摘要：在我國社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展的新時期，環(huán)境污染事故也在頻頻發(fā)生，這就會進(jìn)一步加重自然環(huán)境的污染程度。為此，應(yīng)急監(jiān)測就成了處理突發(fā)性環(huán)境污染事故的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。目前，由于我國對環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測方法的研究相對較少，因此就十分不利于我國環(huán)境的保護(hù)與污染源的檢測。基于此，文章主要分析和探究了環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測方法測定水中化學(xué)需氧量。

關(guān)鍵詞：環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測;監(jiān)測方法;水中化學(xué)需氧量;測定分析

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.10.091

Abstract：In the new period of China's social and economic development， environmental pollution accidents are also occurring frequently， which will further aggravate the degree of natural environment pollution. Therefore， emergency monitoring has become one of the key links in dealing with sudden environmental pollution accidents. At present， the research on environmental emergency monitoring method in China is relatively less， so it is very unfavorable to environmental protection and pollution source detection in China. Based on this， this paper mainly analyzes and explores the environmental emergency monitoring method to determine the chemical oxygen demand in water.

Key words：Environmental emergency monitoring;Monitoring method;Chemical oxygen demand in water;Determination and analysis

在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測過程中，由于應(yīng)急主體不明確，缺乏科學(xué)高效的應(yīng)急監(jiān)測方法與健全的標(biāo)準(zhǔn)，這就會導(dǎo)致環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測的效率降低。為此，本文以快速消解分光光度法為例，對環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測方法測定水中化學(xué)需氧量進(jìn)行全面的探究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要的試驗(yàn)試劑與儀器

試驗(yàn)儀器：消解管、COD恒溫加熱器、酸式滴定管、LH-COD2M型便攜式COD快速測定儀。

試驗(yàn)試劑：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（KHC8H4O4）、重鉻酸鉀，均屬于基準(zhǔn)試劑;硫酸、硫酸汞、硫酸銀，均屬于分析純試劑。

1.2 試驗(yàn)步驟

此次試驗(yàn)步驟均按照標(biāo)準(zhǔn)方法（HJ/T 399—2007）中要求進(jìn)行。首先，要將適當(dāng)劑量的重鉻酸鉀、硫酸銀-硫酸與硫酸汞等溶液倒置在消解管中搖勻;再在此基礎(chǔ)上加入 3.00，mL 勻質(zhì)水樣搖勻。其次，要應(yīng)用加熱器完成預(yù)熱操作，預(yù)熱溫度應(yīng)該控制在（165±2）℃左右，把消解管放置在加熱器的加熱孔當(dāng)中，消解15min后，將消解管冷卻至 60℃時，通過搖動消解管來確保其管內(nèi)的溶液均勻地分布。再將其外壁擦干凈、靜置，冷卻至室溫，進(jìn)行比色。高量程的測量波長為610nm，低量程的測量波長為 440nm，二者的比色皿分別為 2cm、1cm。

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳試驗(yàn)操作條件的確定

在對高量程進(jìn)行測定時，第一個步驟就要測定重鉻酸鉀被還原后所產(chǎn)生的三價鉻的吸光度，結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)系列中 COD 值所對應(yīng)的吸光度，將空白試驗(yàn)中吸光度的差值減掉，在此基礎(chǔ)上繪制出更為精準(zhǔn)的高量程標(biāo)準(zhǔn)曲線。在測定低量程的過程中，除了要測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻之外，還要測定被還原三價鉻的兩種鉻離子的總吸光度，最后再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列中 COD 值，確定出相對應(yīng)的空白試驗(yàn)吸光度，將實(shí)際測定出的吸光度差值減去，繪制出精準(zhǔn)的低量程標(biāo)準(zhǔn)曲線。

根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)>0.999，因此其能夠充分滿足校準(zhǔn)曲線測定的具體要求與系列標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 檢出限的測定

此次試驗(yàn)要建立在《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 》 （HJ 168—2010）的基礎(chǔ)之上，并根據(jù)其相關(guān)要求來確定檢出限的進(jìn)行確定，對空白水樣的 COD重復(fù)測定 7 次，最后再分別計(jì)算出7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而為檢出限的計(jì)算提供可靠的數(shù)據(jù)。表1為方法檢出限測試數(shù)據(jù)。

分析表1中的相關(guān)數(shù)據(jù)可知，高量程 COD 測定方法的檢出限為 19mg/L，明顯低于快速消解分光光度法中所規(guī)定的最低檢測質(zhì)量濃度（ 22mg/L）[1]。同時，根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)也可以得出，低量程 COD 測定方法的檢出限為 2.6mg/L，同樣低于快速消解分光光度法中所明確規(guī)定的最低檢測質(zhì)量濃度 3.0mg/L，且十分符合要求。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定

利用快速消解分光光度法來對COD 保證值的標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)施測定，本次試驗(yàn)中的COD 保證值為（284±10）mg/L、（31.3±3.0）mg/L ，根據(jù)上述兩種標(biāo)準(zhǔn)樣樣品的測定結(jié)果。由此可知，快速消解分光光度法在對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定的過程中，可以保證其測定結(jié)果在COD保證值的要求范圍內(nèi)，且測定結(jié)果滿足合格的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

2.3.2 實(shí)際樣品的測定

以某污水處理廠為例，首先，要采用快速消解分光光度法對其進(jìn)水與出水樣品分別進(jìn)行6次平行測定，并在此基礎(chǔ)上準(zhǔn)確地計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差。其次，要收集該污水處理廠的進(jìn)水樣品與出水樣品，對其進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)確計(jì)算其加標(biāo)回收率。在加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，采用KHC8H4O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制出一份質(zhì)量濃度為300 mg/L的CODCr 溶液，在165℃的消解溫度條件下，依據(jù)上述試驗(yàn)方法分別選擇4 個不同的消解時間來進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，并認(rèn)真觀察與分析水樣消解時間對 CODCr 測定結(jié)果所產(chǎn)生的影響[2]。另外，借助于測定結(jié)果與實(shí)際濃度之間的對比也可以得出最佳的樣品消解時間。

2.4 重鉻酸鹽法（HJ828-2017）的比較

在此次試驗(yàn)中，為了進(jìn)一步明確快速消解分光光度法測定水中化學(xué)需氧量的準(zhǔn)確性與可靠性，要同時利用快速消解分光光度法與經(jīng)典的重鉻酸鹽法（HJ828-2017）來對水樣實(shí)施全方位地分析與比較，具體測定結(jié)果見表 2 。通過對快速消解分光光度法與重鉻酸鹽法測定結(jié)果的 t 檢驗(yàn)結(jié)果可知，兩組測定方法所得出的數(shù)據(jù)之間，并無明顯的差異，（p<0.05）。

2.5 討論

本文通過系列的試驗(yàn)分析可以得出，在對水中化學(xué)需氧量的標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、檢出限與準(zhǔn)確度進(jìn)行精準(zhǔn)的測定與科學(xué)的計(jì)算時，采用快速消解分光光度法能夠充分滿足上述方法中的測定要求。但相比較于經(jīng)典的重鉻酸鹽法，快速消解分光光度法的測定結(jié)果具有更好的比對性?？焖傧夥止夤舛确ㄔ趯?shí)際應(yīng)用過程中，不僅操作簡單，分析速率較快，同時在實(shí)驗(yàn)中所消耗的試劑用量也較少，且可以有效解決汞鹽、鉻鹽等污染物引起的二次污染[3]。綜上所述，站在環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的雙重角度進(jìn)行考慮，快速消解分光光度法在測定水中化學(xué)需氧量中的應(yīng)用價值更高。

3 結(jié)束語

總而言之，在我國水污染程度日益加重的背景下，快速消解分光光度法在日常水質(zhì)監(jiān)測與環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中應(yīng)該得到不斷完善與廣泛的推廣與應(yīng)用。這主要是因?yàn)榭焖傧夥止夤舛确ǖ牟僮鬏^為簡單，分析速度較快，能夠勝任各種繁重的應(yīng)急監(jiān)測任務(wù)，同時也可以有效處理汞鹽、鉻鹽等各種嚴(yán)重的水污染事故，進(jìn)而大大提升我國的水污染監(jiān)測的效率，促進(jìn)我國社會經(jīng)濟(jì)與生態(tài)環(huán)境的和諧發(fā)展。

參考文獻(xiàn)

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[3]郭清，鮑立新.光化學(xué)氧化技術(shù)測定水中化學(xué)需氧量的研究進(jìn)展[J].化學(xué)工程師，2019，33（07）：73-76.

收稿日期：2020-08-11

作者簡介：謝昌全（1989-），男，漢族，助理工程師，研究方向?yàn)樗?、氣、聲環(huán)境的檢驗(yàn)檢測工作。