的混合物的分離可以采用此法。利用紙上層析可以鑒定物質(zhì)。

2.化學(xué)方法

（1）洗氣：適用于分離、提純氣體，即用一定的吸收劑除去氣體中的雜質(zhì)。如用飽和NaHCO3除去CO2中的HCl氣體。

（2）加熱分解：適用于混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)的分離、提純。如除去KCl中混有少量的KClO3、Na2CO3粉末中混有少量的NaHCO3都可以用加熱分解的方法除去。

（3）生成氣體：適用于加熱或加入某種試劑，雜質(zhì)可變?yōu)闅怏w逸出的物質(zhì)分離、提純。如NaCl溶液中混有Na2CO3 或NaHCO3，可加入鹽酸除去。

（4）生成沉淀：適用于混合物中加入某試劑，其中一種能生成沉淀的物質(zhì)分離、提純，有時(shí)根據(jù)需要可進(jìn)行分步沉淀。如NaCl和CaCl2的分離，先加入Na2CO3溶液，過(guò)濾，再在沉淀中加鹽酸便可分離。

（5）酸堿溶解：適用于待提純物質(zhì)不與酸（或堿）反應(yīng)，而雜質(zhì)與酸（或堿）反應(yīng)，故用酸（或堿）作除雜試劑除去雜質(zhì)。如分離Fe2O3和Al2O3，先加入過(guò)量的NaOH，過(guò)濾分離出Fe2O3，在濾液中通入過(guò)量CO2，過(guò)濾得Al(OH)3再加熱分解得Al2O3。

（6）轉(zhuǎn)化：適用于雜質(zhì)通過(guò)加熱或加入試劑能轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)的混合物。如NaHCO3溶液中的Na2CO3，可通入過(guò)量CO2使之轉(zhuǎn)化。

（7）水解：適用于溶液中的雜質(zhì)存在水解平衡，可加入試劑破壞該水解平衡，使雜質(zhì)生成沉淀而被分離、提純。如除去MgCl2溶液中的Fe3+，可加入MgCO3 或MgO破壞FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl平衡，產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀而除去Fe3+。

（8）氧化還原：適用于混合物中含有還原性（或氧化性）的雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑（或還原劑），使其氧化（或還原）為被提純物質(zhì)。如除去Fe3+中的Fe2+，可加入H2O2氧化；如果是FeCl3中除去FeCl2，也可以加入氯水氧化。

（9）電解精煉：適用于不活潑金屬混合物的提純。如粗銅經(jīng)電解精煉可得純銅。

(二）分離、提純有機(jī)混合物的方法

1.物理方法

（1）分液：適用于互不相溶且密度不同的液體有機(jī)物的分離、提純。如分離硝基苯和水。

（2）蒸餾：適用于能互溶，但沸點(diǎn)不同的液體有機(jī)混合物的分離、提純。為了能更好的分離、提純，往往在蒸餾前加入一種試劑，使其中一些物質(zhì)轉(zhuǎn)化為非揮發(fā)性的鹽。如CH3COOH與CH3CH2OH的分離，先加入飽和Na2CO3溶液，先蒸餾出低沸點(diǎn)的CH3CH2OH，再加入濃H2SO4蒸餾出CH3COOH。

（3）重結(jié)晶：用溶劑(蒸餾水)溶解，經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)冷卻等步驟，再次析出晶體，得到更加純凈的晶體的方法。溶劑要求： ① 雜質(zhì)在溶劑中溶解度很小或很大，易于除去； ② 被提純的物質(zhì)的溶解度受溫度影響較大。該有機(jī)物在熱溶液中的溶解度較大，冷溶液中的溶解度較小，冷卻后易于結(jié)晶析出。重結(jié)晶適用于固體有機(jī)混合物的分離、提純，如粗苯甲酸的提純。

（4）萃?。狠腿“ㄒ骸狠腿『凸獭狠腿?。液—液萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。液—液萃取一般是用有機(jī)溶劑從水中萃取有機(jī)物，萃取劑常用乙醚、石油醚、二氯甲烷等。固—液萃取是用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過(guò)程。如從大豆中提取豆油就用固—液萃取的方法。

（5）鹽析：溶液中加入無(wú)機(jī)鹽類而使某種有機(jī)物溶解度降低而析出的過(guò)程。如皂化反應(yīng)后硬脂酸鈉與甘油的分離，可加飽和食鹽水，硬脂酸鈉因溶解度降低而析出；加(NH4)2SO4使蛋白質(zhì)凝聚。

（6）滲析：利用半透膜的性質(zhì)，分離大分子與小分子組成的混合物。適用于混有離子或小分子雜質(zhì)的大分子(如膠體、蛋白質(zhì))的分離、提純。如除去淀粉中混有的NaCl，可以采用滲析的方法分離除去。

2.化學(xué)方法

（1）洗氣：適用于氣體有機(jī)混合物的分離、提純。如CH4中CH2＝CH2的除去，使混合氣體通過(guò)溴水或酸性KMnO4溶液。

（2）酸堿：適用于被提純物不與酸（堿）反應(yīng)，而雜質(zhì)與酸（堿）反應(yīng)的有機(jī)混合物的分離、提純。如苯和苯酚的分離，先加入NaOH溶液洗滌，分液，再通入過(guò)量CO2游離出苯酚；再如CH3COOC2H5中的CH3COOH的除去，可加入飽和Na2CO3溶液洗滌，待分層后分液。

二、分離、提純方法的選擇

1．分離、提純物質(zhì)的原則

（1）不增：加入試劑時(shí)，不能引入新的雜質(zhì)，加入的過(guò)量試劑最后要除去。

（2）不減：選擇的除雜試劑一般只與雜質(zhì)反應(yīng)，不能減少被提純物質(zhì)。

（3）不變：分離、提純物質(zhì)后物質(zhì)的狀態(tài)不變。

（4）易分：加入試劑后的雜質(zhì)與被分離、提純的物質(zhì)容易分離。

2．分離、提純方法的選擇思路

選擇分離、提純的方法首先應(yīng)掌握混合物中各物質(zhì)的性質(zhì)，包括物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。不同物質(zhì)在某些性質(zhì)上的差異，如沸點(diǎn)、密度、溶解度、狀態(tài)等是所有分離方法的基礎(chǔ)，其中以狀態(tài)最為重要。混合物的狀態(tài)主要有三類：氣體型、液體型、固體型。

（1）氣體型：洗氣。

（2）液體型：（從簡(jiǎn)單到復(fù)雜）萃取、分液、蒸餾、滲析、鹽析、氣體法、沉淀法和轉(zhuǎn)化法等。

（3）固體型：（從簡(jiǎn)單到復(fù)雜）加熱（升華、熱分解）、溶解、過(guò)濾（洗滌沉淀）、蒸發(fā)、結(jié)晶（重結(jié)晶）、電精煉等。

（4）有機(jī)物的分離、提純要根據(jù)有機(jī)物與雜質(zhì)的水溶性、熔沸點(diǎn)以及密度等物理性質(zhì)的差異先選擇物理方法，如分液、蒸餾或重結(jié)晶，再結(jié)合化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分離、提純。

以上分離、提純物質(zhì)的分類和方法僅供參考，要根據(jù)分離、提純物質(zhì)的性質(zhì)可進(jìn)行類型的轉(zhuǎn)化和分離、提純方法的綜合運(yùn)用，選擇的方法要有合理性、順序性，即遵循先簡(jiǎn)單后復(fù)雜，先物理方法后化學(xué)方法的原則。

三、跟蹤練習(xí)

1．(2012年上海)下列有機(jī)化合物中均含有酸性雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)的方法中正確的是 （）。

A．苯中含苯酚雜質(zhì)：加入溴水，過(guò)濾

B．乙醇中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌，分液

C．乙醛中含乙酸雜質(zhì)：加入氫氧化鈉溶液洗滌，分液

D．乙酸丁酯中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌，分液

2．（2012年天津）完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是 （）。3．（2012年北京）下列試驗(yàn)中，所選裝置不合理的是 （）。

A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④

B．用CCl4提取碘水中的碘，選③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤

D．粗鹽提純，選①和②

4．(2013年全國(guó)新課標(biāo))下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是（）。

選項(xiàng)目的分離方法原理 A分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大 B分離乙酸乙酯和乙醇 分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 5．（2013年山東）利用實(shí)驗(yàn)器材（規(guī)格和數(shù)量不限），能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是（ ）。

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材（省略?shī)A持裝置） 相應(yīng)實(shí)驗(yàn) A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶 B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去 BaSO4中的少量 BaCO3 C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液 D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 6．（2013年重慶）按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

樣品

粉末甲苯+甲醇（1)→濾液NaNO3溶液（2）→水層溶液（3）析出固體（粗產(chǎn)品）

→有機(jī)層溶液（4）甲苯

→不溶性物質(zhì)下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ）。

A．步驟(1)需要過(guò)濾裝置

B．步驟(2)需要用到分液漏斗

C．步驟(3)需要用到坩堝

D．步驟(4)需要蒸餾裝置

7．（2012年全國(guó)大綱）氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，再將濾液按如下所示步驟進(jìn)行操作。

回答下列問(wèn)題：

（1）起始濾液的pH7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是。

（2）試劑Ⅰ的化學(xué)式為。

①中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（3）試劑Ⅱ的化學(xué)式為。

②中加入試劑Ⅱ的目的是。

（4）試劑Ⅲ的名稱是。

③中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（5）某同學(xué)稱取提純的產(chǎn)品0.7759 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.62 mL，該產(chǎn)品的純度為。（列式并計(jì)算結(jié)果）

8．（2013年江蘇）［實(shí)驗(yàn)化學(xué)］ 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。

一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

HOOHOH+2CH3OH氯化氫的甲醇溶液H3COOHOCH3+2H2O

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)沸點(diǎn)

/℃熔點(diǎn)

/℃密度(20℃)

/g·cm-3溶解性 甲醇64.7——0.7915易溶于水 乙醚34.5——0.7138微溶于水 3，5－

二甲氧

基苯酚—— 33～36—— 易溶于甲醇、乙

醚，微溶于水(1) 反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。

①分離出甲醇的操作是 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的（填“上”或“下”)層。

(2) 分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是；用飽和食鹽水洗滌的目的是。

(3) 洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚b．重結(jié)晶

c．過(guò)濾除去干燥劑 d．加入無(wú)水CaCl2干燥

(4) 固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先，再。

練習(xí)答案

1. D2. A3. A4. D5. D6. C

7.（1）大于 碳酸根離子水解呈堿性

（2）BaCl2Ba2++SO2-4BaSO4↓

Ba2++CO2-3BaCO3↓

(3)K2CO3除去多余的鋇離子

（4）鹽酸 2H++CO2-3H2O+CO2↑

(5) 0.02562×0.1×74.5×4/0.7759

=0.9840

8. (1) ①蒸餾②檢查是否漏水上(2) 除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

(3)d c a b

(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵

(收稿日期： 2014-02-15)

2．（2012年天津）完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是 （）。3．（2012年北京）下列試驗(yàn)中，所選裝置不合理的是 （）。

A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④

B．用CCl4提取碘水中的碘，選③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤

D．粗鹽提純，選①和②

4．(2013年全國(guó)新課標(biāo))下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是（）。

選項(xiàng)目的分離方法原理 A分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大 B分離乙酸乙酯和乙醇 分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 5．（2013年山東）利用實(shí)驗(yàn)器材（規(guī)格和數(shù)量不限），能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是（ ）。

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材（省略?shī)A持裝置） 相應(yīng)實(shí)驗(yàn) A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶 B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去 BaSO4中的少量 BaCO3 C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液 D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 6．（2013年重慶）按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

樣品

粉末甲苯+甲醇（1)→濾液NaNO3溶液（2）→水層溶液（3）析出固體（粗產(chǎn)品）

→有機(jī)層溶液（4）甲苯

→不溶性物質(zhì)下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ）。

A．步驟(1)需要過(guò)濾裝置

B．步驟(2)需要用到分液漏斗

C．步驟(3)需要用到坩堝

D．步驟(4)需要蒸餾裝置

7．（2012年全國(guó)大綱）氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，再將濾液按如下所示步驟進(jìn)行操作。

回答下列問(wèn)題：

（1）起始濾液的pH7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是。

（2）試劑Ⅰ的化學(xué)式為。

①中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（3）試劑Ⅱ的化學(xué)式為。

②中加入試劑Ⅱ的目的是。

（4）試劑Ⅲ的名稱是。

③中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（5）某同學(xué)稱取提純的產(chǎn)品0.7759 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.62 mL，該產(chǎn)品的純度為。（列式并計(jì)算結(jié)果）

8．（2013年江蘇）［實(shí)驗(yàn)化學(xué)］ 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。

一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

HOOHOH+2CH3OH氯化氫的甲醇溶液H3COOHOCH3+2H2O

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)沸點(diǎn)

/℃熔點(diǎn)

/℃密度(20℃)

/g·cm-3溶解性 甲醇64.7——0.7915易溶于水 乙醚34.5——0.7138微溶于水 3，5－

二甲氧

基苯酚—— 33～36—— 易溶于甲醇、乙

醚，微溶于水(1) 反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。

①分離出甲醇的操作是 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的（填“上”或“下”)層。

(2) 分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是；用飽和食鹽水洗滌的目的是。

(3) 洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚b．重結(jié)晶

c．過(guò)濾除去干燥劑 d．加入無(wú)水CaCl2干燥

(4) 固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先，再。

練習(xí)答案

1. D2. A3. A4. D5. D6. C

7.（1）大于 碳酸根離子水解呈堿性

（2）BaCl2Ba2++SO2-4BaSO4↓

Ba2++CO2-3BaCO3↓

(3)K2CO3除去多余的鋇離子

（4）鹽酸 2H++CO2-3H2O+CO2↑

(5) 0.02562×0.1×74.5×4/0.7759

=0.9840

8. (1) ①蒸餾②檢查是否漏水上(2) 除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

(3)d c a b

(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵

(收稿日期： 2014-02-15)

2．（2012年天津）完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是 （）。3．（2012年北京）下列試驗(yàn)中，所選裝置不合理的是 （）。

A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④

B．用CCl4提取碘水中的碘，選③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤

D．粗鹽提純，選①和②

4．(2013年全國(guó)新課標(biāo))下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是（）。

選項(xiàng)目的分離方法原理 A分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大 B分離乙酸乙酯和乙醇 分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 5．（2013年山東）利用實(shí)驗(yàn)器材（規(guī)格和數(shù)量不限），能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是（ ）。

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材（省略?shī)A持裝置） 相應(yīng)實(shí)驗(yàn) A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶 B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去 BaSO4中的少量 BaCO3 C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體NaCl配制0.5 mol·L-1的溶液 D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 6．（2013年重慶）按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

樣品

粉末甲苯+甲醇（1)→濾液NaNO3溶液（2）→水層溶液（3）析出固體（粗產(chǎn)品）

→有機(jī)層溶液（4）甲苯

→不溶性物質(zhì)下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ）。

A．步驟(1)需要過(guò)濾裝置

B．步驟(2)需要用到分液漏斗

C．步驟(3)需要用到坩堝

D．步驟(4)需要蒸餾裝置

7．（2012年全國(guó)大綱）氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，再將濾液按如下所示步驟進(jìn)行操作。

回答下列問(wèn)題：

（1）起始濾液的pH7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是。

（2）試劑Ⅰ的化學(xué)式為。

①中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（3）試劑Ⅱ的化學(xué)式為。

②中加入試劑Ⅱ的目的是。

（4）試劑Ⅲ的名稱是。

③中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（5）某同學(xué)稱取提純的產(chǎn)品0.7759 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.62 mL，該產(chǎn)品的純度為。（列式并計(jì)算結(jié)果）

8．（2013年江蘇）［實(shí)驗(yàn)化學(xué)］ 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。

一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

HOOHOH+2CH3OH氯化氫的甲醇溶液H3COOHOCH3+2H2O

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)沸點(diǎn)

/℃熔點(diǎn)

/℃密度(20℃)

/g·cm-3溶解性 甲醇64.7——0.7915易溶于水 乙醚34.5——0.7138微溶于水 3，5－

二甲氧

基苯酚—— 33～36—— 易溶于甲醇、乙

醚，微溶于水(1) 反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。

①分離出甲醇的操作是 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的（填“上”或“下”)層。

(2) 分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是；用飽和食鹽水洗滌的目的是。

(3) 洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚b．重結(jié)晶

c．過(guò)濾除去干燥劑 d．加入無(wú)水CaCl2干燥

(4) 固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先，再。

練習(xí)答案

1. D2. A3. A4. D5. D6. C

7.（1）大于 碳酸根離子水解呈堿性

（2）BaCl2Ba2++SO2-4BaSO4↓

Ba2++CO2-3BaCO3↓

(3)K2CO3除去多余的鋇離子

（4）鹽酸 2H++CO2-3H2O+CO2↑

(5) 0.02562×0.1×74.5×4/0.7759

=0.9840

8. (1) ①蒸餾②檢查是否漏水上(2) 除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

(3)d c a b

(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵

(收稿日期： 2014-02-15)