趙延亮

（濟(jì)南金鼎環(huán)保設(shè)施運(yùn)營有限公司 山東濟(jì)南 250100）

氣相色譜法同時(shí)測(cè)定環(huán)境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯

趙延亮

（濟(jì)南金鼎環(huán)保設(shè)施運(yùn)營有限公司 山東濟(jì)南 250100）

建立了用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定環(huán)境空氣中甲苯、乙苯和異丙苯的方法。環(huán)境空氣中甲苯、乙苯和異丙苯經(jīng)活性炭吸附，二硫化碳解吸，NNOWAX毛細(xì)管柱分離，直接進(jìn)樣分析，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。本方法前處理簡(jiǎn)便，分離度好干擾少，分析靈敏度高，有機(jī)試劑使用量少，滿足環(huán)境分析要求。

甲苯、乙苯和異丙苯；環(huán)境空氣；氣相色譜法

甲苯、乙苯和異丙苯都是苯的同系物，是煤焦油分餾或石油的裂解產(chǎn)物，均為無色淺黃色透明油狀液體，具有強(qiáng)烈芳香的氣體，易揮發(fā)為蒸汽，易燃有毒。作為重要有機(jī)溶劑料，甲苯、乙苯和異丙苯在化工生產(chǎn)方面得到廣泛應(yīng)用，由于苯系物有毒有害，是人類公認(rèn)的致癌物之一，因此在生產(chǎn)和使用過程中不可避免地會(huì)造成對(duì)人體的損害和對(duì)環(huán)境的污染[2-3]。本文通過實(shí)驗(yàn)，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛細(xì)管柱氣相色譜同時(shí)測(cè)定環(huán)境空氣中的苯、乙苯和異丙苯的準(zhǔn)確方法。活性炭吸附采集大氣中的有機(jī)污染物技術(shù)成熟，操作方便，適用范圍較廣，對(duì)儀器設(shè)備要求較低。該法操作簡(jiǎn)單方便，線性范圍比較寬，最低檢出濃度低，適用于環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器和試劑

氣相色譜儀:Agilent7890,美國Agilent儀器公司；活性炭吸附采樣管，內(nèi)裝100mg活性炭；TH-150C智能中流量采樣器；色譜純二硫化碳；甲苯、乙苯和異丙苯混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（均為2000mg/L溶于二硫化碳，上海安譜科學(xué)儀器有限公司）；微量注射器10μl、25μl；1000μl移液器。

1.2 色譜條件

色譜柱：30m×0.53mm×1μm NNOWAX毛細(xì)管柱；柱溫：70℃；汽化室溫度:200℃；檢測(cè)器溫度：250℃；空氣流量：400m l/min;氫氣流量60m l/min;載氣為高純氮?dú)饬髁浚?.0m l/min分流進(jìn)樣，分流比為10:1，進(jìn)樣量為1μl。

1.3 樣品前處理

環(huán)境空氣樣品中苯系物的濃度一般較低，常用活性炭吸附采樣管進(jìn)行富集濃縮。在現(xiàn)場(chǎng)采樣點(diǎn)用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進(jìn)行環(huán)境空氣樣品的采集，采樣流量為1L/min，采樣時(shí)間為30min。用活性炭管采集空氣樣品，同時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)作樣品空白[1]。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。將上述采過樣的活性炭倒入10mL具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min并不時(shí)振搖，解析液供測(cè)定，取1μl進(jìn)樣分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線和最小檢測(cè)量

用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺紋口樣品瓶中，用 25μl微量注射器分別移去 1μl、3μl、5μl、10μl、20μl，再補(bǔ)充加入相同量的三種有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備混合液，三種有機(jī)物質(zhì)量濃度分別為 2.00、6.00、10.0、20.0、40.0mg/L。按上述色譜條件取lμl注入氣相色譜儀，以三種有機(jī)物濃度對(duì)色譜峰面積進(jìn)行線性回歸，得線性回歸方程,校準(zhǔn)曲線方程見表1。

參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14550-2003中最低檢出限的確定方法確定甲苯、乙苯和異丙苯的檢出限。經(jīng)實(shí)際樣品測(cè)定，按3倍基線噪音，，在采樣體積為30L的條件下，三種有機(jī)物法檢出限見表1。

表1 三種有機(jī)物的線性關(guān)系和最小檢測(cè)量

2.2 樣品測(cè)定

用測(cè)定校準(zhǔn)曲線的操作條件，測(cè)定樣品和空白樣品按照的解吸液，測(cè)定的樣品的峰面積減去空白樣品的峰面積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出甲苯、乙苯和異丙苯的樣品濃度，保留時(shí)間為定性指標(biāo)。

2.3 干擾試驗(yàn)

甲苯、乙苯和異丙苯與二硫化碳、其他苯組分共存時(shí)，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，這三種有機(jī)物與其他苯組分均能得到很好的分離（見圖1）。

圖1 異丙苯與共存有機(jī)物的色譜分離圖

2.4 精密度和準(zhǔn)確度

配制甲苯、乙苯和異丙苯質(zhì)量濃度為6.00mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制方法與校準(zhǔn)一致），在給定色譜條件下進(jìn)行色譜分析并記錄峰面積，重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算峰面積的PSD均小于5%，試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性比較好，符合精密度試驗(yàn)要求。

同時(shí)采集3組氣體樣品，每組雙份，在各組采樣管中一組直接采樣，一組用微量注射器加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)后采樣，用1ml二硫化碳浸泡30min，測(cè)定甲苯回收率為92.0%～104.5%、乙苯回收率為93.0%～103.5%、異丙苯回收率為94.0%～104.0%(見表2)。

表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

3 結(jié)論

應(yīng)用活性炭采集環(huán)境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯，用二硫化碳解析后進(jìn)樣，經(jīng)NNOWAX毛細(xì)管柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。氣相色譜法測(cè)定這三種有機(jī)物質(zhì)量濃度，操作簡(jiǎn)單方便，且回收率高，精密度好，檢出限低。經(jīng)實(shí)際操作證明，該法能滿足工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中的甲苯、乙苯和異丙苯的監(jiān)測(cè)要求。

[1]國家環(huán)?？偩?空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法指南[M].第四版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社.2004.

[2]耿玉標(biāo),管春梅,陳文華.氣相色譜法測(cè)定塑料包裝材料中的異丙苯[J].中國飲食衛(wèi)生與健康,2005,1(2):50-51.

[3]常沁春.毛細(xì)柱氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中的苯系物[J].甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2003，4:368-369.

趙延亮（1978—），男，山東省濟(jì)南市，本科，助理工程師，從事環(huán)境工程工作。